二硼和六硼酸钙的合成方法的探析

介绍了二硼酸钙和六硼酸钙的性质和合成方法,并对各方法进行了对比。经比较,生产高纯度硼酸钙时,用硼酸或硼砂作为原料比较合适,而合成纯度不太高的硼酸钙时,用硼矿合成硼酸钙比较经济。     

采用ICP-OES测定三氯化钌中的钙镁含量

介绍一种采用ICP-OES测定三氯化钌中杂质钙镁含量的方法。利用三氯化钌基体对钙、镁发射光谱信号强度的抑制作用,采用标准加入法克服基体效应测定钙、镁杂质含量,加标回收率为88.8%~101.0%,相对标准偏差为0.11%~1.20%。讨论了ICP-OES的检测条件和基体对测定结果的影响,并提出了消除影响的措施。     

利用镧的线性释放作用间接测定Al-4Ti-3La合金中镧

本文对于空气一乙炔火焰中不同磷、钙重量比时，镧的加入量与释放钙的关系进行了实验。结果表明：在一定条件下，镧加入量与释放钙的吸收值有线性关系。可利用这种线性关系进行镧的间接测定。     

X射线荧光光谱法测定方解石中7种元素的含量

采用X射线荧光光谱法快速测定方解石中钙、镁、硅、铝、铁、锰、钛7种元素的含量。样品以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂熔融制成玻璃样片。以标准物质为基础制作工作曲线,优化各元素的基体校正数学模型。对方解石样品重复测定12次,测得其相对标准偏差(n=12)在0.06%~3.77%之间。方法用于方解石实际样品的分析,所得结果与化学方法的测定值相符。     

有机合成中三氯化铝残留量的测定

本文研究了用空气一乙炔火邹原子吸收法间接测定有机 三氯化铝残留量的方法。利用铝对钙的干扰效应，在已知钙浓度的溶液中测定钙铝混合液的吸光度从而间接测定铝，经对有机合成样品中三氯化铝残留量的测定，方法旧可行的。     

X-射线荧光光谱法测定萤石中的氟化钙、二氧化硅含量

采用四硼酸锂/偏硼酸锂的混合熔剂熔融制样,X-射线荧光光谱法测定萤石中的总钙、二氧化硅含量,通过化学法测定萤石中可溶于弱酸的钙量,从总钙量中减去,得出氟化钙中的钙量,从而求得氟化钙含量。方法的精密度和准确度良好,能满足生产要求。     

酯化法高纯硼酸制备中痕量钙残存机理及脱除方法探究

硼酸酯化法是低成本规模化制备核电级及光电级等高纯硼酸的有效方法之一,但该方法获得的硼酸始终含有痕量钙杂质,影响应用性能。结合酯化法制备工艺,探讨了痕量钙杂质残存机理及脱除方法。纯化样品中杂质含量及产品特征用电感耦合等离子体（ICP）、X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）进行分析表征。结果表明,酯化法硼酸中残存钙的含量与原料硼酸中所含杂质种类及其含量没有明显相互依存关系,而与硼酸酯蒸馏温度波动有关联;在硼酸酯水解生成硼酸过程中添加适量含孤对电子的干扰剂,可有效降低硼酸中钙的残存量且不引进其他杂质。基于实验结果提出了痕量钙可能的残存机理和脱除原理。     

悬浮液进样FAAS法测定钙镁片药剂中的钙镁含量

将超声波震荡悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,成功的测定了钙镁片药剂中的钙镁含量,将试样悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液,直接喷入空气-乙炔火焰,用标准加入法测定,并将与灰化法测定结果进行了比较,经t检验,在显著性水平α=0.05时两种方法无显著性差异,相对偏差小于1.0%,此法快速简单准确。     

