硅单晶中位错电镜衍衬像的计算机模拟

本文用电子计算机模拟了硅单晶中位错的电镜衍衬像。计算模拟像与集成电路硅材料中出现的位错的电子显微镜实验像符合较好。用计算像的方法准确地确定了位错的特性。文中还对改变试样厚度、衍射偏离参量以及吸收系数等不同条件下的位错像作了计算模拟。     

磁场中直拉硅单晶的生长

本文根据半导体硅材料工艺的发展动向,系统地评述了磁场中CZ硅单晶生长的原理、设备、工艺和应用等。指出这一新工艺能有效地抑制熔融硅的热对流和温度波动。用本方法生长的晶体、含氧量低,均匀性好,晶体缺陷和生长条纹少,片子翘曲和畸变小。因此,它是一种很有前途的方法。     

〈111〉籽晶的偏角和偏离方向对生长无位错真空区熔硅单晶的影响

一、前言 无位错真空区熔硅单晶是一种比较理想的Si(Li)X射线探测器级材料,具有低氧低碳的优点,但在真空下生长无位错单晶比在气氛下生长困难得多。实践表明<111>籽晶的取向对生长无位错单晶有较大的影响。国外曾报道过气氛下生长无位错单晶与<111>籽晶的取向有关。本实验的目的是探讨真空下生长无位错硅单晶是否与<111>籽晶取向     

GaAs中杂质-空位络合物在生长无位错单晶中的作用

本文从 GaAs 体晶体的补偿比计算得的 D·V_(Ga)(杂质-镓空位)浓度,来估计 n 型掺杂晶体的“掺杂效应”(通过掺杂降低晶体位错密度)。综合分析已发表的及本所的掺 Si、S、Se、Te 和Sn 晶体的实验数据,结果表明,掺杂效应的有效性与 D·V_(Ga)浓度有关。各种杂质形成的 D·V_(Ga)对位错密度的影响大致相同,位错密度随 D·V_(Ga)的增加而下降,当浓度约达1.5×10~(18)厘米~(-3)(对 Si 为折合后可比的浓度)左右时,可以长成无位错单晶。晶体位错密度与 D·V_(Ga)之间具有如下一般的关系:EPD=A-m〔D·V_(Ga)〕~(1/4) (A、m 为常数)。D·V_(Ga)降低位错的作用可能是它与位错相互作用增强晶体屈服应力所致。此外,从杂质与缺陷相互作用的观点,简单地讨论了 Al,N 和 Zn 的掺杂效应。     

直拉硅单晶生长中氧的分布与控制

硅中的间隙氧对于器件有着有害和有益的作用。因此,控制硅中氧的掺入和改进氧浓度轴向和径向分布是十分重要的。本文评述了硅中氧的掺人机理,描述了硅中氧的轴向和径向分布及氧条纹,给出了几种改进硅单晶生长中氧浓度分布的方法。     

直拉法生长的硅单晶中碳氧平衡

硅中碳和氧是重要的非金属杂质,它们对硅单晶的性质有着重要影响。硅中碳、氧浓度关系引起了国内外的重视。本文利用已有的研究成果,从物理化学的角度,进一步提出了硅中碳氧平衡模型,用实验证实了这一平衡的存在,并为降低和控制硅中碳、氧含量进行了实验研究。     

X射线荧光光谱分析铸铁中28种元素

对铸铁的X射线荧光光谱分析方法进行系统的研究,包含C、Mg、Al、Si、Mn、P、S、V、Ti、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Zr、Nb、Mo、Sn、Nd、Ce、La、W、Pb、Bi、Te、Sb 28种元素进行测定。试验通过利用国内外21块铸铁标准样品拟合成一套铸铁的通用校准曲线,选择合适谱线和测量条件并进行有效的背景扣除,其中,测定P、S、Mn、Co、As受共存元素谱线重叠干扰的校正系数,解决了元素之间谱线重叠干扰的问题;Pb元素选用Lβ₁谱线做分析线,以避免As元素的谱线干扰;Te、Sb、Sn均选用Kα谱线,并采用高分辨狭缝以提高峰背比;C、Mg采用高灵敏狭缝,有效解决了元素间干扰问题及超轻元素、微量杂质元素的检测难题。方法用于铸铁标准样品中主次元素的检测,测定值与认定值相符,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1.5%。     

X射线荧光光谱无标定量测定稀土矿石中五氧化二磷

利用粉末压片法制备样品,通过在Omnian无标定量分析软件中添加与待测组分相似样品来建立标签,可校正粉末样品可能存在的矿物效应、颗粒效应及制样引进的误差,从而实现X射线荧光光谱法(XRF)对稀土矿物中P2O5的准确测定。通过试验确定了压片制样的最佳制样条件为:样品粒度小于0.074mm、压力为40t、称样量为6.00g和保压时间为30s。对含不同梯度含量P2O5的稀土矿石进行正确度考察,发现以Omnian软件未添加标签而直接测定的P2O5结果差值较大,而Omnian添加标签的分析结果与国家标准方法的分析结果基本吻合;精密度试验表明,P2O5测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3%。无需大量的标样建立校准曲线,能满足稀土矿石含磷量的精确分析要求。     

氮化钛粉末材料的无标X射线定量分析

采用无标X射线定量分析确定氮化钛粉末材料中诸相的含量。对比了理论K值计算法和无标吸收系数法,指出在工艺研究中无论采用那一种方法自洽性好,对于材料的探索具有相对重要的意义。     

