钕铁硼废料中稀土的回收

采用焙烧-盐酸浸出工艺回收钕铁硼废料中的稀土。以钕铁硼废料为原料,研究焙烧温度、焙烧时间对废料中铁氧化率的影响;以钕铁硼废料焙烧料为原料回收其中稀土元素,研究了盐酸浓度、浸出时间、浸出温度以及固液比对稀土浸出率的影响。实验结果表明,钕铁硼废料的最佳焙烧条件为: 焙烧温度700 ℃、焙烧时间1.5 h,此时铁氧化率可达99.30%;盐酸浸出焙烧料的最佳条件为: 盐酸浓度4 mol/L、液固比3∶1、浸出温度90 ℃、浸出时间1.5 h,此时稀土浸出率可达98.11%。     

废稀土抛光粉盐酸浸出过程研究

采用盐酸直接浸出方式从稀土废抛光粉中回收稀土，考察了盐酸浓度、浸出温度、浸出时间和液固比对稀土和主要杂质元素Al₂O₃浸出率的影响，并探讨了浸出机理。结果表明，HCl体系单级浸出的优化条件为：HCl浓度8 mol/L、浸出温度80℃、浸出时间3 h、液固比4∶1,此时稀土元素浸出率为90.81%,Al₂O₃浸出率为43.68%。对比了单级浸出、二级浸出和三级逆流浸出效果，证实三级逆流浸出时稀土浸出率高达98.38%,浸出液中稀土总量增加，有利于稀土元素的下一步萃取回收，大大降低了回收成本。     

含硫酸铅物料盐浸铅的试验研究

提出了以氯化钠溶液为浸出剂从含硫酸铅物料中浸出铅的方法。重点介绍了氯盐法浸铅的基本原理,考察了温度、时间、氯化钠浓度、盐酸用量及液固比对铅浸出率的影响。结果表明,该方法可以使含硫酸铅物料的铅浸出率达到93%以上,氯盐法浸铅的较优条件为:温度90℃,浸出时间9 h,NaCl浓度250 g/L,盐酸用量为1∶1(mL/g料),液固比为(16~18)∶1。     

盐酸浸出白云鄂博选铁尾矿中经钙化焙烧的稀土

白云鄂博选矿厂现弱磁选-强磁选-浮选工艺的弱磁选尾矿再经钙化焙烧-弱磁选选铁后的尾矿REO含量为12.27%,主要成分为稀土氧化物和萤石,氟磷灰石、石英等少量。对盐酸浸出其中稀土氧化物的工艺条件进行了研究。结果显示,在盐酸浓度为1.5 mol/L,浸出温度为 45 ℃,液固比为10∶1 mL/g,浸出时间为60 min,搅拌速度为300 r/min情况下,稀土浸出率可达93.15%,氟浸出率仅为0.23%,表明在控制氟浸出的前提下稀土得到了高效浸出。     

白云鄂博稀土矿绿色浸出工艺研究

针对目前白云鄂博稀土矿处理工艺中放射性钍进入废渣难以存放、Ce(Ⅳ)难以浸出等问题,采用碱分解-硫酸浸出-水浸出处理白云鄂博稀土矿,考察了初始酸度、酸矿比、浸出温度和浸出时间等浸出条件对稀土、钍和Ce(Ⅳ)浸出的影响。结果表明: 在初始硫酸浓度6 mol/L、酸矿质量比 1.1∶1、反应温度90 ℃、反应时间120 min条件下,稀土平均总浸出率为95.5%,Ce(Ⅳ)和钍平均总浸出率均大于98%。Ce(Ⅳ)和钍进入酸浸液中,三价稀土进入水浸液中,实现了Ce(Ⅳ)与三价稀土元素的粗分离,解决了放射渣的问题。     

从低品位稀土抛光渣中回收CeO_2的试验

抛光渣是抛光粉在使用过程中因混入杂质而失去使用价值的废弃物,传统的丢弃或掩埋处理不仅造成资源的浪费,而且造成环境污染。本研究以某低品位铈基稀土抛光渣(CeO_2含量为0.88%)为试样,采用初步沉降预富集,硫酸+双氧水浸出,氨水、Na2S相继除杂,草酸沉淀,沉淀产物高温煅烧工艺进行了CeO_2回收试验。结果表明:(1)废弃抛光渣在pH=9的情况下沉降8 h,可得到CeO_2品位为1.70%、回收率为84.62%的预富集产物。(2)预富集产物在硫酸浓度为0.5 mol/L,用量为100 m L,双氧水用量15 m L,反应温度为80℃情况下水浴加热、搅拌、浸出3.5 h,稀土浸出率可达94.70%。(3)用氨水、Na2S对浸出液进行了除杂处理,Al~(3+)、Fe~(3+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)的去除率分别为94.03%、76.67%、99.89%、99.94%,然后用草酸沉淀稀土,稀土沉淀率为91.82%。(4)稀土草酸盐沉淀产物高温煅烧得到CeO_2含量为93.48%的晶体,纯度较高,扫描电镜观察表明,该CeO_2晶体多呈块状。     

