HPLC测定4-邻甲苯磺酰氧基苯并噁唑酮原料药的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定非甾体抗炎镇痛化合物4-邻甲苯磺酰氧基苯并噁唑酮(MBB)原料药的含量及有关物质。方法采用Odyssil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速为0.8 mL.min 1,检测波长为273 nm,柱温为25℃。结果供试品中主成分峰与各杂质峰分离良好,MBB的线性范围为1～150μg.mL 1,回归方程为A=3 959.8C 2 831(r=0.999 7),平均回收率为99.2%(RSD=1.1%,n=9),检测限为1 ng。结论本方法简便、准确、专属性好,可用于MBB原料药的含量测定及有关物质检查。     

HPLC法测定噻康唑的含量和有关物质

目的采用高效液相色谱法测定噻康唑的含量及有关物质。方法采用ODSC·s色谱柱：SpherisobC18（4．6mm×250mm，5vm）；保护柱（4mm×10cm），以[甲醇：乙腈（70：30）]：0．05mol／L含有0．025mol／L1-硫辛酸的磷酸三乙胺缓冲液（58：42，V／V）为流动相（用磷酸调pH至4．0），流速1．5ml／min，紫外检测波长260nm。结果HPLC法测定的线性范围为0．12～0．28mg／ml，r=0．9994，最低检测限为20ng；样品溶液在24h内稳定，日内精密度和日间精密度良好（RSD〈1.0％）。回收率为100．1％。结论采用HPLC法测定噻康唑的含量及有关物质的方法简便，结果可靠。     

HPLC法测定伊曲康唑片的含量及有关物质检查

建立伊曲康唑片含量测定及有关物质检查的HPLC方法.色谱柱Kromasil C18;流动相乙腈-磷酸盐缓冲液(65∶35);流速1.2ml·min-1;检测波长265nm;柱温30℃;峰面积外标法.伊曲康唑在50～400μg·ml-1范围内有良好的线性关系, r=0.99996;平均回收率为98.81%,RSD=0.9%(n=9).本法准确可靠,专属性强,能更好地控制其质量.     

HPLC测定氯唑沙宗片的含量和有关物质

目的 测定氯唑沙宗片的含量和有关物质.方法 采用HPLC法,用DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为0.05 mol·L-1枸橼酸缓冲液(三乙胺调pH3.5)-乙腈(60:40);流速1.0 ml·min-1;检测波长280 nm;柱温30℃;进样量20μl.结果 氯唑沙宗与其相邻杂质峰能完全分离;在24.84～496.70 μg·ml-1范围内线性关系良好(r2=0.9998).结论 所建方法简便、准确、专属性好,可用于氯唑沙宗及其制剂的含量测定和有关物质的检查.     

噁唑烷酮类抗菌剂的合成

综述了近年来合成噁唑烷酮类抗菌剂中的构成噁唑烷酮的环合反应和5—位的化学修饰。     

HPLC法测定盐酸普罗帕酮注射液的含量及有关物质

目的：用HPLC法测定盐酸普罗帕酮注射液中盐酸普罗帕酮的含量及其有关物质。方法：采Cosmosil 5C8-MS色谱柱 （250mm×4．6mm,5μm）,以0．015mol·L^-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH为2．5）-乙腈（65：35）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长为220nm;柱温：30℃。结果：盐酸普罗帕酮与其相邻杂质峰能完全分离,盐酸普罗帕酮在30～270μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）。结论：该方法简便、准确、专属性好,可以用于盐酸普罗帕酮注射液的含量测定及有关物质检查。     

HPLC法测定复方磺胺甲噁唑片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的有关物质。方法色谱柱为Thermo Hypersil （150mm ×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：磷酸二氢钾溶液（5：95）,检测波长210nm,进样量10μL。结果复方磺胺甲噁唑与各杂质在该色谱条件下有效分离,对氨基苯磺酸的检测限为0．014μg? mL－1;磺胺的检测限为0．011μg? mL－1;杂质F的检测限为0．015μg? mL －1;二甲氧苄啶的检测限为0．011μg? mL －1;杂质 A的检测限为0．037μg? mL－1;各有关物质在0．4～4μg? mL －1（二甲氧苄啶0．08～0．8μg? mL －1）内线性关系良好。结论本方法操作简便,结果准确可靠,灵敏度高,可用于测定复方磺胺甲噁唑片的有关物质。     

HPLC法测定沙纳唑的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定沙纳唑的含量及其有关物质。方法:采用 Kromasil KR 100 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)。流动相:甲醇-水-冰醋酸(200:800:3),流速:1 mL·min~(-1)。检测波长:248 nm。结果:HPLC法测定的线性范围为50～300μg·mL~(-1),r=0.9999,最低检测限为0.5 ng,本方法重复性和精密度良好(RSD<2％)。结论:采用HPLC法测定沙纳唑及其注射液的含量及有关物质,方法简便,结果准确。     

HPLC法测定马来酸罗格列酮口腔喷雾剂的含量及有关物质

目的建立马来酸罗格列酮口腔喷雾剂含量测定及有关物质的HPLC方法。方法采用Kromasil-100 5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.01mol.L-1 NH4Ac溶液(冰醋酸调pH至6.0)(50∶50);检测波长为247nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为35℃;进样量20μL。结果马来酸罗格列酮在2.0～20.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%,RSD为0.5%,检测限为40ng.mL-1。结论该方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于马来酸罗格列酮含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法测定左旋尤利沙星的含量及有关物质

目的 建立测定左旋尤利沙星含量及有关物质的高效液相色谱方法.方法 采用Diamonsil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%三乙胺和0.1%庚烷磺酸钠水溶液(用磷酸调节pH 2.5)(25:75)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为275nm,柱温为35℃.结果 主峰能与相邻杂质峰达基线分离,左旋尤利沙星的浓度在10～200μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,最低检测限为0.2ng.结论 该法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可以用于左旋尤利沙星的含量及有关物质的测定.     

