氟胺草酯合成工艺路线的改进研究

氟胺草酯是由日本住友化学公司开发的酞酰亚胺类超高效除草剂,适用于防除大豆,玉米等作物田的杂草.在传统工艺路线的基础上,以对氟苯酚为原料,经过氯化、醚化、硝化、还原、缩合五步反应得到高效除草剂氟胺草酯,产品总收率达到33%,含量95%.产品及其中间体结构均通过元素分析、1H NMR,MS和IR确证.     

抗癌药VP16—213合成工艺的改进

鬼臼脂素经脱甲基化、酰化、缩合、脱酰制得抗癌药足叶乙甙（ＶＰ１６－２１３），总产率１７．２％，校老工艺有明显的改进。     

乙氧基胺的合成工艺

以亚硝酸钠、亚硫酸氢钠和二氧化硫为起始原料经Raschig反应得到羟胺亚硫酸钠盐,再经乙基化反应、水解反应得到乙氧基胺硫酸盐,最后经碱化得到乙氧基胺.考查了各反应步骤中反应温度、反应时间、pH值和投料比等实验因素对产物收率的影响.经过优化,较佳的工艺条件为:Ra-schig反应中,亚硝酸钠和亚硫酸氢钠的摩尔比为1∶1.1,反应温度≤5℃,反应终点pH=3;乙基化反应中,体系pH≥10,反应温度70~75℃,反应时间4 h;水解反应中,体系pH≤1,水解温度70℃,水解时间≥5 h.乙氧基胺收率为65%.产品结构经1H NMR,IR和MS表征确认.     

焦磷酸蜜胺的合成与分析

通过焦磷酸与三聚氰胺在溶剂中直接作用合成了膨胀型阻燃剂焦磷酸三聚氰胺．确定了最佳的合成工艺条件，反应温度为5～15℃，反应时间为2．5h，原料物质量之比为2．1：1，母液循环套用3次．通过磷钼酸铵沉淀法测定，产品中的磷含量为14．0％．使用TGA7型热重分析仪对该产品进行热失重分析，其起始分解温度300℃．     

二异丙醇胺合成反应动力学模型研究

在一异丙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为2：1，反应温度分别为303，313，323，333K时，定时测定环氧丙烷和二异丙醇胺的浓度，运用SPSS数据统计分析系统对实验数据进行拟合回归分析，得出由一异丙醇胺和环氧丙烷合成二异丙醇胺的反应动力学模型．经验算，由该动力学模型计算所得的数据与实验数据较为吻合．     

2,4,5-三氟苯乙酸的合成研究

研究了以1,2,4-三氟苯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应、碱性水解重排、氯代和Pd/C催化下甲酸脱氯反应获得首个二肽基肽-酶4（DPP-4）抑制剂西他列汀的起始原料2,4,5-三氟苯乙酸,探讨了催化剂、反应温度等对反应的影响。     

杂环基缩胺硫脲的合成及其抗癌活性的研究Ⅱ

研究了结构为Ⅰ的杂环基缩胺硫脲的合成及其抗癌活性。肼、二硫化碳与碘甲烷反应,生成Ⅱ,Ⅱ与2－乙既噻唑反应生成Ⅲ,产率84％。Ⅲ与Ⅰ－取代哌嗪反应生成Ⅰ,产率58％。由NMR谱分析,Ⅲ为两种异构体的混合物,其E／Z约为5／2。Ⅰ经体外筛选表明具有明显的抗癌活性。     

硝苯柳胺的合成

以水杨酸,次氯酸叔丁酯和对硝基苯胺为原料分２步合成了硝苯柳胺,第１步次氯酸叔丁酯和水杨酸反应合成５－氯水杨酸;第２步用５－氯不杨酸,二氯亚砜和对硝基苯胺反应合成硝苯柳胺,第１步是一种区域专一性反应,杂质极少,从而使第２步反应产物易于提纯,此外,用紫外光谱,红外光谱和核磁共振对硝苯柳胺的结构进行了表征,结果表明,产品纯度高达９７．９％,且其收率也可达８１％。     

磷酸蜜胺合成的工艺条件选择

以磷酸和蜜胺为原料,合成阻燃剂磷酸蜜胺,确定了最佳的工艺条件.     

