IR-spektralphotometrische Bestimmung von Milchfett in Kunststoffrohren

Summary Residues of milk fat in polypropylene tubing may be determined by a simple and rapid IR-spectrophotometric method. Polystyrene dissolved in the sample extract forms a film on KBr-tablets, which is used as support for the milk fat and as an internal standard for thickness of layer and concentration.Zusammenfassung Rückstände von Milchfett in Polypropylen-Rohren können mit einer IR-spektralphotometrischen Methode einfach und schnell bestimmt werden. Im Probenextrakt gelöstes Polystyrol bildet nach dem Auftragen auf KBr-Preßlinge einen Film, der als Matrix für das Fett und als innerer Standard für Schichtdicke und Konzentration dient.     

An automated HPLC determination of meticlorpindol in eggs with UV absorbance detection, using on-line dialysis and pre-concentration as sample clean-up; occurrence in and carry over to eggs

Summary A fully automated HPLC determination of the coccidiostat meticlorpindol in whole egg, egg white and yolk is described. The sample homogenate is dialysed online against water. The dialysate is concentrated on-line on a short reversed-phase (RP) column. The contents of this column are transferred to the reversed-phase analytical column by means of the mobile phase. Meticlorpindol is detected using an absorbance detector at 270 nm. Linear calibration graphs are obtained in the range 40–900 ng/g in whole egg and egg white (detection limit 10 ng/g) and 80–1800 ng/g in yolk (detection limit 20 ng/g). Out of 111 commercially obtained egg samples 12 contained meticlorpindol with levels varying from 10 to 433 ng/g. A group of laying hens, kept in cages, received 10 mg/kg of Lerbek (meticlorpindol and methylbenzoquate; Dow Chemical) in the feed for 10 days. Meticlorpindol residues in the eggs rose to a level of 622 ng/g. Meticlorpindol was found in the eggs until 6 days after withdrawal of the medicated feed. Another group received 110 mg/kg in the feed. Meticlorpindol residues rose to levels of 4480 ng/g in the eggs, 5880 ng/g in the egg white and 2660 ng/g in the yolk. Meticlorpindol was found in the eggs and the egg white until 14 days and in the yolk until 8 days after withdrawal of the medicated feed.

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Eine automatisierte HPLC-Methode zur Bestimmung von Meticlorpindol in Eiern mit UV-Detektion und Probenaufarbeitung mit direkter Dialyse und direkter Vorkonzentrierung; Übertragung (Carry-over) und Vorkommen in Eiern

Zusammenfassung Mit dem beschriebenen Verfahren können Rückstände von Meticlorpindol in Eiern, Eiklar und Dotter automatisch bestimmt werden. Homogenisierte Proben werden gegen Wasser dialysiert. Das Dialysat wird an einer Vorkonzentrierungssäule konzentriert. Mit der mobilen Phase wird das Konzentrat auf die analytische Säule gebracht. Der Nachweis wird mit einem UV-Absorption-Detektor ausgeführt (Wellenlänge 270 nm). Der Zusammenhang zwischen Meßwert und Meticlorpindolgehalt ist linear in dem Bereich von 40 bis 900 ng/g Meticlorpindol in Vollei und Eiklar (Nachweisgrenze etwa 10 ng/g) und von 80 bis 1800 ng/g in Dotter (Nachweisgrenze etwa 20 ng/g). Bei der Untersuchung von 111 Handelsproben wurden in 12 Proben Rückstände von Meticlorpindol nachgewiesen mit Konzentrationen zwischen 10 und 433 ng/g. Eine Gruppe von Legehennen erhielt 10 mg/kg Lerbek (Meticlorpindol und Methylbenzoquate; Dow Chemical) im Futter während 10 Tagen. Die Eier wiesen bis zum 6. Tag nach dem Absetzen des Futterzusatzes nachweisbare Meticlorpindol-Rückstände auf (Höchstgehalt 622 ng/g in Vollei). Eine zweite Gruppe erhielt 110 mg/kg im Futter. In den Volleiproben und Eiklarproben dieser Gruppe konnten bis zum 14. Tag nach dem Absetzen Rückstände von Meticlorpindol nachgewiesen werden (Höchstgehalte 4480 und 5880 ng/g), in den Dotterproben bis zum 8. Tag (Höchstgehalt 2660 ng/g).

