高效液相色谱手性流动相法拆分甲状腺素对映体

运用高效液相色谱手性流动相法（ＨＰＬＣ－ＣＭＰ）对影响甲状腺素对映体（Ｄ－,Ｌ－Ｔ４）分离方法的因素：三乙胺（ＴＥＡ）浓度,流动相ｐＨ值,铜离子（Ｃｕ２＋）浓度,Ｌ－脯氨酸（Ｌ－ｐｒｏ）浓度,柱温以及流动相的流速进行了系统的研究。同时,考察了色谱方法分离Ｔ４对映体的线性关系,精密度和准确度。线性响应范围为０．６～３．２　ｎｍｏｌ　（Ｄ－,Ｌ－Ｔ４）,线性相关系数为ｒＤ－Ｔ４＝０．９９８０,ｒＬ－Ｔ４＝０．９９９０,日内和日间的精密度分别为ＲＳＤ＜２．３％（ｎ＝６）,ＲＳＤ＜３．１５％（ｎ＝５）。结果表明本实验所得的色谱条件较文献报道的优越,分离条件简单,重现性好。ＨＰＬＣ－ＣＭＰ法测定甲状腺素对映体其意义在于该方法可为定量测定药品及人体血液中Ｄ－,Ｌ－Ｔ４两种异构体,为治疗药物监测（ＴＤＭ）和药物不良反应监测（ＡＤＲｓ）提供了依据。     

牛奶中12种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱(HPLC)检测牛奶中12种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺地索辛)残留的方法,考察了样品的提取、净化及色谱分析条件。牛奶样经乙酸乙酯提取、固相萃取净化后上机分析,11种磺胺药物标准曲线在10~800μg/L,SM2在5~200μg/L质量浓度范围内相关系数r>0.999,回收率为76%~106%,相对标准偏差小于15.9%。检出限为5~8μg/L,定量下限为14~27μg/L。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法分离药物对映体

高效液相色谱手性流动相添加剂法分离药物对映体曾苏（浙江医科大学药物分析教研室杭州３１００３１）１前言生物体内的手性环境如酶、受体、抗体等与药物对映体的生物活性密切相关,使用消旋体药物可能导致错误的药动学行为和作用模式￣［１］。例如震惊世界的沙立度胺致畸事件就是忽视立体化学效应的灾难。因此,在研制含不对称因素新药以及其产品质量控制过程中,拆分并测定药物对映体具有重要意义。对映体的拆分和测定在分离科学上曾被认为是最困难的工作之一。经典的方法,如分级结晶、旋光法等的重现性或灵敏度欠佳。     

反相高效液相色谱流动相组分最优化中初始条件的迅速选择

〕本文从梯度和等浓度两方面讨论了反相色谱流动相组分最优化过程中初始条件的迅速选择。讨论了不同梯度参数对确定初始流动相组分的影响;对不适于梯度洗脱的情况,提出了用逐步逼近的等浓度洗脱过程确定初始流动相组分的方法。以多环芳烃和去痛片组分为例验证了方法的可靠性。     

在线微固相萃取/高效液相色谱联用分析环境水样中磺胺类药物

通过酸化法制备氧化海泡石(O-Sep)材料,将其填充于自制PEEK微柱中,建立了O-Sep在线微固相萃取/高效液相色谱联用分析方法(O-Sep/μ-SPE/HPLC)对环境水样中3种磺胺类药物进行检测。研究了O-Sep微柱的结构与萃取性能,O-Sep微固相萃取柱对磺胺对甲氧嘧啶(SMD)、磺胺多辛(SDX)和磺胺苯吡唑(SPP)均有较好的富集效果,10 mg O-Sep固相萃取材料对SMD、SDX、SPP的饱和萃取容量分别为203. 2、150. 3、102. 1 ng。方法用于SMD、SDX、SPP的检测,其线性范围为1. 0～50. 0μg/L,检出限为0. 3～0. 5μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于5. 0%。将所建分析方法应用于自来水、河水和雨水中此3种磺胺类药物(SAs)的分析,3种样品的加标回收率分别为79. 5%～98. 3%、74. 3%～98. 6%和70. 2%～98. 7%,RSD为1. 4%～7. 6%。该方法操作简便、灵敏、准确,在环境样品中痕量磺胺类药物的分析方面具有良好的应用前景。     