自动电位滴定法测定氯化钾镀锌溶液的硼酸

建立了氯化钾镀锌溶液中硼酸含量的自动电位滴定方法。以草酸钾掩蔽锌离子和铁离子,用甘露醇将硼酸转化为强酸,以非水相pH复合电极作为指示电极,用氢氧化钠标准溶液进行滴定。实验考察了指示电极种类、掩蔽剂种类、掩蔽剂加入量、甘露醇加入量、反应时间等对测定结果的影响,确定了最佳测定条件。分析结果的相对标准偏差为0.3%～0.5%(n=6)。该法准确可靠,测量过程简便快速,可以满足日常电镀生产过程中硼酸含量快速检测的要求。     

合成硼酸钙的研究进展

在众多领域硼酸钙比硼酸、硼矿等具有更优异的性能。硼酸钙可广泛应用于各个行业,因此合成不同组成的硼酸钙具有重要的现实意义。总结了各种合成硼酸钙的方法,包括硼酸石灰乳法、硼砂石灰乳法、硼矿石灰乳法。着重介绍了四硼酸钙的合成条件和方法,阐述了各种方法的合成原理、反应条件及应用前景,指出了合成硼酸钙的发展趋势。     

含铈玻璃中微量铈的光谱法测定

利用百里香酚酞对轻稀土的选择性,在pH 9.0～9.5的条件下,使铈与其它金属离子分离,在测定溶液中加入La3+溶液,提高反应的灵敏度,制作标准曲线时用不含稀土元素的玻璃标准样品制作的溶液作为基体溶液,消除溶液中其它离子的干扰。用N2O-C2H2火焰原子吸收法测定玻璃中微量的铈,在100mL溶液中,铈含量在0～1 mg范围内浓度与吸光度呈线性关系,符合比尔定律。本方法用于玻璃中微量铈的测定,结果满意。     

原子吸收法测定不同产地三棱中16种微量元素的质量浓度

用浓硝酸-高氯酸(4+1)溶解消化方法进行样品处理,用原子吸收法测定了不同产地三棱中的多种微量元素,其中,使用石墨炉法测定了Cu、Cd、Pb、Ni、Cr、Mn、Fe、Co、Mo、Ag和V(11种)等,使用火焰法测定了K、Mg、Ca、Na、Zn(5种)等微量元素的质量浓度。结果表明,在选定的测定条件下,三棱中各元素间相互干扰小,对测定结果无明显影响。方法的标准曲线线性关系良好(r=0.995 6～0.999 9),方法回收率(n=7)为99.1%～102.5%,RSD值0.23%～1.21%,能用于三棱中多种微量元素的同时测定,方法快速、简单,准确度和精密度均较好,能达到分析要求。     

原子吸收分光光度法测定硫酸锰中的钙

采用原子吸收分光光度法以空气－乙炔火焰，添加锶盐抑制干扰，用标准加入法测定硫酸锰中的钙可得到满意的结果。     

电动势法确定水-丙酮-氯化钠-氯化镁体系热力学性质

采用自行设计的无液体接界电池测定了多组分电解质在水溶液和混合溶剂中不同组成时电池的电动势.利用Pitzer模型拟合实验数据,获得电池的标准电动势E(○)及电解质的活度系数.此外,计算了电解质从纯水到混合溶剂中的迁移吉布斯函数,求得了Pitzer模型的计算参数.获得了NaCl和MgCl2混合电解质的混合参数θ(NaCl)...     

H3BO3对Li2Zn3Ti4O12微波介质陶瓷低温烧结与微波介电性能的影响

采用传统固相反应法制备了添加H3BO3助烧剂的Li2Zn3Ti4O12 (LZT)陶瓷,分别通过XRD、SEM、排水法及网络分析仪等方法研究了不同H3BO3添加量对所得陶瓷的物相、微观形貌、烧结特性与微波介电性能的影响.结果表明在LZT陶瓷中添加3wt% H3BO3可有效降低烧结温度,在900 ℃/2 h烧结条件下可以获得高致密性及优异的微波介电性:ρ=4.15 g/cm3,εr=17.916,Q×f=61200 GHz,Tf=-52.87×10-6/℃.     