     

Pesticide residues in black tea

Summary An investigation of residues of organochlorine and organophosphorous pesticides, as well as of a number of fungicides and of inorganic bromide in 99 samples of black tea taken on the Danish market is reported. The type of pesticide residues involved appear to be very uniform within each country of origin, whereas there are distinct differences between individual countries. Tea from Sri Lanka seems to contain less and fewer residues than tea from the other big tea producing countries. A great many of the samples contained -HCH, lindane and DDT. The use of -HCH and DDT is prohibited in Denmark. Only few other pesticides were detected and at a much lower frequency. None of the teas contained residues that may be regarded as being injurious to health.

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Pesticidrückstände im schwarzen Tee

Zusammenfassung Es wird über Rückstände chlorund phosphorhaltiger Pesticiden, einer Reihe von Fungiciden sowie von anorganischem Bromid in rund 100 Proben schwarzem Tee, entnommen auf dem dänischen Markt, berichtet. Die Art der Pesticidrückstände scheint innerhalb des einzelnen Ursprunglandes sehr einheitlich zu sein, während zwischen verschiedenen Ländern deutliche Unterschiede bestehen. Tee aus Sri Lanka scheint geringere und weniger Rückstände zu haben, als Tee aus anderen großen Herstellungsländern. In einem großen Teil der Proben wurde -HCH, Lindan und DDT festgestellt. Die Anwendung von -HCH und DDT ist in Dänemark verboten. Es wurden nur wenige andere Pesticide festgestellt und mit bedeutend geringerer Häufigkeit. Keiner der Tees wies Rückstände auf, die als gesundheitsschädlich bezeichnet werden können.

     

Dünnschichtchromatographische Trennung und quantitative Direktauswertung einiger zinnorganischer Verbindungen

Rückstände zinnorganischer Verbindungen auf Futtermitteln und Lebensmitteln werden nach Isopropanol-Extraktion und Extraktreinigung über Sephadex LH-20 dünnschichtchromatographisch mit dem Laufmittel Methylisobutylketon/Pyridin/Essigsäure (97,5+1,5+1) getrennt. Die quantitative Direktauswertung auf der Platte für Fungicide vom Typ der Triphenyl- und Tricyclohexylzinnverbindungen mit Hilfe eines Chromatogrammspektralphotometers wird beschrieben.     

Pesticide residues in dried apples. II

Summary Dried apples (dice 298 samples, powder 35 samples) imported from Italy 1976 to 1982 were analyzed for organochlorine pesticides. All values lay well below the legal limits of the German Federal Republic. DDT residues in apple powder were higher than in apple dice, but DDT values decreased significantly during the time of examination.

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Pesticidrückstände in Trockenäpfeln. II

Zusammenfassung Trockenäpfel (Stücke 298 Muster, Pulver 35 Muster), importiert aus Italien von 1976 bis 1982, wurden auf Rückstdnde von chlorierten Pesticiden untersucht. Alle Werte lagen deutlich unter den Grenzwerten der Höchstmengen-VO. Die DDT-Rückstände in Apfelpulver wares höher als in Apfelstücken, es konnte aber eine signifikante Abnahme der DDT-Gehalte während des Untersuchungszeitraumes festgestellt werden.

     

Photometrische Mikrobestimmung der Reste keimt?tender QAV in Milch

Zusammenfassung Die photometrische Mikrobestimmung für Rückstände quaterndrer Ammoniumverbindungen (QAV) in Milch wurde weiterentwickelt: Insbesondere wurde als hauptsächliche Stäquelle das Milchprotein Casein ermittelt und weitgehend ausgeschaltet, die Bindung von QAV an Casein diskutiert, die untere Grenze der Bestimmbarkeit kationischer Tenside in Milch auf 0,2 mg/l gesenkt und das Analysenverfahren für einige Milchprodukte (Rahm, Joghurt und Quark) modifiziert, so daß 1 mg/kg noch bestimmt werden kann.