高效液相色谱手性流动相法拆分酮基布洛芬对映体

以Lichrospher C18为分析柱, 将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精、2,3,6-三甲基-β-环糊精分别作为手性流动相添加剂, 系统地研究了R,S-酮基布络芬对映体在HPLC系统中的拆分. 建立了以2,3,6-三甲基-β-环糊精为手性流动相添加剂分离R,S-酮基布络芬对映体方法.     

高效液相色谱-化学发光法检测牛奶中磺胺类药物残留

以4种磺胺类药物(Sulfonamides, SAs), 即磺胺脒(Sulfaguanidine, SGD)、磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺噻唑(sulfathiazole, STZ)和磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine,SMZ)为分析物,基于其在碱性介质中对Ag配合物-鲁米诺(Luminol)与Ni配合物鲁米诺两化学发光体系发光强度均具有抑制作用的性质,建立了高效液相色谱-化学发光法检测牛奶中4种磺胺类药物的方法.将化学发光体系作为高效液相色谱的新型检测器,并对两种化学发光体系的检测器性能进行了比较.4种磺胺药物经高效液相色谱分离后,分别与Ag-Luminol及Ni-Luminol化学发光体系作用.色谱条件为:反相C18分离柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm);0.1%甲酸-甲醇为流动相(V/V);梯度洗脱;流速1 mL/min.化学发光条件:Ag、Ni-Luminol两体系中,Ag配合物浓度1.4×10.-4 mol/L(含0.12 mol/L NaOH);Ni配合物浓度1.5×10.-5 mol/L(含0.12 mol/L NaOH);Luminol浓度均为1.2×10.-7 mol/L;试剂流速均为1.0 mL/min.在最佳的分离检测条件下,Ag-Luminol体系检测4种磺胺类药物的检出限分别为0.15、0.96、1.10和1.50 μg/mL,加标回收率为81.0%~101.5%;Ni-Luminol体系检测SGD、SDZ、STZ 3种磺胺类药物的检出限分别为1.5、17.2和16.8 μg/mL,加标回收率为83.9%~110.8%.相比之下,Ag-Luminol体系作为高效液相色谱检测器更佳.应用本方法对牛奶中4种磺胺类药物残留量进行检测,结果令人满意.     

使用环糊精固定相的高效液相色谱

环糊精(Cyclodextrin,简称CD)是由吡啶喃葡糖与α-1,4-葡糖苷反应生成的环状低聚糖。环糊精的口袋结构和疏水性内腔能包结不同的化合物。这种包结作用被广泛利用在分析化学中。本文介绍三种β-     

高效液相色谱发展史

以１９７１年为界，评述了高效液相色谱分析逐步发展和完善的历史过程。     

α-萘乙酸的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法 ,hypersil 5μmC1 8柱 ( 4 .6× 2 50mm) ,以pH =3～ 4的V(甲醇 )∶V(水 )∶V(磷酸 )=60∶40∶0 .35为流动相 ,检测波长 2 72nm ,测定α -萘乙酸的含量。在 0 .0 1 6～ 1 .0 0 0 g/L范围内 ,浓度与峰面积线性关系良好 (r =0 .9997) ,精密度RSD为 0 .8% (n =5) ,方法简便 ,准确。     

高效液相色谱法在青霉素生产工艺中的应用

A method of simutaneous determination of phenylacetic acid and peniciline in manufacture by high performance liquid chromatography has been proposed.The effective value of peniciline and content of phenylacetic acid in ferment solutions of different periods in production were measured.The method is accurate,convenient and fast.     