Thermal Shock Resistance of Nano SiC-BN Composites

Nano SiC-BN composite powders were prepared by dissolving analytically pure H3BO3 and CO(NH2)2 with the mole ratio of 1:2.5 in the absolute alcohol, adding 80% β-SiC with 0.2 μm average grain size while stirring, firing at 850 ℃ in nitrogen (purity: 99.99%, pressure: 0.92-0.93 MPa) for 15 h. Nano SiC-BN composite specimens were prepared by hot-pressed sintering the nano SiC-BN composite powder in N2 atmosphere with 0.92-0.93 MPa and at 30 MPa axial pressure for 0.5-1 h at 1 750-1 800 ℃. The thermal shock re...     

二氧化钛薄膜的制备及光催化性能研究

通过液相沉积法(LPD)在玻璃片表面制备TiO2薄膜,并以甲基橙溶液为污染液,通过探讨制备TiO2薄膜原料的摩尔比例、诱导晶、沉积温度及时间,以及热处理温度及光照时间等因素对甲基橙溶液降解率的影响,得出最佳的降解条件.研究得出:(NH4)2TiF6与H3BO3摩尔比例为1∶1～1∶6,TiO2诱导晶为0～0.1g,沉积温度为25～65℃和沉积时间24h范围内,最佳降解条件为:摩尔比为1∶6,诱导晶为0.06g,沉积温度为55℃,550℃热处理,适当的沉积及光照时间.     

硼酸镁晶须的高温-熔盐-干法合成实验研究

以Mg(OH)2和H3BO3为原料,利用高温-熔盐-干法合成了高品质的Mg2B2O5晶须,并对Mg2B2O5晶须的生长机理进行了探讨。将Mg(OH)2、H3BO3、NaCl和KCl粉末放入高速粉碎机中研磨20 min混匀,然后将混合物在850℃下焙烧4 h。XRD和EDX表征结果表明,最终产品为纯净的单斜相Mg2B2O5。SEM和TEM表征结果表明,合成的Mg2B2O5晶须形貌尺寸均一,长度为30～55μm,直径为0.17～0.25μm,平均长径比为190。     

燃烧法合成SrAl2O4∶Eu2+,Nd3+纳米长余辉发光材料

采用燃烧法合成了SrAl2O4∶Eu2+,Nd3+纳米长余辉发光材料。应用正交法优化了合成条件,得到最佳制备条件为,炉温在650℃,硼酸摩尔分数为0.10,n(Al)/n(Sr)为2.0,尿素加入4倍理论用量,Nd2O3物质的量为0.00025mol。研究结果表明,SrAl2O4纯相的铝锶比n(Al)/n(Sr)在1.5～2.0之间,铝锶比从1.0到3.5,依次得到Sr3Al2O6、SrAl2O4、Sr4Al14O25和SrAl12O19的纯相或混相样品。硼酸摩尔分数为0.10的样品发育较完全,晶化程度好。与高温固相法的样品相比,发射峰发生不同程度蓝移。样品平均晶粒尺寸小于100nm。     

改进的溶胶-凝胶工艺制备ZrB_2纳米粉体

采用改进的溶胶-凝胶工艺,以ZrOCl2、H3BO3和蔗糖为原料,以柠檬酸（CA）为络合剂,聚乙二醇（PEG）为分散剂,制备出均匀稳定的Zr-B-C体系溶胶,再以氨水为调节剂,实现溶胶向凝胶转化。在1 500℃温度下经碳热还原反应制备出粒径尺寸约为40 nm,类球状ZrB2粉体。采用XRD、SEM等微观分析手段,对制备的纳米粉体进行了相组成与微观形貌分析。实验中研究了改进的溶胶-凝胶中柠檬酸络合-聚合技术对溶胶性能的影响。结果表明：当n（柠檬酸）∶n（Zr离子）为1∶3时,可获得稳定的Zr-B-C体系溶胶;增大n（B）/n（Zr）值,有利于得到纯度较高、且相组成可控的ZrB2纳米粉体;加入质量分数为1.0%的PEG时,粉体的团聚性能得到很大改善。