不饱和醇型檀香的合成与分析

在合成檀香化合物３－甲基－５－（２，２，３－三甲基环戊－３－烯－１－基）－戊－２－醇的过程中，对前体化合物３－甲基－５－（２，２，３－三甲基环戊－３－烯－１－基）－３－烯－２－酮采用化学还原方法，合成出不饱和醇型檀香化合物３－甲基－５－（２，２，３－三甲基环戊－３－烯－１－基）－３－烯－戊－２－醇，对其进行了物理常数、ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ、ＧＣ－ＭＳ的分析测定。     

羟胺和苯肼与肉桂酰基Zhuo酚酮的成环反应

羟胺和苯肼作为亲核试剂与３－（３，４，５－三甲氧基）肉桂酰基Ｚｈｏｕ酚酮和３－（３，４－亚甲二氧基）肉桂酰基Ｚｈｏｕ酚酮发生缩合反应分别得到３－（３，４，５－三甲氧基）苯乙烯基异恶唑并［５，４ｂ］Ｚｈｏｕ酮、３－（３，４－亚甲二氧基）苯乙烯基异恶唑并［５，４ｂ］Ｚｈｏｕ酮、３－（３，４，５－三甲氧基）苯乙烯基吡唑并［５，４ｂ］Ｚｈｏｕ酮和３－（３，４－亚甲二氧基）苯乙烯基吡唑并［５，４－ｂ］Ｚｈｏ     

λ－氯氟氰菊酯分析方法─—世界卫生组织农药规格试行标准

λ－氯氟氰菊酯分析方法─—世界卫生组织农药规格试行标准λ－氯氟氰菊酯系α－氰基－３－苯氧苄基－３（２－氯－３，３，３－三氟丙烯基）２，２－二甲基环丙烷羧酸酯（Ｚ）－（１Ｒ，３Ｒ），Ｓ－酯和（Ｚ）－（１Ｓ，３Ｓ），Ｒ－酯１：１的混合物，原药中，此含量８...     

2—丁氧基—5—（1,1,3,3—四甲基丁基）—苯硫酚的合成

以４－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯酚２为原料，通过３步合成了２－丁氧基－５－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯硫酚１。４－（１，１，３，３－四甲丁基）－苯酚２是由苯酚与二聚异丁烯在硫酸存在下反应制得。３个化合物的结构以ＨＮＭＲ予以表和下。     

气相色谱法测定梯恩梯及其杂质含量

描述了含有２，６－、２，５－、２，４－、２，３－、３，５－、３，４－ＤＮＴ及２，３，６－、２，３，５－、２，４，５－、２，３，４－、３，４，５－ＴＮＴ等杂质的工业梯恩梯的气相色谱测定方法，为测定梯恩梯及其杂质含量提供了简单、快速、灵敏的方法。     

羟胺和苯肼与肉桂酰基酚酮的成环反应

羟胺和苯肼作为亲核试剂与３－（３，４，５－三甲氧基）肉桂酰基酚酮和３－（３，４－亚甲二氧基）肉桂酰基酚酮发生缩合反应分别得到３－（３，４，５－三甲氧基）苯乙烯基异唑并［５，４－ｂ］酮、３－（３，４－亚甲二氧基）苯乙烯基异唑并［５，４－ｂ］酮、３－（３，４，５－三甲氧塞）苯乙烯基吡唑并［５，４－ｂ］酮和３－（３，４－亚甲二氧基）苯乙烯基吡唑并［５，４－ｂ］酮这４种缩杂环酮新化合物，其结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析证实。     

1，3－二氯－2－丁烯氯化产物的气相色谱分析

用气相色谱法测定１，３－二氯－２－丁烯的氯化产物，采用３０１釉化担体：阿皮松Ｌ：聚乙二醇－２０Ｍ－２－硝基对苯二甲酸＝１００：１０：０．８（质量比）的固定相填充柱分离了氯化产物中１６个组分。用色谱－质谱联用法鉴定这些组分为２，３，４－三氯－１－丁烯、２－甲基－３，３，３－三氯－１－丙烯、１，２，３，３－四氯丁烷、１，２，３，３，４－五氯丁烷等。用面积归一化法计算出了氯化产物中各组分含量。     