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Photometric micro-determination of the residues of disinfectant quaternary ammonium compounds in milk3. Improvement and adaption for milk products

Summary The photometric method for the quantitative micro-determination of the residues of quaternary ammonium compounds (QAC) in milk was improved. The casein has proved as an essential interfering substance and it was largely eliminated. Furthermore the bond of QAC on casein in discussed. The minimum level für determination for QAC in milk was reduced to 0.2 ppm. By modifying the photometric method for some milk-products as cream, joghurt, and quarg QAC can be determined at minimal concentrations of 1 ppm.

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Teilauszug aus Friedrich Einreiner Entwicklung einer Analysenmethode für Rückstände kationischer Bactericide in Milch und Milchprodukten Dissertation Technische Universität München-Weihenstephan 1976     

The gas-chromatographic determination of toxic residues in adulterated Spanish olive oil

Summary Contaminants of Spanish oil such as anilides and aniline, can be determined by gas chromatography with an electron-capture detector (ECD). After alkaline hydrolysis of anilides, the aniline is isolated by extraction with iso-octane in a Bleidner distillation/extraction head. The isolated aniline is brominated to the 2,4,6-tribromo-derivative. In two samples of adulterated oil 480 and 38.3 ppm of aniline were found.

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Gaschromatographische Bestimmung von toxischen Rückständen in gefälschtem spanischen Olivenöl

Zusammenfassung Mit Hilfe der Gaschromatographie mit Elektronen-Einfang-Detektor können toxische Komponenten wie Anilide und Anilin in spanischem Olivenöl bestimmt werden. Musterproben werden durch eine Verseifung der Anilide und Extraktion mit Isooktan mit der Bleidner Apparatur vorbereitet. Das isolierte Anilin wird zum 2,4,6-Tribromanilin bromiert. In zwei Proben gefälschtem Öl wurden Gehalte von 480 und 38.3 ppm Anilin gefunden.

     

Zur gaschromatographischen bestimmung von captafol in weizen-pflanzen nach reinigung mit der gelpermeationschromatographie

Zusammenfassung Nach der vorliegenden Methode können Rückstände des Fungicides Captafol in Weizen-Pflanzen,-Körnern und -Stroh bestimmt werden. Dazu wird Captafol aus dem gut zerkleinerten Probematerial mit Toluol extrahiert. Die Extrakte werden durch eine Kieselgelsäule vorgereinigt. Die noch vorhandenen Pflanzeninhaltsstoffe werden mit der Gelpermeationschromatographie (GPC) entfernt. In dem gereinigten Extrakt kann Captafol störungsfrei bestimmt werden. Für die gaschromatographische Bestimmung von Captafol wird die Verwendung der Trennsäule 3% XE-60 auf Gaschrom Q vorgeschlagen.Zulagen von 0,50 mg Captafol/kg Probematerial werden aus Weizen-Pflanzen, -Körnern und -Stroh im Durchschnitt zu 99% wiedergefunden. Für geringere Zulagen von 0,10–0,40 mg Captafol/kg Weizen-Körner wurde eine durchschnittliche Wiederfmdung von 108% bestimmt. Die Nachweisgrenze der Methode liegt bei 0,25 g bzw. 0,0125 mg/kg.

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Gel-permeation chromatography clean up of wheat plants for gas-chromatographic determination of captafol residues

Summary The described method can be used for the determination of residues from the fungicide captafol in plants, kernels and straw of wheat.For this purpose captafol is extracted from the carefully comminuted sample material with toluene. The extracts are purified on a silica-gel column. Captafol is separated from other plant ingredients by Gel-Permeation Chromatography (GPC). In the purified extracts captafol can be determined without interferences. The use of the column, 3% XE-60 on Gaschrom Q, is proposed for the gas-chromatographic separation and determination of captafol. For wheat-plants, -kernels and -straw the mean recovery of 0,50 mg captafol/ kg sample material was 99%.The mean recovery of added captafol to wheat kernels at a level of 0,10–0,40 mg/kg was 108%. This method is sensitive down to 0,25 g respectively 0,0125 mg/kg.