5-(对羧基苯偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉固相萃取光度法测定金

根据新试剂5-(对羧基苯偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉(CPAQ)与金的显色反应及Sep-Pak(R)C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量金的新方法.在pH为5.0～6.3的柠檬酸氢二钠-氢氧化钠缓冲介质中,在Tween-80存在下,金与CPAQ发生反应形成1:1的稳定络合物.该络合物可用Sep-Pak(R)C18固相萃取小柱富集;小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后,用分光光度法测定.在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490nm ,摩尔吸光系数ε=2.53×105L/(mol·cm),Au3 质量浓度在0.1～1.2μg/ml范围内符合比尔定律.该方法用于测定矿样中微量金,结果令人满意.     

对安替比林偶氮苯甲酸固相萃取分光光度法测定钯的研究

合成了新试剂对安替比林偶氮苯甲酸(AABA),根据其与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法。在pH3.5~5.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,有乳化剂OP存在下,钯与AABA发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为452 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1,Pd2+含量在0.1~1.5μg/mL内符合比尔定律,方法用     

用对磺酸苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取法测定食品和水中的微量汞

基于对磺酸苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR)与汞的显色反应和C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定汞的新方法。在pH3.8的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,SBDTR与汞反应生成2∶1稳定的红色络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用氮-氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后富集倍数可达50倍,洗脱液用分光光度法测定,在测定液中,体系最大吸收波长λmax=545nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1。汞含量在0.01~3.0μg·ml-1范围内符合比耳定律,本方法可用于食品和水样中汞含量的测定。     

微波消解—固相萃取光度法测定钴

根据新试剂 2-(2-喹啉偶氮 )-5-二甲氨基酚 (QADMAP)与钴的显色反应及C1 8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定食品和水样中痕量钴的新方法。在pH3.5的HAc -NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下 ,QADMAP与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用C1 8固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含体积分数 2 %乙酸 )洗脱后用光度法测定。在测定液中 ,络合物最大吸收波长为 610nm ,摩尔吸光系数ε =1.14×10 5     

二甲基亚砜固相萃取分离钯的研究

研究了用MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,钯与二甲基亚砜形成的配合物,能被MCI-GEL树脂吸附。当溶液中二甲基亚砜体积分数为2.5%,盐酸的浓度在0.5~2.0 mol·L-1之间,整个体系反应5 min,过柱流速为2 ml·min-1时,Pd(Ⅱ)可与Pt(Ⅳ),Fe(III),Ni(II),Cu(II),Zn(II)离子定量分离,且钯的萃取率可达99%以上。通过实验发现MCI-GEL树脂材料对钯的萃取容量为2 mg·g-1,1 ml二甲基亚砜能够完全洗脱富集物。文中初步探讨了二甲基亚砜固相萃取钯的机制,并对合成试样进行了分离和测定,表明该方法是一种高效、快捷,节约试剂,分离富集钯的良好方法。     

4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定钯的研究

根据4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定钯的方法。在pH为3.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在吐温-80存在下,HNR与钯反应生成2∶1稳定络合物;该络合物可被C18固相小柱萃取富集,用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后,采用光度法测定;在乙醇介质中,体系λmax=520nm,ε=8.61×104L/(mol·cm),钯质量浓度在0.01～2.0mg/L范围内符合比尔定律。该方法用于钯的测定,结果令人满意。     

二苯胍固相萃取钯的探讨

基于Pd与二苯胍(DPG)形成的络合物能够被MCI-GEL树脂固相萃取柱萃取、富集,建立了一种固相萃取钯的方法。经过实验发现:当溶液中n_DPG∶n_Pd=0.5,盐酸介质浓度为0.05 mol/L,过柱流速为10 mL/min,Pd的萃取率可达99%;通过流出曲线测定出MCI-GEL树脂固相小柱的萃取容量为4.86 mg/g;筛选出最佳洗脱液为酸性硫脲溶液,且3.0 mL 20 g/L的酸性硫脲溶液以1.0 mL/min 的洗脱速度能完全洗脱4.86 mg/g钯。在0.05～2.0 mol/L盐酸介质中,利用MCI-GEL树脂固相小柱对合成试样溶液中Pd进行分离和测定,通过计算分离系数,证明在0.05 mol/L 盐酸介质中,Pd可与Pt、Fe、Ni、Cu、Zn离子定量分离。     