HPLC法测定非布司他的含量及有关物质

目的建立测定非布司他原料药含量和有关物质的HPLC方法。方法采用Diamond ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-质量分数为0.05%的磷酸溶液(体积比为24∶46∶30),流速为1.0 mL.min-1,UV检测波长为315 nm,柱温为35℃。结果非布司他在15.7~94.3 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.5%(RSD=1.0%)。非布司他和其有关物质得到良好分离,检测限为0.5 ng。结论 HPLC法可用于非布司他含量测定和有关物质检测。     

高效液相色谱法测定依达拉奉注射液的含量及其有关物质

目的建立测定依达拉奉注射液含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用Shimadzu ODS-C18柱（4.6mm×150mm,5μm）;流动相：甲醇-0.015mol·L^-1磷酸二氢钠-三乙胺（35∶65∶0.1）混合后,用磷酸调pH为6.0±0.5;检测波长239nm;流速为1.0mL·min^-1;柱温：35℃。结果在建立的色谱条件下,依达拉奉与样品中杂质分离完全;在0.14-1.11 mg·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0.9999）;平均回收率为100.36%（RSD=0.41%,n=9）;最低检出量为0.024ng。结论本法简便快速,准确可靠,可用于依达拉奉注射液的质量控制。     

HPLC法测定庚铂的含量及有关物质

目的建立测定庚铂含量及有关物质的方法。方法采用HPLC法,以Shim Pack CLC-ODS(150mm×4.6mm,5μm)不锈钢色谱柱,甲醇-水(40∶60)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果庚铂进样量在0.39～3.89μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。结论该方法简便、准确,可用于庚铂的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定醋氯芬酸片有关物质影响因素

目的　HPLC法测定醋氯芬酸片有关物质影响因素。方法　以WatersODSC18为色谱柱 ,醋酸钠缓冲液 乙腈 (40∶6 0 )为流动相 ,检测波长 2 75nm。结果　在 pH2 5的溶液中处理样品 ,样品随放置时间延长 ,发生水解 ,影响检测结果。结论　样品在酸性条件下易发生水解 ,在进行含量测定或有关物质检查时 ,应及时测定。     

RP-HPLC测定麝香草酚的含量及有关物质

目的采用RP-HPLC测定麝香草酚的含量和有关物质。方法用C18色谱柱,流动相为水-甲醇(40∶60),流速为1.0 mL.min-1,检测波长276 nm。结果麝香草酚含量测定的线性范围为0.5014～2.0055 mg.mL-1(r=0.9999),RSD=0.20%;有关物质的线性范围为50.1～501.4μg.mL-1(r=0.9999);最低检测限为30 ng;最小定量限为98 ng。结论所用方法操作简便,结果准确可靠,可用于麝香草酚的含量测定和有关物质检查。     

HPLC测定阿折地平及其制剂的含量和有关物质

目的测定阿折地平、阿折地平片及胶囊的含量和有关物质。方法采用HPLC法,用D iamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-10 mmol.L-1磷酸二氢铵溶液(三乙胺调pH6.5)(82:18);流速1.0 m l.m in-1;检测波长254nm;柱温30℃;进样20μl。结果阿折地平与其相邻杂质峰能完全分离;在16.84~336.80μg.m l-1范围内,其线性关系良好(r2=0.9999)。结论所用方法简便、准确、专属性好,可作为阿折地平及其片剂和胶囊剂的含量测定及有关物质的检查。     

HPLC法分离测定环依沙星及其有关物质

目的建立用HPLC法分离测定氟喹诺酮类新药环依沙星的含量及其有关物质的方法.方法采用Shim-packCLC-ODS柱,以0.01mol/L四丁基氢氧化铵溶液(磷酸调pH2.5±0.1)-乙腈(9∶1)为流动相,检测波长270nm,外标法测定含量,面积归一化法测定有关物质.结果线性范围4.0～40.0μg/ml(r=0.9999),重复性试验的相对标准偏差小于1.0%.结论方法简便、快速、准确、专属,适用于环依沙星的质量检查.     

HPLC测定青蒿素原料药的含量并检查有关物质

目的 建立直接测定青蒿素原料药的含量和检查有关物质的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent C18柱,流动相为乙腈-水(65:35),流速1 ml·min-1,检测波长205 nm.结果 青蒿素进样量6.0～50.0μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.1%,RSD=1.3%.结论 所用方法可用于青蒿素含量的测定及有关物质的检查.