2－丁氧基－5－（1，1，3，3－四甲基丁基）－苯硫酸的合成

以４－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯酚２为原料，通过３步合成了２－丁氧基－５－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯硫酚１。４－（１，１，３，３－四甲丁基）－苯酚２是由苯酚与二聚异丁烯（Ｄｉｉｓｏｂｕｔｙｌｅｎｅ）在硫酸存在下反应制得。３个化合物的结构以１ＨＮＭＲ予以表征。     

1,3—二氯—2—丁烯氯化产物的气相色谱分析

用气相色谱法测定１，３－二氯－２－丁烯的氯化产物，采用３０１釉化担体：阿皮松Ｌ：聚乙二醇－２０Ｍ－２－硝基对苯二甲酸＝１００：１０：０．８（质量比）的固定相填充柱分离了氯化产物中１６个组分。用色谱－质谱联用法鉴定这些组分为２，３，４－三氯－１－丁烯、２－甲基－３，３，３－三氯－１－丙烯、１，２，３，３－甲氯丁烷、１，２，３，３，４－五氯丁烷等。用面积归一化法计算出了氯化产物中各组分含量。     

萘并（2,3—6）呋喃—4,9—二酮的短程合成法

在ＴＨＦ（四氢呋喃）的作用下，将苯酐加到３－锂呋喃“２”中，可以得３，３－双－（３－呋喃基）－１，３－二氢异苯并呋喃－１－酮“４”，反应，在ＴＨＦ的作用下，用逆加法，将“２”加到苯酐中，则可得到２－（３－呋喃并基）苯甲酸了，接着，将“３”与两个等克分子当量的ＬＤＡ反应就可得到母萘并（２，３－ｂ）呋喃－４，９－二酮１。     

全取代β—环糊精衍生物的合成

讨论了全烷基化β－环糊精的合成方法。用红外光谱研究了反应进行的程度。合成了七９２，３，６－三－Ｏ－甲基）－β－环糊精，七（２，３，６－三０－Ｏ－乙基）－β环糊精七（２，３，６－三－Ｏ－丙基）－β环糊精，七（２，３，６－三－Ｏ－丁基）－β－环糊精，七（２，３，６－三－Ｏ－戊基）－β－环糊精，七９２，３，６－三－Ｏ－辛基）－β－环糊精和七「３－Ｏ－甲基－２，６－二－Ｏ－（４－甲搓在甲基）」－β－环糊精     

TMB等与乙酰基Zup酚酮缩合反应的研究

本文探讨了Ｚｕｏ酚酮领域内的羟醛缩合反应，３－乙酰基Ｚｕｏ酚酮与ＴＭＢ、丁香醛、胡椒醛等取代醛反应分别生成３－（３，４，５－三甲氧基）肉桔酰基Ｚｕｏ酚酮、３－（４－羟基－３，５－二甲氧基）肉桂酰基Ｚｕｏ酚酮和３－（３，４－亚甲－３，４－二氧基）肉桂基Ｚｕｏ酚酮。与桂皮醛反应生成３－（５－苯基－２，４－戊二烯酰基）Ｚｕｏ酚酮等四种尚未见文献报道的新化合物。其结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析得以证     

TMB等与乙酰基酚酮缩合反应的研究

本文探讨了酚酮领域内的羟醛结合反应，３－乙酰基酚酮与ＴＭＢ、丁香醛、胡椒醛等取代醛反应分别生成３－（３，４，５－三甲氧基）肉桔酰基酚酮、３－（４－羟基－３，５－二甲氧基）肉桂酰基酚酮和３－（３，４亚甲－３，４－二氧基）肉桂基酚酮．与桂皮醛反应生成３－（５－苯基－２，４－戊二烯酰基）酚酮等四种尚未见文献报道的新化合物．其结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析得以证实．     