2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑固相萃取分光光度法测定钯的研究

根据新试剂2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑(CPABT)与钯的显色反应以及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法.在pH值为5.9～7.5的磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲介质中,在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,钯与CPABT发生反应形成1:1的稳定络合物.该络合物可用C8固相萃取小柱富集,富集的络合物可用甲醇洗脱后分光光度法测定.在富集后的测定溶液中,络合物最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε=1.61×105 L/(mol·cm),Pd2 质量浓度在0.1～1.0μg/ml范围内符合比尔定律.该方法用于测定催化剂中钯的含量,结果令人满意.     

固相萃取光度法测定环境水样中汞的研究

研究了用固相萃取光度法测定环境水样中汞,在pH 9.0~10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲体系中,非离子表面活性剂———乳化剂OP存在下,硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBT-DAA)与汞反应形成2∶1的络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)洗脱。在DMF介质中络合物最大吸收波长为515 nm,表观摩尔吸光系数为1.38×105,汞含量在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。用于环境水样中汞的测定,相对标准偏差为1.8%~2.4%,回收率为94%~10     

以负载5-(2-羟基-5-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁石墨化碳黑作吸附剂的固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定金

制备了负载5-(2-羟基-5-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁(HNATR)的多孔石墨化碳黑并用作分离金的固相萃取柱填充剂.含金样品以1.0 mol/L 的磷酸介质过柱,金定量吸附在小柱上,用0.1 mol/L的硫代硫酸钠洗脱小柱上富集的金,可实现样品中低浓度金的高倍数富集和与大部分干扰离子的分离.用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中的金,在选定实验条件下,吸光度与 Au(Ⅲ)含量在0.05～3.0μg/mL范围内呈线性关系,线性回归方程的相关系数r=0.999 6;方法用于矿石和环境水样中金的测定,相对标准偏差在2.2%～3.2%之间,加入标准回收率在88%～104%之间.     

Cyanex272浸渍树脂萃取色层法分离铥、镱、镥

研究了不同温度、淋洗液酸度、稀土负载量、淋洗液流速及装柱树脂高度对Cyanex272浸渍树脂萃取色层法分离Tm, Yb, Lu的影响和柱参数. 结果表明, 在温度为30 ℃, 梯度淋洗酸度为0.5, 0.6, 1.5 mol·L-1, 稀土负载量为0.3%, 淋洗液流速为1.0 ml·cm-2·min-1,装柱树脂高度为480 mm(柱内径为16 mm)的条件下, 对Tm, Yb, Lu富集物分离效果较好.     

固相萃取-硫代米蚩酮光度法测定金

研究了用多孔石墨化碳黑作反向色谱柱填料，用合成的5-（2-羟基-5-硝基苯偶氮）-硫代若丹宁（HNATR）附着在多孔石墨化碳黑上作吸附剂，制成固相萃取柱来分离和富集金。含金样品以1．0mol／L的磷酸介质过柱，金定量吸附在小柱上，用0．1mol／L的硫代硫酸钠洗脱小柱上富集的金，可实现样品中低浓度金的高倍数富集和与大部分干扰离子的分离。在一定条件下用硫代米蚩酮（TMK）显色，用分光光度法在545nm波长处进行测定，取得满意结果。     

1,10-二氮杂菲固相萃取光度法测定水中的铁

研究了1,10 二氮杂菲与铁的显色反应,在pH4 5的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质中,1,10-二氮杂菲与铁反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,λmax=510nm,ε=1.03×104。铁含量在0～4μg/mL内符合比尔定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果满意。     

对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定氰化渣中铂的研究

根据对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁 (DEABR)与铂的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,并结合微波溶解样品 ,建立了一种测定氰化渣中铂的方法。氰化渣样品用微波密闭溶解 ,试液中的铂在pH为 2 .0的氯乙酸 -氢氧化钠缓冲介质中、乳化剂 -OP存在下与DEABR生成 2∶1稳定络合物 ;该络合物可被C18固相小柱萃取富集 ,用氮 -氮二甲基甲酰胺 (DMF)洗脱 ,富集倍数可达 5 0倍 ,洗脱液定容后用光度法测定 ;该络合物λmax=5 45nm ,ε =8.85×10 4 L/ (mol·cm) ,铂质量浓度在 0 .0 1～ 2 .0mg/L内符合比尔定律。该方法用于氰化渣中铂的测定 ,结果令人满意。     