高效液相色谱法测定谷物中的柄曲菌素

建立了用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定谷物中柄曲菌素(Sterigmato-cystin,ST)的含量.采用酸化乙腈震荡提取,C18固相萃取小柱净化,HPLC分离测定.样品中被测物与干扰物能得到良好的分离.柄曲菌素在10～1 000μg/kg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2≥0.9999),回收率为88.4%～99.9%,相对标准偏差小于2.8%.检出限(S/N=3)为0.2 ng,定量限(S/N=10)为0.5 ng.该法简便、快速、准确,可用于谷物中柄曲菌素的检测.     

氯磺隆的高效液相色谱分析方法研究

本文研究了用高效液相色谱法测定新型除草剂氯磺隆含量的方法,在反相ODS柱上,用甲醇—水作流动相进行洗脱,紫外225nm检测,以萘作内标定量,方法快速、灵敏、准确,氯磺隆的最小检出量为0.8ng,变异系数为1.4%,回收率为100.7%,一次分析仅需3分钟。     

聚合物涂敷反相高效液相色谱固定相

对聚合物涂敷反相高效液相色谱固定相的制备及其特性进行了综述。根据制备方法对固定相进行了分类,并指出该类固定相对色谱峰拖尾现象的改善引人注目,且就涂敷物对基质孔径及色谱性能的影响进行了讨论。另外,对该类固定相的稳定性进行了阐述。     

高效液相色谱法测定邻苯二酚纯度

采用反相高效液相色谱法测定邻苯二酚纯度 ,以C18为固定相 ,甲醇∶0 .2 %乙酸 =5 0∶5 0 (V/V)为流动相 ,检测波长为 2 77nm。回收率为 94.6 %～ 10 1.8% ,标准偏差为 0 .19～ 0 .2 4(n =8)。     

液相微萃取-高效液相色谱法测定尿样中的利多卡因

应用液相微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中的利多卡因。考察了萃取溶剂、体积、萃取时间及料液pH值对液相微萃取的影响,建立了液相微萃取与高效液相色谱联用技术分析尿样中利多卡因的方法。优化的实验条件为：料液pH值12．0,萃取溶剂为5μL邻苯二甲酸二丁醅,萃取时间40min,搅拌速度80r／min。方法的线性范围为0．2-5mg／L;检出限为0．1mg／L;相对标准偏差小于6．3％。通过液相微萃取后,能有效地去除检测尿样中利多卡因的干扰物质,获得了较高的选择性。该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是尿样中利多卡因检测的一种有效方法。     

反相高效液相法测定人血清中的罗哌卡因

 建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相法。在血清样品中加入布比卡因作内标 ,用二氯甲烷提取 ,氮气吹干 ,残渣用流动相溶解进样。条件 :分析柱为C18反相柱 ,流动相为 0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (pH 3 0 ) 乙腈 (体积比为 84∶16 )溶液 ,流速为 1 2mL·min-1,在紫外检测波长 2 10nm处进行检测。罗哌卡因及内标在 11min内完全分离 ,最低检测质量浓度为 0 0 2 5mg·L-1,在 0 0 5mg·L-1～ 2 5 0mg·L-1时线性关系良好 ,r =0 9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定。     

万氏牛黄清心丸中黄芩甙及小檗碱的高效液相色谱条件优化及分离测定

用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分离测定万氏牛黄清心丸中的黄芩甙和小檗碱组分,建立了色谱优化指标ＮＣＲＦ,用均匀设计法设计色谱条件进行实验,并对实验结果进行逐步多元回归分析,获得最佳色谱条件为乙腈：水＝２５：７５;ｐＨ２．６０,含０．７％三乙胺。色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ＿（１８）,５μ（２５０×４．６ｍｍ）,结果令人满意。     

反相高效液相色谱法测定苯醚甲环唑原药的含量

建立了反相高效液相色谱法测定苯醚甲环唑原药含量的方法,乙腈―水（体积比60∶40）为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 m L/min,ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm（i.d.）,2.5um）,紫外检测器。平均回收率为103.6%,标准偏差为0.37%,变异系数为0.38%;方法线性相关性系数0.999 7,适用于产品质量的检测分析。