聚磷酸铵的研发、生产及应用

介绍了聚磷酸铵的生产方法,重点阐述了Ⅰ型和Ⅱ型结构聚磷酸铵的生产方法,包括聚磷酸法、磷酸法、磷酸铵热缩合法、磷酸铵和五氧化二磷合成法.聚磷酸法、磷酸法和磷酸铵热缩合法得到聚合度较低、主要为Ⅰ型结构的产物;磷酸铵和五氧化二磷合成法形成聚合度较高、主要为Ⅱ型结构的产物.概述了聚磷酸铵在肥料和阻燃剂等方面的应用及发展趋势.     

水溶性聚磷酸铵的合成工艺进展

水溶性聚磷酸铵具有高效、经济、安全的特点,在工农业上有着重要的应用,研究其大规模生产成为磷化工产业的重要研究课题。综述了水溶性聚磷酸铵目前主流的生产方法:磷酸氨化法、聚磷酸氨化法、磷酸铵盐-五氧化二磷-氨气聚合法、磷酸尿素缩合法、磷酸铵盐尿素缩合法及磷酸脲法的生产工艺。归纳总结了各种生产方法的优缺点,指出尿素缩合法更优于氨气聚合法,并对未来发展进行了展望。     

聚磷酸铵制备及表征研究进展

介绍了磷酸–尿素缩合、磷酸铵–尿素缩合、磷酸铵盐–五氧化二磷聚合等聚磷酸铵(APP)的制备方法及其优缺点。针对Ⅰ型和Ⅱ型APP的判定,在水溶解度、聚合度等性能测定的基础上,采用红外光谱、X射线衍射光谱等结构表征方法对其构型作进一步判定。APP的聚合度愈高,与高分子材料的相容性愈好,聚合度的测定方法有端基滴定法、光散射法、黏度法、核磁共振法,其中固体核磁共振法测定准确度高,是聚合度分析的首选方法,但由于受到仪器的限制,可以根据实际情况,综合使用各种方法进行判定。     

微波加热合成聚磷酸铵的工艺研究

以磷酸二氢铵和尿素为原料,采用微波加热研究聚磷酸铵的最优聚合工艺条件。分别考察不同原料配比、反应温度和反应时间对聚磷酸铵中五氧化二磷含量、氮含量和聚合度的影响。通过实验得出微波加热聚合聚磷酸铵的最优条件为：磷酸二氢铵与尿素物质的量比为1:1.1、反应温度为170 ℃、反应时间为20 min,样品经XRD检测为Ⅰ-型聚磷酸铵,该条件下得到的产品五氧化二磷质量分数为70.33%、氮质量分数为14.34%、聚合度为50.33,符合化工行业标准HG/T 2770—2008一等品指标要求。     

水溶性聚磷酸铵合成技术最新研究进展

介绍了水溶性聚磷酸铵传统的生产方法:磷酸尿素缩合法、磷酸铵盐尿素缩合法、磷酸铵五氧化二磷聚合法,重点介绍了国内最新合成水溶性聚磷酸铵的方法:磷酸脲法、磷酸铵盐制取法、湿法磷酸法,对各种生产方法的优缺点进行了归纳总结,最后对水溶性聚磷酸铵的现状进行了简要小结和对未来进行了展望。     

微波强化聚磷酸铵聚合的研究

以磷酸二氢铵和尿素为原料,用微波反应器和马弗炉分别研究聚磷酸铵(APP)的聚合工艺条件.分别实验了不同反应器的反应温度、反应时间和原料配比等因素对聚磷酸铵中的五氧化二磷含量、氮含量、聚合度的影响.在产品质量相同的情况下,采用微波反应器聚合聚磷酸铵所需要的条件更加温和,并且能够强化聚磷酸铵的聚合.采用微波反应器聚合聚磷酸铵的最优条件:反应温度为200℃,聚合时间为40 min,磷酸二氢铵与尿素的物质的量比为1:1.1.得到的产品中五氧化二磷质量分数为69.05%,氮质量分数为14.13%,聚合度为38.     