微波消化固相萃取光度法测定氰化渣中痕量铂的研究

根据对氨基苯基亚甲基若丹宁(ABR)与铂(的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,并结合微波消化样品,建立了一种测定氰化渣中痕量铂的方法。样品用微波密闭消化,在pH 2.5的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂OP存在下,铂与ABR生成1∶2稳定络合物,该络合物被C18小柱萃取富集,用氮-氮二甲基甲酰胺(DMF)洗脱,富集倍数达50倍,洗脱液定容后用光度法测定,络合物λmax=525 nm,ε=8.48×104。铂质量浓度在0.01~2.0 mg/L内符合比尔定律,方法用于氰化渣中痕量铂的测定     

对若丹宁偶氮苯甲酸固相萃取光度法测定催化剂中铂

基于新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与铂的显色反应及C_8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量铂的新方法。在pH 4.0～6.2的氢氧化钾—邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,铂与RABA发生反应形成组成比为1:1的稳定络合物,该络合物可用AccuBond C_8固相萃取小柱富集,用乙醇洗脱后分光光度法测定。在洗脱液介质中,络合物最大吸收波长为520 nm,体系表观摩尔吸光系数ε= 2.49×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂(Ⅳ)量在0.1～     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定水中的银

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁 (HSCT)与银的显色反应。在pH 3.5的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,HSCT与银反应生成 2∶1稳定络合物 ;该络合物可被C18固相小柱定量萃取 ,小柱上保留的络合物用DMF洗脱后用分光光度法测定 ;λmax =5 45nm ,体系ε =7.81× 1 0 4 L/ (mol·cm) ,银质量浓度在 0～ 1 .5mg/L内符合比尔定律。该方法可用于水样中痕量银的测定。     

硫氰酸盐耐尔蓝萃取浮选光度法测定微量金

碱性染料萃取光度法,目前仍是国内测定微量金的主要手段,最有实用价值的是孔雀绿、乙基紫、甲基紫和结晶紫,其摩尔吸光系数ε在(5～12)×10~4之间,但金的萃取—浮选光度法还未见有报导。我们发现Au(Ⅲ)—SCN~-—耐尔蓝(Nile Blue简称NB,C.I.№913)三元离子缔合物可被苯、甲苯和二甲苯定量浮选,而且组成固定,ε达(1.5～4.2)×10~5,但以二甲苯体     

离子缔合三元络合物的溶剂浮选分离富集—原子吸收光谱法测定矿石中微量金

在合适的酸度和试剂下,Au~(8+)与电负性配位体R~-(I~-、Br~-、SCN~-)形成络阴离子(AuR_4~-),然后与碱性染料BH~+(MB~+、MV~+、RB~+)生成离子缔合三元络合物(离子缔合物AuR_4~-·BH~+),用浮选剂甲苯从水相中浮选分离富集微量金的离子缔合物于水相—有机相两相界面呈第三相沉淀。浮选物[RH~+·AuR_4~-]溶于DMF,直接雾化此溶液,以空气—乙炔焰原子吸收法测定。研究了AuI_4·MV、AuI_4·MB、AuBr_4·RB和AuSCN_4·RB四个浮选体系的     

金(Ⅲ)与钯(Ⅱ)、铑(Ⅲ)、钌(Ⅲ)、铂(Ⅳ)和铱(Ⅳ)的浮选分离研究

研究了氯化钠-四丁基溴化铵体系分离Au(Ⅲ)的行为及与其他贵金属离子分离的条件。实验结果表明,在水溶液中,Au(Ⅲ)与氯化钠、四丁基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物(AuCl4-.TBAB+),此缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中氯化钠、四丁基溴化铵的浓度分别为2.5×10-3mol/L和4.0×10-4mol/L,pH值为3.0时,Au(Ⅲ)的浮选率达到99.6%以上,而Pd(Ⅱ),Rh(Ⅲ),Ru(Ⅲ),Pt(Ⅳ)和Ir(Ⅳ)离子在该体系中不被浮选,实现了Au(Ⅲ)与这些贵金属离