硝酸银电位滴定法测定高纯二氧化锗中氯

我国行业分析标准采用硫氰酸汞分光光度法测定二氧化锗中氯含量,由于硫氰酸汞是一种剧毒试剂,影响工作人员身体健康和污染环境,为此,建立了一种无毒的测定高纯二氧化锗中氯的电位滴定法。实验结果表明:在pH 2～4的乙醇-水的介质中,以硝酸银标准溶液作为滴定剂,二级微商法确定滴定终点,滴定曲线突跃明显,终点准确,基体锗、大量的Na⁺、NO₃^-和二氧化锗中微量金属元素不影响氯的测定。方法用于高纯二氧化锗样品中氯的测定,测定结果与行业标准方法(硫氰酸汞分光光度法)相一致,相对标准偏差在0.89%～1.6%之间。     

高纯二氧化锗生产中砷含量控制的研究

研究在高纯二氧化锗生产过程各工序中砷的脱除率，指出控制粗四氧化锗中砷含量和提高水解工序岗位空气质量是提高产品含砷合格率的途径．     

用粗二氧化锗制取高纯锗

用模拟粗二氧化锗考察了盐酸浓度、温度对氯化蒸馏的影响。开展了氧化除砷及盐酸萃取除砷和精馏净化的试验；用传统的水解氢还原工艺制得了纯锗。     

硝酸银光度法测定工业硫酸锌中痕量砷

以聚乙烯醇为介质,硝酸银为显色剂,在乙醇体系中,采用分光光度法测定了工业硫酸锌中痕量砷。在1.8～3.6mol/L酸度下,硫酸锌中砷被锌粒还原成砷化氢气体逸出,用硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液作为砷化氢的吸收剂,砷化氢将硝酸银还原成单质胶态银,在聚乙烯醇的作用下显黄色,其最大吸收峰位于400nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.2×105L·mol-1·cm-1,砷的质量浓度在0～0.6mg/L范围内符合比尔定律。方法用于工业硫酸锌样品的分析,回收率在99%～103%之间,相对标准偏差为1.7%～2.4%,结果同DDTC-Ag光度法的测定结果相一致。     

以反射光吸光光度法测定微量砷

以测定反射光吸光光度法研究了古蔡法测定微量砷的某些条件，如试纸存贮时间、纸色斑稳定性等，对锌电解液中微量砷的测定，建议用铝片作还原剂以取代锌粒，可克服结果偏纸现象。     

原子荧光光度法测定锌焙砂中微量锗

本文介绍了锌焙砂经混合酸分解后，利用硫酸与铅生成沉淀消除铅的干扰，加热原子化炉体至600－700℃消除砷锑氢化物的干扰；在磷酸介质中，锗被硼氢化钾还原为氢化物，用原子荧光光度法测定，线性范围为0-500ng/mL，回收率为97％－102％，该方法精密度高，准确度好，操作简便，分析速度快，适应于锌焙砂中锗的测定。     

原子荧光光度法测定锌焙砂中微量锗

介绍了锌焙砂经混合酸分解后,利用硫酸与铅生成沉淀消除铅的干扰,加热原子化炉体至600～700℃消除砷锑氢化物的干扰;在磷酸介质中,锗被硼氢化钾还原为氢化物,用原子荧光光度法测定,线性范围为0～500ng/mL,回收率为97%～102%,该方法精密度高、准确度好、操作简便、分析速度快,适应于锌焙砂中锗的测定.     

硝酸银分光光度法测定磷（黄磷）

介绍了用硝酸银分光光度法测定磷（黄磷）,对测定条件和方法的准确性进行了研究。     

惰气熔融-红外吸收法测定高纯铜中痕量氧

为降低氧的空白,在不添加助熔剂的条件下建立了惰性气体熔融-红外吸收法准确测定高纯铜中痕量氧的分析方法。实验表明:称取0.8 g左右的样品,在标准石墨坩埚中进行测定,控制吹扫时间为35 s,排气时间为25 s,排气周期为2 次,排气功率为4 500 W,分析功率为4 000 W,测得空白标准偏差为0.027 μg/g,氧的定量限可降至0.27 μg/g。准确称取10~30 μg高纯氧化铁于锡囊中,用于仪器的校正,获得校正系数为1.034,解决了没有合适标准物质的难题。采用实验方法对高纯铜实际样品进行测定,测得铜中氧的质量分数为2.43 μg/g,相对标准偏差(RSD)不大于7.7%。在测量不确定度评定中考虑了校正样品测量重复性、氧化铁试剂纯度、样品测量重复性和空白等影响因素,计算得到铜中氧质量分数的不确定度为 0.33 μg/g (k=2)。在高纯铜中加入高纯氧化铁进行加标回收试验,回收率在100%~105%之间。     