棕榈酸异辛酯的合成进展

棕榈酸异辛酯是一种重要的化工原料,广泛应用于润滑剂合成工业、纺织工业、石油工业等,具有很大的市场潜力。综述介绍了近年来合成棕榈酸异辛酯的几种典型方法,如常规加热催化酯化法、微波辅助合成法和酶催化合成法等。其中常规加热催化酯化法虽然克服了传统工艺的一些缺点,但能源消耗大,不利于工业生产。酶催化合成法解决了能耗问题,但存在反应时间长、酶易失活等不足。微波辅助合成法具有反应时间短、操作方便、收率高等特点,但其工业化仍有待进一步开发。     

抗肿瘤新药伊立替康的合成和应用进展

抗肿瘤新药伊立替康是一种可溶性喜树碱类衍生物，就伊立替康的合成、作用机制、构效关系、临床应用及毒副作用等方面的研究进展进行了综述。     

乳液型聚丙酸酯类硬挺剂C-1的合成与工艺控制

通过对各类丙烯酸酯单体性能的分析，提出乳液型聚丙烯酸酯类涤纶网眼织物专用硬挺剂C－1的合成思路，方法，较为详细地介绍了其合成工艺流程，并对其合成过程中的主要工艺影响因素作了较为系统的分析和研究。     

光固化快速成型中光敏树脂合成及其特性

以环氧树脂和丙烯酸为基本原料,设计并合成了紫外光固化用环氧丙烯酸齐聚物.考察了反应温度对酯化反应程度的影响,确立了温度-时间控制函数,利用SEM和IR光谱仪对光固化行为进行了结构和红外性能表征.并测定了光引发剂含量不同的树脂体系的线收缩率.结果表明:环氧丙烯酸酯化反应的适宜温度为(90～110)℃,UV固化后树脂体系的线收缩率约为2.4%,且固化程度好,交联度高.     

异氰脲酸三缩水甘油酯的合成工艺研究

主要研究了异氰脲酸三缩水甘油酯的合成工艺，讨论了原料配比、反应时间、催化剂种类和用量及两种不同处理工艺对产品收率及环氧当量的影响，提出了适宜的合成条件。     

2－甲基咪唑合成工艺研究

以乙二醛、乙醛和氨水为原料合成了２－甲基咪唑，并研究了滴加方式、反应温度和反应体系的质量分数对收率的影响．采用稀释法和分阶段反应，可使收率由文献的７１％提高到８４％．     

中孔分子筛MCM—41的合成及催化性能研究进展

综述了新型中孔催化材料ＭＣＭ－４１的合成过程中有机模板剂、辅助模板剂、反应物种类及温度等合成条件对合成及稳定性的影响,探讨研究了合成机理,并初步考察了它的吸附性能、催化性能、载体功能等,ＭＣＭ－４１的大孔径、高比表面、一维孔道结构已在沸石和催化领域内显示出较好的发展前景。综述文献２８篇。     

2,6—二氯苯酚合成工艺研究

以环己酮为原料，经氯化、热解脱氯化氢制得２，６二氯苯酚，总收率９５．８％．其中氯化反应以吡啶替代价昂的三苯基膦，并改进了脱氯化氢反应条件     

热压合成Ti_4AlN_3及其物理性能研究

以摩尔比为Ti ◇Al ◇TiN=1 1.2 2.7的混合粉为原料,采用真空热压烧结工艺在1400℃保温2 h成功合成了高纯Ti4AlN3块体材料,Ti4AlN3烧结试样结晶良好,晶粒发育完善,内部较为均匀致密,相对密度达到98.5%,具有较高的抗弯强度（384 MPa）、抗压强度（523 MPa）和断裂韧性（6.5（MPa.m1/2））,较低的维氏硬度（2.9 GPa）和抗破坏能力,具备良好的机械加工性能。Ti4AlN3常温电导率和热导率分别为4.6×105（Ω-1.m-1）和12（W.m-1.K-1）,其热导率在25～600℃范围呈上升趋势;25～1100℃的线膨胀系数为9.0×10-6K-1,良好的导热性能和高温热稳定性使其可以应用于高温领域。     

空间连杆机构综合的快速算法

本文提出空间四杆机构综合的一种方法,以共面、共球面条件建立 R-S 两副杆刚体导向综合方程;以等距、等夹角、共面条件和反位移原理建立 R-R 两副杆刚体导向综合方程;以共球面条件建立 S-S 两副杆刚体导向综台方程.使得同样的综合问题其方程数和设计变量大为减少,从而缩短了计算时间。最后给出 RRSS 刚体导向综合和 RSRC 双函数再现综合。