低聚磷酸铵制备技术及应用研究进展

重点对当前国内外低聚聚磷酸铵制备技术,包括:磷酸尿素缩合法、磷酸铵盐尿素缩合法、磷酸铵+五氧化二磷聚合法、磷酸脲法以及微波法、超细聚磷酸铵法等技术进行了介绍,并对低聚聚磷酸铵作用机理以及其在农业中应用现状进行了概述,最后对低聚磷酸铵制备技术未来发展方向进行了展望。     

磷酸二氢铵-尿素缩聚法制备聚磷酸铵研究

采用磷酸铵盐-尿素脱水聚合法制备聚磷酸铵,通过单一变量的方法讨论反应时间、反应温度、配料比等因素对聚磷酸铵产品性能的影响。分别采用重量法测定产品的磷含量,蒸馏法测产品的含氮量,端基滴定法来确定产品的平均聚合度,并通过XRD验证聚磷酸铵产品的晶型。实验结果表明,最佳工艺条件为:原料配比[n(磷酸二氢铵)∶n(尿素)]为1∶1.1,反应时间为1.5 h,反应温度为260℃,在此条件下所得聚磷酸铵产品磷质量分数能达到73.1%,氮质量分数能达到14.6%,平均聚合度为46.9,完全达到I型工业聚磷酸铵要求。     

缩合剂对聚磷酸铵聚合度影响的研究

以尿素和磷酸一铵为原料,研究了三聚氰胺、五氧化二磷、尿素、硫酸铵、双氰胺等几种缩合剂对聚磷酸铵(APP)聚合度的影响。结果表明,这几种缩合剂对提高聚磷酸铵的聚合度均有一定的效果,其中五氧化二磷和尿素对聚磷酸铵的聚合效果较佳,可制得聚合度大于300或接近400的APP产品。     

聚磷酸铵的合成

研究了在常压条件下以湿法磷酸生产的工业级磷酸一铵和尿素为原料生产聚磷酸铵(APP)的合成工艺条件,制备了平均聚合度为400的聚磷酸铵.研究了磷酸铵、反应温度、组分配比、反应时间对平均聚合度的影响.结果表明,高聚合度APP的优惠生产工艺条件为:尿素与磷酸一铵的摩尔比为2,聚合温度为300℃,聚合时间为3h.聚合反应完成后,冷却,即得粉末状的APP聚合物.     

高聚合率的水溶性聚磷酸铵制备工艺研究

以湿法磷酸和尿素为原料制备高聚合率的水溶性聚磷酸铵,考察了尿素与磷酸的物质的量比、聚合温度和聚合时间对聚磷酸铵聚合率的影响。通过实验得到最优工艺条件：尿素与磷酸的物质的量比为1.4、聚合温度为180 ℃、聚合时间为1.0 h,所得产品的聚合率为98.20%,五氧化二磷质量分数为63.33%,氮质量分数为13.85%。该产品水溶性良好,通过XRD分析确定聚磷酸铵的晶型为Ⅰ型聚磷酸铵。     

工业级磷酸二氢铵生产工艺研究进展

磷酸二氢铵是典型的精细磷酸盐产品,在农业、消防、食品和材料等领域有广阔的应用及市场前景,需求量不断增大,工业级以上磷酸二氢铵的生产技术研究越来越引起人们的重视。制备工业级磷酸二氢铵的技术路线主要有热法磷酸路线、净化湿法磷酸路线。热法磷酸生产路线耗能高、污染大、成本高,该生产技术路线逐渐受限;溶剂萃取法净化湿法磷酸生产工业级磷酸二氢铵路线,产品纯度高、质量好、自动化程度高,但是流程复杂、投资大、成本高。因此近年来探索其他途径制备工业级磷酸二氢铵的研究不断增多。综述了以热法磷酸、净化湿法磷酸、湿法磷酸、萃余酸和磷酸脲母液为原料制备工业级磷酸二氢铵的技术路线,并且评述了各工艺的特点。就目前而言,由廉价易得的湿法磷酸直接制备高附加值的工业级磷酸二氢铵是研究的重点,提高产品纯度和五氧化二磷收率、改善料浆的过滤性能、探索氨化除杂后滤渣的再利用途径是该方法急需解决的问题。     

Synthesis of High Purity Mono-Alkyl Phosphate Using Cyclic Polyphosphoric Acid

The uniform design method was used to study the synthesis of high purity mono-alkyl phosphate (MAP) by cyclic polyphosphoric acid. The main factors influencing the content of mono-alkyl phosphate were investigated. The experimental results were analyzed by regression, and the optimum conditions were found to be as follows: mass pentoxide/mass 85 wt% phosphoric acid/mass octanol = 14.2/5.62/48.5, reaction temperature: 115°C, reaction time: 8 h. Under the optimized conditions, a high purity mono-alkyl phosphate with 98.6 wt% MAP yield was obtained.     

