芪蛭皱肺胶囊的质量标准研究

目的: 建立芪蛭皱肺胶囊的质量控制方法。方法: 采用TLC方法对制剂中黄芪、水蛭、赤芍、丹参、枳实进行定性鉴别;采用HPLC对制剂主药黄芪中黄芪甲苷进行含量测定。采用Hypersil ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL ·min^-1,柱温40 ℃,蒸发光散射检测器:漂移管温度75 ℃,载气流速2.1 L ·min^-1。结果: 黄芪、水蛭、赤芍、丹参、枳实的定性鉴别方法专属性强,阴性无干扰;黄芪甲苷加样回收率(n=6)97.97%,RSD 2.21%;黄芪甲苷进样量在0.28~1.68 μg与峰面积自然对数呈良好线性关系。结论: 方法简便可行,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD测定芪苓益肝颗粒中黄芪甲苷

目的 :建立芪苓益肝颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。 方法 :采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法定量分析芪苓益肝颗粒中黄芪甲苷的含量,色谱柱Aglient Eclipse XDB C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水(35 ∶65)为流动相,流速1.0 mL ·min^-1, 柱温25 ℃;蒸发光散射(ELSD)检测器,漂移管的温度110 ℃,载气流速1.6 L ·min^-1。进样量10 μL。 结果 :黄芪甲苷在0.498~9.96 μg呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为98.05%,RSD 0.89%,在常温下8 h内稳定性较好。 结论 :HPLC-ELSD法简便快速,准确,重复性好,结果可靠,可作为芪苓益肝颗粒的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定祝艾康胶囊中黄芪甲苷的含量

目的 : 建立中药复方祝艾康胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。 方法 : 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水(33 ∶67)为流动相,流速1.0 mL ·min^-1,柱温35 ℃,漂移管温度105 ℃,空气流速2.7 L ·min^-1。 结果 : 黄芪甲苷在1.515~7.575 μg具良好的线性关系(r=0.999 96),平均回收率98.83,RSD 1.8%。 结论 : 该法准确、 可靠、 重复性好, 可用于控制祝艾康胶囊的质量。     

LC-MS/MS测定大鼠血浆中莫诺苷血药浓度

莫诺苷是从中药山茱萸Cornus officinalis Sieb. & Zucc.中提取分离获得的环烯醚萜苷类化合物,具有神经保护等多种药理活性.本研究首次采用LC-MS/MS技术建立了大鼠血浆中莫诺苷浓度的测定方法.血浆样品采用蛋白沉淀法,以金丝桃苷作为内标,色谱柱为Inertsil C8-3色谱柱(2.1 mm×50 mm,5 μm),流动相为水(含1 mmol·L^-1甲酸钠)-乙腈梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM).莫诺苷在2~5 000 μg·L^-1 (r= 0.995 7)线性关系良好,最低定量限为2 μg·L^-1.方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合生物样品测定的要求,适合大鼠血浆中莫诺苷浓度的测定.应用该方法进行莫诺苷在大鼠体内的药代动力学研究,给药剂量为20 mg·kg^-1,绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0 计算得主要药代动力学参数:AUC_0-∞为(587.6±290.7) μg·min·L^-1,C_max为(334.2±148.0) μg·L^-1,T_max为(0.6±0.3) h,t_1/2为(0.7±0.3) h.     