硫酸铵-草酸联合法分离溶液中稀土和钙的研究

针对目前草酸沉淀法处理含钙的稀土料液时难以实现钙和稀土有效分离的问题,以酸溶废水沉淀渣所得酸浸液为研究对象,通过在酸浸液中添加适量的硫酸铵和草酸,生成可溶性的(NH_4)_2[Ca(SO_4)_2]和草酸稀土沉淀的方法实现稀土与钙的分离;系统考察了(NH_4)_2SO_4浓度、草酸用量、搅拌时间、温度、溶液初始p H值、初始稀土浓度等对溶液中稀土和钙分离的影响。结果表明,在不搅拌、(NH_4)_2SO_4浓度为80 g/L、草酸用量为理论量的1.2倍、反应温度30℃、溶液初始p H=2、初始稀土浓度20 g/L时,稀土沉淀率为99.02%,除钙率为99.35%。     

从废弃稀土荧光粉中再生Y_2O_3:Eu~(3+)红粉

浙江某照明公司回收的废弃稀土荧光粉中Y与Eu的含量分别为36.47%和6.22%。采用盐酸浸出、组合试剂除杂、稀土草酸沉淀及焙烧、水热法合成工艺从该废弃荧光粉中回收再生出Y_2O_3:Eu~(3+)红粉,并对所得Y_2O_3:Eu~(3+)样品的晶体结构、表面形貌及发光性能进行表征。结果表明,1在双氧水加入量为0.2 m L/g、盐酸浓度为4mol/L、浸出温度为60℃,浸出时间为4 h时,废弃荧光粉中Y、Eu的浸出率分别达99.56%、92.39%。2浸出液加氨水将p H终点调至4.5时,Al~(3+)、Fe~(3+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)可除尽。3草酸沉淀试验中,在草酸浓度为100 g/L,沉淀时间为0.5 h,温度为60℃时,稀土纯度可达99.60%。4水热反应温度为180℃时制备的Y_2O_3:Eu~(3+)发光强度最高,其最大发射峰位于614 nm,对应着Eu~(3+)的5D0-7F2电偶极跃迁。SEM测试表明,Y_2O_3:Eu~(3+)荧光粉的形貌逐渐由球状转变为针管状,结晶度良好,长度分布均匀,微管长度平均为30μm,有轻微烧结团聚现象。     

太平洋中部深海粘土中稀土钇的酸浸研究

对深海粘土中稀土元素钇的酸浸过程进行了探讨, 考察了酸种类、酸浓度、液固比、浸出时间、浸出温度等因素对深海粘土中稀土元素钇浸出的影响。结果表明: 盐酸与硝酸浸出效果相近, 均明显优于硫酸;最佳浸出条件为: 盐酸浓度2 mol/L、液固比4∶1、温度60 ℃、浸出时间60 min, 此时钇浸出率可达94.53%。     

氯化焙烧-浸出法从废炉砖中提取稀贵金属研究

某铜-铅阳极泥侧吹炉炉砖中金银含量较高,为高效综合提取炉砖中的金银,研究采用中温氯化焙烧-分步浸出工艺对该炉砖进行试验,结果表明：在焙烧温度为850℃,焙烧时间为2h,氯化钠用量为10%,硫代硫酸钠用量为8.5%,氨水用量为200L/吨焙烧渣,浸出温度为25℃,浸出时间为5h的条件下,银浸出率可达96.43%;在硫脲用量为0.2mol/L,硫酸铁用量为4g/L,浸出时间为15h,浸出温度为40℃的条件下,金浸出率可达84.68%,该工艺处理含金银废炉砖效果较好,研究可为含金银固废资源高效综合利用提供工艺参考。     

碱熔预处理回收废稀土荧光粉工艺研究

针对当前废稀土荧光粉综合回收利用率低、不当处理造成环境污染等问题, 采用碱焙烧-洗涤-酸浸处理废稀土荧光粉, 考察了焙烧添加剂用量、液固比、酸浓度、浸出温度及浸出时间对稀土浸出效果的影响。结果表明, 采用碱焙烧-洗涤-酸浸处理废弃荧光粉, 4种稀土元素回收率分别为：Y₂O₃ 99.47%, Eu₂O₃ 97.79%, CeO₂ 87.55%, Tb₄O₇ 92.67%。通过对碱熔产物物相和形貌分析表明, 绿粉致密结构被有效破坏, 以铝酸盐形式存在。NaOH添加比例对4种稀土浸出率影响较大, 盐酸浓度及浸出温度对Tb₄O₇、CeO₂浸出效果影响较大。     

白云鄂博稀土精矿性质及对焙烧浸出率的影响

由于白云鄂博原矿性质的不断变化,稀土精矿的性质也随之改变,从而影响后续冶炼工艺REO的收率。通过化学多元素、粒度、配分、化学物相和矿物组成分析对白云鄂博稀土精矿的性质进行了研究,并考察了粒度、REO品位、铁磷比等因素对稀土精矿焙烧浸出的影响。结果表明: 白云鄂博品位REO 53.11%的稀土精矿中主要的杂质元素为CaO、P₂O₅、F、TFe和SiO₂,REO在-30 μm粒级中分布率为90.24%,镧、铈、镨、钕轻稀土配分合量为97.89%,主要稀土矿物为氟碳铈矿和独居石;当稀土精矿的粒度变细和水浸温度、REO品位及铁磷比增加时,均有助于提高焙烧矿REO浸出率,适宜的矿酸比为1:（1.3~1.4）,适宜的铁磷比为3:1~4:1。本研究查明了白云鄂博稀土精矿的性质,为后续冶炼工艺的优化提供了理论参考依据。      