3—乙酰基Zuo酚酮与芳醛缩合反应的研究

本文探讨了３－乙酰基Ｚｕｏ酚酮与ＴＭＢ等芳香醛的羟醛缩合反应。３－乙酰基Ｚｕｏ酚酮与ＴＭＢ、丁香醛戎椒醛等取代醛反应分别生成３－（３，４，５－三甲氧基）肉桂酰基Ｚｕｏ酚酮、３－（４－羟基－３，５－二甲氧基）肉桂酰基Ｚｕｏ酚酮、３－（３，４－亚甲二氧基）肉桂酰基Ｚｕｏ酚酮。与桂皮醛反应生成３－（５－苯基－２，４－戊二烯酰基）Ｚｕｏ酚酮等４种尚未见文献报道的新化合物。其结构经红外光谱、核磁巫振谱及元素     

3－乙酸基酚酮与芳醛缩合反应的研究

本文探讨了３－乙酰基酚酮与ＴＭＢ等芳香醛的羟醛缩合反应。３－乙酰基酚酮与ＴＭＢ、、丁香醛、胡椒醛等取代醛反应分别生成３－（３，４，５－三甲氧基）肉桂酰基酚酮、３－（４－羟基－３，５－二甲氧基）肉桂酰基酚酮、３－（３，４－亚甲二氧基）肉桂酰基酚酮。与桂皮醛反应生成３－（５－苯基－２，４－戊二烯酰基）酚酮等４种尚未见文献报道的新化合物。其结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析得以证实。     

2—氯—3—烃基—5,6—二甲基吡嗪的合成及其烷氧基化和烷硫基化反应

５－烃基－２，３－二甲基吡嗪－１－Ｎ－氧化物与三氯氧磷在回流温度下反应制得６种－氯－３－烃基－５，６－二基吡嗪，产率７１－８２％。由２－氯－３－异丙基５，６－二甲基吡嗪与烷醇钠反应得４种相应的烷氧基取代吡嗪，产率２０．３－７０．３％。由固－液相转移催化２－氯－３－异丙基（或苄基）－５，６－二甲吡嗪与硫醇反应得４种相应的烷硫基取代吡嗪，产率４７．５－６８％。合成化合物的结构经元素分析和ＩＲ，＾１ＨＮ     

2－（3，4，5－三甲氧基）苯基4，9－二氢外庚并吡喃－4，9－二酮的一步合成

在原甲酸三乙酯和高氯酸的存在下，３－乙酰基酚酮１与３，４，５－三甲氧基苯甲醛（ＴＭＢ）２反应一步得到２－（３，４，５－三甲氧基）苯基－４，９－二氢环庚并吡喃－４，９－二酮３。化合物３为尚未见文献报道的新化合物，其结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析证实。     

2－羧甲基－3－磺酰胺基噻吩的合成

２，３－二氯丙腈与巯基乙酸甲酯反应，得到３－氨基－２－羧甲基噻吩，后经重氮化、磺酰氯化、胺化，得到２－羧甲基－３－磺酰胺基噻吩。     

邻二氯苯硝化合成3，4－二氯硝基苯影响因素的考察

邻二氯苯硝化合成３，４－二氯硝基苯影响因素的考察许文松，王庆智（浙江大学化工系，杭州３１００２７）关键词：邻二氯苯，硝化，３，４－二氯硝基苯１前言邻二氯苯（下称Ｏ－ＤＣＢ）硝化的主要产物是３，４－二氯硝基苯（下称３，４－ＤＣＮＢ）。３，４－ＤＣＮＢ经...     

含磺酰胺桥基偶氮染料的合成及应用研究 (Ⅱ).4,4′-二氨基双苯磺酰脂肪二胺系黑色染料的合成及应用

本文合成出３，３′－二氨基－４，４′－二甲氧基－Ｎ，Ｎ′－二苯磺酰乙二胺，３，３′－二氨基－４，４′－二氨基－Ｎ，Ｎ′－二苯磺酰己二胺和４，４′－二氨基－Ｎ，Ｎ′－二苯磺酰乙二胺三只新中间体。用该中间体合成四种直接黑色染料，并用于丝绸及皮革染色，获得了较好结果。