黄芩与五味子配伍对黄芩苷、五味子酯甲代谢动力学的影响

目的: 研究黄芩与五味子配伍对黄芩苷和五味子酯甲的大鼠药代动力学规律的影响。方法: 大鼠灌胃黄芩提取物2.5 g ·kg^-1﹑五味子提取物2.5 g ·kg^-1和黄芩提取物加五味子提取物各2.5 g ·kg^-1,分别于0.25,1,2,4,8,12,24 h取血分离血浆,采用HPLC测定其黄芩苷﹑五味子酯甲的含量,结果运用DAS 3.0计算其药动学参数。结果: 测定黄芩组黄芩苷的药动学参数分别为t1/2=(6.203±3.324)h,AUC=(41.868±28.254)μg ·L^-1 ·h^-1,C_max=(2.883±0.684) μg ·L^-1,MRT=(11.697±4.108) h,V_d=(568 112.69±81 364.658)L ·kg^-1,CL=(98 526.569±93 774.892)L ·h^-1 ·kg^-1;黄芩+五味子组黄芩苷的药动学参数分别为t1/2=(10.686±1.533)h,AUC=(53.064±30.047) μg ·L^-1 ·h^-1,C_max=(3.168±1.312) μg ·L^-1,MRT=(16.147±1.79) h,V_d=(2 240 724.1±1 824 718.9)L ·kg^-1,CL=(139 855.27±107 995.59)L ·h^-1 ·kg^-1;黄芩+五味子组五味子酯甲的药动学参数分别为t_1/2=(21.544±14.611)h,AUC=(11.554±5.516) μg ·L^-1 ·h^-1,Cmax=(0.311±0.074) μg ·L^-1,MRT=(34.139±18.532) h,V_d=(12 153 917±5 806 489.8)L ·kg^-1,CL=(564 758.71±384 128.86)L ·h^-1 ·kg^-1;五味子组五味子酯甲的药动学参数分别为t1/2=(4.926±5.371)h,AUC=(4.988±3.029) μg ·L^-1 ·h^-1,C_max=(0.287±0.071) μg ·L^-1,MRT=(12.002±6.854) h,V_d=(3 091.656±1 585.602)L ·kg^-1,CL=(615.571±250.643)L ·h^-1 ·kg^-1。结论: 黄芩与五味子配伍,可以促进黄芩苷和五味子酯甲在血液中的吸收,并可延长这两种成分的半衰期,使其血药浓度维持在较高水平,达到协同增效的目的。     

参茯益气安神合剂中黄芪甲苷的含量测定

目的：建立HPLC-ELSD法测定参茯益气安神合剂中黄芪甲苷的含量方法。方法：采用Appllo C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相乙腈-水（36：64）,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,ELSD参数为漂移管温度80 ℃,气体流速2.0 L·min^-1。结果：黄芪甲苷在2.032~12.192μg峰面积积分值自然对数与进样量自然对数有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.42%,RSD 1.36%。结论：该法操作简单、结果准确,重复性好,可用于参茯益气合剂的质量控制。     

脉络宁注射液中5种酚酸类成分血药浓度的LC-MS/MS测定及大鼠体内药代动力学研究

通过建立准确灵敏的LC-MS/MS法,测定8只SD大鼠,单剂量尾静脉注射（4 mL·kg^-1）脉络宁注射液后,血浆中绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸（3,4-DCQA）、阿魏酸、肉桂酸的浓度,所测数据使用DASver 1.0软件进行处理,计算主要药动学参数。结果显示,绿原酸、咖啡酸、3,4-DCQA、阿魏酸、肉桂酸的线性范围分别为2.006~1 027 μg·L^-1（r=0.999 6）,1.953~1 000 μg·L^-1（r=0.999 7）,28.51~1.459×10⁴ μg·L^-1（r=0.998 9）,1.836~940.0 μg·L^-1（r=0.997 7）,4.780~2 447 μg·L^-1（r=0.998 6）。方法学考察5种酚酸类成分血浆样品反复冻融3次、-75 ℃放置20 d、室温放置4 h以及血浆样品处理后的分析物放置24 h的稳定性均良好,日内、日间变异系数（RSD）小于5.0%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。大鼠体中绿原酸药代参数：t_1/2为（49.78±12.81） min,AUC_0-t为（123.55±14.82） mg·min·L^-1, CL为（0.004 3±0.000 5） L·min^-1;咖啡酸药代参数t_1/2为（36.65±10.59） min,AUC_0-t为（91.67±11.77） mg·min·L^-1,CL为（0.005 7±0.000 7） L·min^-1;3,4-DCQA药代参数：t_1/2为（50.08±13.78） min,AUC_0-t为（278.34±31.82） mg·min·L^-1,CL为（0.001 6±0.000 2） L·min^-1;阿魏酸药代参数t_1/2为（51.39±15.52） min,AUC_0-t为（34.72±4.67） mg·min·L^-1,CL为（0.000 4±0.000 1） L·min^-1;肉桂酸药代参数t_1/2为（74.42±18.32） min,AUC_0-t为（34.63±4.82） mg·min·L^-1,CL为（0.007 7±0.001 1） L·min^-1。该文所建立的LC-MS/MS适用于绿原酸等5种酚酸类成分的药代动力学研究。     

HPLC-ELSD分析蜜炙对黄芪中3种皂苷成分含量的影响

目的： 建立黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷的含量测定方法并分析蜜炙对黄芪皂苷含量的影响。 方法： 采用HPLC-ELSD,色谱条件为Thermo Syncronis C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.3%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温25 ℃,ELSD参数为漂移管温度110 ℃,氮气体积流量3.0 L·min^-1。 结果： 黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷的线性范围分别为0.804~8.04,0.784~7.84,0.406~4.06 μg,平均加样回收率分别为98.3%,99.3%,98.9%,RSD分别为2.46%,1.89%,2.38%。不同产地黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷含量分别在0.301~0.527,0.186~0.303,0.128~0.178 mg·g^-1。 结论： 建立的含量测定方法简单易行,方法学验证符合要求。炙黄芪中黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅲ的含量高于生品,但黄芪甲苷较生品降低,说明蜜炙对黄芪皂苷类成分的含量产生了一定影响。     