国内光度法测定银的近况

综述了1996－2000年间国内光度法测定银的概况，概要介绍了吸光光度法，催化光度法，荧光光度法及化学发光法的研究和应用，文本附文献56篇。     

火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠

研究了电解法除去大量基体铅后,采用火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠。对电解酸度,电解时间及铂电极的清洗进行探究,结果表明,选用HNO3(1+3)作为溶解电解样品的介质且电解时间为3 h,铅残余量最小;与盐酸清洗铂电极相比,采用20 g/L抗坏血酸-乙酸(φ=4%)混合溶液清洗铂电极可减小铂电极的损耗。铅中其他共存元素不干扰钙、镁、钠的测定,方法检出限分别为0.061μg/mL,0.006 6μg/mL,0.011μg/mL。对铅样中Ca,Mg,Na的测定,相对标准偏差为14%~19%,加标回收     

火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中痕量银

采用HCl和HNO3溶解样品,建立了火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中银的方法。考察了不同的盐酸、硝酸用量对Ag+回收率的影响,试验结果表明：当溶液中Ag+浓度在0.1～20 μg/mL,加入10～20 mL HCl、3 mL HNO3时,Ag+与Cl-络合得最完全,生成［AgCl4］3-,回收率在98.6%～107.1%之间,实验选择加入10 mL HCl和3 mL HNO3溶解样品。样品中的铜离子及其它痕量离子不干扰测定,方法检出限为0.006 μg/mL。对3个锡基合金样品进行测定,相对标准偏差在0.29%～0.31%之间;本法与ICP-AES法的测定值进行对照,结果相一致。     

微乳液-水杨基荧光酮体系分光光度法测定痕量锗

在微乳液 (CTMAB -正丁醇 -环己烷 -水 )中 ,Ge -水杨基荧光酮 (SAF)络合物的最大吸收波长位于 5 0 5nm处 ,ε由1.8× 10 5增至 2.1× 10 5,锗量在 0～ 3 0 μg/2 5mL范围内服从比尔定律 ,本法成功地应用于地质样品中痕量锗的测定 ,RSD≤ 10 %。     

配位返滴定法测定高纯度九水硝酸铁纯度

使用配位直接滴定法测定高纯度九水硝酸铁纯度,反应速度慢,终点变色不敏锐,不能达到快速分析的要求。将九水硝酸铁样品制成水溶液(pH=1.1～2.2),加入过量的EDTA标准溶液与Fe³⁺离子反应,剩余的EDTA溶液在pH 5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液介质中,以二甲酚橙溶液为指示剂,用硫酸锌标准溶液返滴定,建立了测定九水硝酸铁纯度的方法。实验方法用于测定10个高纯度九水硝酸铁样品的纯度,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于0.082%,与原化工行业标准(HG 3—1394—1981化学试剂硝酸铁)的测定方法结果一致。     

从AgNO3溶液中提银工艺方法的探讨分析

阐述分析了从硝酸银溶液中提取白银的4种常见工艺方法、特点及在生产应用中注意的问题。     

硝酸银比浊法测定硫酸氧钒中氯离子

采用氢氧化钠-过氧化氢处理硫酸氧钒样品,冰乙酸调整试样溶液酸度后沸水浴加热沉淀分离钒,用硝酸银比浊法测定了滤液中氯离子的含量。讨论了硝酸用量、硝酸银加入量、测量时间等对溶液浊度的影响,确定了最佳测定条件。结果表明,将硝酸银溶液与氯离子形成的氯化银悬浊液,暗置15 min后,其在420 nm波长下的吸光度保持稳定,且氯离子质量浓度在0.5～3 μg/mL范围内符合比尔定律,方法的测定下限为0.002%。将方法应用于硫酸氧钒中氯的测定,结果与离子色谱法相符,相对标准偏差(RSD,n=8)小于5.0%,加标回收率在99%～102%之间。