微波辅助加热浸出废荧光粉中稀土氧化物实验研究

采用微波辅助加热, 研究了硫酸从废弃荧光粉中浸出稀土元素的工艺, 考察了硫酸浓度、液固比、浸出温度及浸出时间对浸出稀土的影响。实验结果表明;采用微波辅助硫酸浸出废荧光粉, 稀土元素的回收率分别为;Y₂O₃ 90%~98%, Eu₂O₃ 80%~90%, CeO₂ 26.16%, Tb₄O₇ 22.5%。CeO₂、Tb₄O₇、Al₂O₃和MgO浸出率较低, 变化规律一致。液固比和浸出时间对Y₂O₃和Eu₂O₃浸出率的影响较大, 硫酸浓度和浸出时间对CeO₂和Tb₄O₇浸出率的影响较大, 浸出温度对各组分的浸出率影响不显著。     

精矿湿法提取磷和稀土的研究探讨

某地含稀土磷矿是以胶磷矿、隐晶质磷灰石等矿物组成的磷块岩石,由于稀土以类质同象形式存在于胶磷矿、磷灰石中,物理选矿同步富集在磷精矿中,再通过化学方法分离磷和稀土。根据该矿浮选磷精矿的化学成分和矿物性质,对精矿进行了硝酸浸出—浸出液分步提取磷和稀土的详细湿法试验研究,即精矿在质量液固比5:1,硝酸浓度400g/L,常温条件下分解2小时得到硝酸浸出液,硝酸浸出液先用氢氧化钠将浸出液酸度调至pH=1.8~2.0,加入草酸沉淀得到草酸稀土;稀土尾液用氢氧化钠将液体酸碱度调至pH=8.0~9.0,加入氯化钙沉磷得到沉磷固体产品;最终获得了P2O5品位38.54%的沉磷固体产品(活性磷酸钙),P2O5回收率99.04%,REO品位1.673%的草酸稀土,REO回收率为95.28%,实现了常温条件下磷和稀土的有效分离。     

白云鄂博矿焙烧浸出-萃取沉淀分离稀土及钍的试验研究

采用焙烧浸出-萃取沉淀法从白云鄂博稀土精矿中分离稀土和钍,得到最佳焙烧浸出条件为: 矿酸比1∶1.5、焙烧时间1 h、焙烧温度200 ℃、水浸液固比8∶1、水浸时间4 h、水浸温度50 ℃,最佳条件下CeO₂、La₂O₃、Nd₂O₃、Pr₆O₁₁、Sm₂O₃和ThO₂浸出率分别为80.77%、69.24%、95.71%、76.82%、93.31% 和98.13%。采用羧酸类萃取-沉淀剂从浸液中萃取分离稀土和钍,在萃取-沉淀剂皂化度70%、料液pH=3.1、萃取-沉淀剂和钍的摩尔比4∶1的最佳条件下,稀土和钍萃取-沉淀率分别为19%和90%,实现了稀土和钍的有效分离。     

风化壳淋积型稀土矿除杂渣中分步回收稀土和铝的研究

提出了一种从风化壳淋积型稀土矿除杂渣中分步浸出回收稀土和铝的工艺。在40 ℃、液固比10∶1条件下用8 mol/L NaOH浸出除杂渣,铝浸出率约为96%,而稀土仍保留在滤渣中。再在40 ℃、液固比10∶1条件下用1 mol/L HCl浸出碱浸后的滤渣,稀土La和Y浸出率分别达87.09%和72.01%。酸浸液经草酸沉淀得草酸稀土,滤液与碱浸液混合得氢氧化铝,稀土和铝总回收率分别为78%和97%。该工艺对资源利用和环境保护具有重要意义。     

含稀土磷矿中稀土和磷的综合回收

针对某REO含量2.48%、P₂O₅含量19.73%的含稀土磷矿,开发了选冶联合新工艺流程处理并分别回收其中的稀土和磷,采用"浮选—磁选"流程得到稀土磷混合精矿,"化学选矿—酸化—水浸—除杂—沉淀—煅烧"和"冷冻硝酸钙—氨中和制磷肥—洗水制石膏"两条技术路线分别对稀土和磷进行综合回收利用。结果显示:氧化稀土产品中REO含量98.31%,选矿流程稀土回收率为62.66%（未计铌铁矿）,冶金流程稀土回收率86.70%;磷肥中P₂O₅含量14.8%,总氮含量15.3%,选矿流程磷回收率为83.09%,冶金流程磷回收率85.24%。新工艺技术指标优良,资源综合利用率高,处理含稀土磷灰石精矿合理有效,具有广阔的工业应用前景。