鹿红颗粒中黄芪甲苷和羟基红花黄色素A的含量测定

目的：建立鹿红颗粒中黄芪甲苷和羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法：采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量,Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-水（34：66）,流速1.0 mL·min^-1,柱温25 ℃,ELSD参数为蒸发区温度90 ℃,雾化区温度40 ℃,气流速度1.50 mL·min^-1;采用HPLC-VWD测定羟基红花黄色素A含量,流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸水（35：2：63）,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长403 nm。结果：黄芪甲苷、羟基红花黄色素A的线性范围分别为0.165 2~10.58,0.021~1.34 μg,平均回收率依次为98.56%（RSD 1.99%）,101.84%（RSD 2.54%）,样品中质量分数分别为0.333,1.803 mg·g^-1。结论：建立的含量测定方法简单易行、重复性良好,适用于鹿红颗粒的质量评价。     

高效液相色谱蒸发光散射检测器测定复方石韦片中黄芪甲苷含量

目的:建立高效液相色谱蒸发光散射检测器测定复方石韦片中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL·min^-1;ELSD检测器飘移管温度100 ℃,载气流速2.8 L·min^-1。结果:黄芪甲苷进样量在1.12~6.72 μg呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.94%(n=9)。结论:本法操作简便,重复性好,灵敏度高,可有效控制复方石韦片中黄芪甲苷含量。     

HPLC测定鱼腥草配方颗粒中槲皮素含量

目的:建立测定鱼腥草配方颗粒中槲皮素含量的HPLC方法.方法:采用正交试验优化鱼腥草配方颗粒的提取工艺,用HPLC测定鱼腥草配方颗粒中槲皮素的含量.色谱柱为Hypersil ODS C18柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2％磷酸( 45∶55),检测波长372 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:槲皮素在0.09 ～1.44 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.6％,RSD 1.68％(n=6).结论:该方法简便、快速、重复性好,可作为鱼腥草配方颗粒中槲皮索的含量测定方法.     

HPLC-ELSD 同时测定白英中延龄草苷和去半乳糖替告皂苷的含量

目的:建立同时测定白英中延龄草苷(trillin)和去半乳糖替告皂苷(desgalactotigonin)含量的HPLC-ELSD法。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-10 mmol.L-1醋酸铵溶液52∶48,柱温25℃,流速0.6mL.min-1,进样量20μL,检测器漂移管温度为95℃,氮气流速2.3 L.min-1。结果:延龄草苷和去半乳糖替告皂苷分别在20～200 mg.L-1(r=0.999 8)和10～100 mg.L-1(r=0.999 7)内线性关系良好。延龄草苷的平均回收率为99.4%,RSD为0.90%;去半乳糖替告皂苷的平均回收率为100.3%,RSD 1.1%。结论:该方法准确,重复性良好,适用于白英药材的质量控制。     

HPLC-ELSD同时测定鲜竹沥中单糖双糖的含量

目的:建立同时测定鲜竹沥中主要单糖和双糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)方法。方法:采用LunaAOmega SUGAR 100A(250 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,ELSD漂移管温度为70℃,N2流速为2.0 L·min^-1。结果:果糖、葡萄糖和蔗糖分别在0.8136~4.0678(r=0.9994)、1.0569~5.2847(r=0.9996)、1.0938~5.4690μg(r=0.9996)其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.1%、91.9%、99.2%,RSD分别为1.3%、0.9%、1.1%。结论:本法经过方法学验证,可用于鲜竹沥中主要单糖和双糖的质量控制。     

HPLC测定头花蓼及制剂热淋清颗粒中没食子酸的含量

目的:建立头花蓼及热淋清颗粒中没食子酸的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,DiamonsilTM(钻石)C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水-N,N-二甲基甲酰胺-冰醋酸(1∶95∶3∶1),流速1.0 mL· min-1,检测波长272 nm,柱温25℃.结果:没食子酸在0.139 6-1.3960μg线性良好(r =0.999 97).头花蓼平均回收率99.35％,RSD为2.61％,热淋清颗粒平均回收率97.86％,RSD为0.73％.结论:该法重复性好,专属性强,可用于控制头花蓼药材及其单方制剂热淋清颗粒的质量.为头花蓼药材规模化种植提供科学依据.     