铁离子价态对磷酸铵颜色的影响初探

用邻菲啰啉分光光度法测定两种不同矿源的酸样及曝气处理后磷酸中亚铁离子(Fe~(2+))的含量,研究亚铁离子(Fe~(2+))的含量对磷酸铵颜色的影响。结果表明,曝气能够明显降低磷酸中Fe~(2+)的浓度,使磷酸铵产品的颜色发生变化,解决以往磷酸铵颜色发黑的问题。     

Microwave-Assisted In Situ Synthesis of Poly L-Lactic Acid with Nanoparticles of Calcium Phosphate

A microwave reactor was used to polymerize lactic acid and/or calcium lactate in the presence of phosphoric acid or ammonium hydrogen phosphate. The polar nature of lactic acid makes it a strong absorber of microwave radiation, and when present in a nonpolar solvent such as chloroform, it is possible to conduct the polymerization reaction in a microwave reactor. Using calcium lactate and ammonium hydrogen phosphate it is possible to create nanoparticles of calcium phosphate within the matrix of poly lactic acid in situ during the polymerization. FTIR spectroscopy and gel permeation chromatography were used to follow the polymerization process, and transmission electron microscopy was used to determine the size distribution of the calcium phosphate particles.     

聚磷酸钙镁的制备研究

针对湿法磷酸渣和磷尾矿难以利用的问题,提出了一种焙烧湿法磷酸渣和磷尾矿的混合物制备聚磷酸钙镁肥的策略。基于磷尾矿分解率得出磷尾矿与磷酸渣的适宜质量比为0.30,在此条件下磷尾矿的分解率为80.18%。煅烧工艺结果表明,升高温度和延长时间都能促使聚磷酸盐链的增长。在焙烧时间为1 h条件下焙烧温度从105 ℃逐渐升高到460 ℃,聚磷酸钙镁中磷的平均聚合度从1.00逐渐增加至3.23。其中,焙烧温度为340 ℃时,聚磷酸钙镁中磷的聚合率超过85%,但是聚合度还在增加。尽管肥料的水溶性随着聚磷酸盐链的增长而逐渐降低,但是当焙烧温度≤340 ℃时有效磷含量依然大于90%（质量分数）。在340 ℃焙烧1.0~2.0 h后发现,当焙烧时间为1.0 h时,聚磷酸钙镁中磷的聚合率和平均聚合度分别达到87.4%和2.80。通过工艺条件优化,可在聚合度分布水平上实现聚磷酸盐的可控制备,这也开辟了一种构建缓释肥的新方向。在340 ℃聚合1.0 h优选出聚合度为1~10分布的聚磷酸钙镁,表现为多孔的非晶态结构,其中有效磷、钙、镁养分含量超过85%（质量分数）,可作为一种新型的多元缓释肥。     

磷酸-氨基甲酸淀粉酯研究进展

磷酸-氨基甲酸淀粉酯是一种新型的两性淀粉,与低取代度的磷酸淀粉酯相比它表现出更优越的物理化学性能,从而将会大大拓宽变性淀粉的工业应用领域。评述了磷酸-氨基甲酸淀粉酯的合成及反应机理、分析方法、物化性能等。由淀粉、尿素与磷酸(或磷酸盐)通过真空干热反应可以来制备该产品;指出通过调节淀粉、尿素与磷酸(或磷酸盐)三者的比例可以合成出不同取代度的磷酸-氨基甲酸淀粉酯。展望了该产品的研究方向及其潜在的应用领域。该产品优越的物理化学性能决定了其在某些方面的应用可以取代聚丙烯酸等石油化工产品。     

“五氧化二磷使乙醇脱水”实验方案的调研报告

五氧化二磷与乙醇反应,调研发现有两种截然相反的观点。经研究考证,五氧化二磷先与乙醇中的水反应形成磷酸（若用无水乙醇,可加少量磷酸）,80～90℃乙醇与五氧化二磷形成较稳定的磷酸单乙酯和磷酸二乙酯（必须存在脱水剂P2O5）,不能脱乙醇成乙烯;磷酸氢乙酯在高温170～200℃可以断键形成乙烯。     

容量法测定磷酸中五氧化二磷的方法改进

研究了以百里香酚蓝 -酚酞为指示剂 ,直接用碱滴定磷酸中五氧化二磷的新方法。相对标准偏差小于 0 .6 % ,回收率为 99.5%～ 10 1.5%。本方法用于测定磷酸中五氧化二磷的含量 ,获得满意结果。