GC法测定鸦胆子油口服乳液中油酸的含量

目的 建立鸦胆子油口服乳液中油酸的含量测定方法.方法 采用气相色谱(GC)法,色谱柱为极性毛细管柱(DB-WAX 30 m×0.25 mm,0.25 μm);检测器:FID;柱温程序升温:起始温度180℃,以每分钟10℃升至200℃,保持1 min,再以每分钟10℃升至220℃,保持10 min.结果 油酸在0.233～2.370 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.99998),油酸的平均回收率为98.6％,RSD为2.5％.结论 该方法简便准确,重现性好,专属性强,可用于鸦胆子油口服乳液的质量控制.     

保肝颗粒中胡芦巴碱的含量测定

目的:建立高效液相法测定保肝颗粒中胡芦巴碱含量的方法.方法:以胡芦巴碱的含量为检验指标,AgilentZORBA×NH2柱色谱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相水-甲醇-乙腈(20∶40∶40),流速1 mL· min-1,检测波长265 nm,进样量10μL,柱温40℃.结果:胡芦巴碱在进样量5～25 μL(r =0.999 9),线性关系良好,平均回收率为98.3％(n=9),RSD％1.63％.结论:该方法操作简单、快速、专属性强,其含量测定可为保肝颗粒的质量控制提供科学依据.     

GC法测定禹州漏芦中α-三联噻吩含量

目的:建立禹州漏芦中α-三联噻吩的气相色谱含量测定方法.方法:采用GC法,色谱柱为DA-INOWAX聚乙二醇毛细管柱(0.25 μm ×0.25 mm,30 m),FID检测器;载气为氮气,进样口温度、柱温、检测器温度均为240℃,不分流进样,进样量1μL,柱流量1.9 mL·min-1.结果:在此条件下,禹州漏芦中α-三联噻吩在0.1429 ～1.4290 g·L-1呈良好线性关系,r=0.9996,平均回收率98.56％,RSD 0.77％ (n =6).结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于禹州漏芦中α-三联噻吩的含量测定.     

黄芪药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法-二极管阵列检测器-蒸发光检测器( HPLC-DAD-ELSD)联用技术对黄芪药材进行指纹图谱研究.方法:采用Waters 2695-SpursilTMC18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,进样量20 μL,检测波长254 nm.蒸发光散射检测器的条件为:漂移管温度112.8℃,载气流速3.2L·min-1.结果:10批药材HPLC-DAD指纹图谱找到14个共有峰,鉴别了毛蕊异黄酮和芒柄花素;HPLC-ELSD指纹图谱找到9个共有峰,鉴别了毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷黏、黄芪皂苷Ⅱ.结论:方法准确可靠,为全面控制黄芪药材质量提供了一种方法.     

HPLC同时测定五加生化胶囊中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定五加生化胶囊中3种有效成分阿魏酸、绿原酸和异秦皮啶的含量分析方法.方法:采用高效液相色谱法,ANGLA Venusil XBP-C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1.1％磷酸水梯度洗脱,检测波长323,327,343 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,进样量20 μL.结果:在上述色谱条件下,绿原酸、阿魏酸、异秦皮啶之间有良好的分离度,绿原酸(λ=327 nm)线性范围18.14 ～ 108.84 mg·L-1(r =0.9998);异秦皮啶(λ=343 nm)线性范围5.10 ～30.60mg·L-1(r=0.9995);阿魏酸(λ=323 nm)线性范围7.34 ～ 44.04 mg· L-(r=0.9994),平均回收率分别为(97.92±1.751)％,(98.82±1.494)％,(104.0±1.355)％.结论:该方法简便、准确,重复性好,为五加生化胶囊的质量控制提供可借鉴的分析方法.     

HPLC测定阿娜尔妇洁液中苦参碱的含量

目的:以阿娜尔妇洁液为研究对象,建立阿娜尔妇洁液中苦参碱的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱Kromasil(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.04％三乙胺溶液(61∶ 39),流速0.7 mL·min -1,检测波长220 nm,柱温25℃,进样量10 μL.结果:供试品中苦参碱在19.12～153.0 mg· L-1呈良好线性关系(r =0.9998);平均回收率为95.17％,RSD 1.11％ (n =9);供试品溶液在12 h内稳定.结论:本方法操作简便、可靠,灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于阿娜尔妇洁液的质量控制,同时完善并提高了原有的药品质量标准.