Nb和Nb-V微合金化钢位错亚结构强化的X射线研究

利用常规X射线线形分析方法,测量了Nb和Nb-V微合金化钢板材的横向(x),纵向(y),和轧面法向(z)三个方向的相干散射区尺寸。证实本实验所用钢种经控轧后的位错胞近似呈椭球形。根据孙福玉等人提出的关于控轧钢屈服强度理论估算公式中所规定的原则,并考虑位错分布组态对强化效果的影响,位错亚结构强化效应可表示为K_DR_ZD(?)~(-1/2)。对本实验钢种,位错亚结构强化系数K_d≈1。     

X射线荧光光谱法测定工业硅中11种微量元素

通过定性半定量分析软件IQ⁺测定淀粉、甲基纤维素、硼酸、硬脂酸等常用粘结剂中微量元素含量,选择硼酸和硬脂酸做混合粘结剂,研磨压片法制备样品,用X射线荧光光谱仪(XRF)测定工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒的元素含量。块状工业硅样品用铁坩埚处理,使用筛网选取1～3 mm的颗粒作为待研磨样品。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为15 g工业硅试样加入3.0 g硼酸和0.20 g硬脂酸;条件试验表明,研磨时间达到120 s以后粒度效应明显减弱,在此条件下研磨压制成片后分析面坚固平滑。用工业硅系列标准样品制作校准曲线,并采用经验系数法进行校正;共存元素之间进行谱线重叠校正,由分析软件计算得到校准曲线的均方根偏差(RMS)小于方法要求的RMS值。样品精密度试验表明,工业硅样品中铁、铝、钙、锰、磷、镍、钒、钛、镁测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在5%左右,铬元素的RSD最高,但也在9%以下。实验方法用于工业硅标准样品的分析,测定值与认定值一致;未知样品的检测结果也与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析结果没有显著性差异。     

X射线荧光光谱法测定生铁中10种元素

采用波长色散X射线荧光光谱仪测定生铁中碳、硅、锰、磷、硫、钛、钒、铬、镍、铜等10个元素的含量。选择晶格面间距宽的晶体,其X射线荧光信号明显增强。试验了试样白口化对测量结果的影响,发现试样表面白口化与否和白口化的程度明显影响碳、硅、磷、硫等元素的测量结果,但对锰的影响很小。方法的检出限为1.2～114 μg/g。精密度试验结果表明,难于同时分析的碳、硅、锰、磷、硫的相对标准偏差（RSD,n=11）分别为0.57%、1.3%、0.53%、0.98%、1.2%。方法用于生铁样品中10种元素的分析,测量结果与其他方法的分析结果相符。     

X射线荧光光谱法测定铜精矿中10种元素

采用铜精矿标准物质,及向标准物质中添加光谱纯物质或单元素标准溶液的方式拓宽校准曲线含量范围,以熔融法制样,用波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝等元素含量。通过试验确定的熔融条件如下:采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=33∶ 67),稀释比为1∶20,预氧化时间为5 min,预氧化温度为700 ℃,熔融时间为10 min,熔融温度为1 000～1 050 ℃,以二氧化硅作为玻璃化试剂,加入3～4滴500 g/L溴化锂溶液作为脱模剂。共存元素和谱线重叠干扰使用理论影响系数法进行校正,检出限在12～156 μg/g之间。对一个铜精矿样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.19%～11.3%之间。3个铜精矿实际样品的测定值与标准分析方法测定值相符,满足铜精矿快速分析的要求。     

X射线荧光光谱法分析铁矿石中19种组分

选用铁矿石试样与混合熔剂(四硼酸锂-偏硼酸锂-溴化锂)、稀释比为1∶12、1 000 ℃熔融25 min制备熔片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测试铁矿石中全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、二氧化钛、磷、硫、氧化钾、氧化钠、五氧化二钒、铬、镍、铜、锌、砷、铅、氧化钡等19种组分。通过标准物质、光谱纯物质、人工合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归。添加氧化钴作内标校正元素铁,应用康普顿散射线校正铜、锌、砷、铅,采用经验系数法校正其他14种组分,可有效克服测定各类铁矿石中各组分时基体效应的影响。对铁矿石样品进行精密度试验考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13%~7.7%之间;对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中15种元素

应用波长扫描X射线荧光光谱仪对不锈钢中铝、硅、磷、钛、铬、锰、钒、钴、镍、铜、钨、锡、砷、钼和铅等15种元素进行测定,各组分拟合在一套校准曲线中,将基本参数法和经验系数法相结合,用以校正共存元素间的吸收-增强效应和谱线重叠影响。精密度试验和比对试验表明:该方法分析铬镍不锈钢及高速工具钢系列中多个元素时,检测值与标样认定值相符,对内控样品的分析结果同其他方法的分析结果相一致;选用PbLβ1作为分析线时相对标准偏差为3.2%;高合金元素铬、镍、钨、钼测量偏差为0.01%~0.1%;分析一个样品需232 s,具有良好的稳定性。     

X射线荧光光谱法测定镁合金中6种元素

使用镁合金标准样品建立校准曲线,采用经验系数法对基体效应进行校正,实现X射线荧光光谱法对镁合金中Al、Si、Fe、Ni、Cu和Zn元素含量的测定。通过试验确定仪器最佳分析参数,根据仪器自带软件提供的数学模型对基体效应进行校正。精密度试验表明,待测元素的相对标准偏差均低于2.5%（n=10）,能满足镁合金中各元素的检测要求。采用本方法分析镁合金标准样品,测量值与认定值吻合良好。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中17种元素

采用X射线荧光光谱法分析不锈钢中的Al、Si、P、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、W、Cu、Nb、Mo、As、Pb、Sn、Sb 等17种元素。研究了仪器分析参数的设置,元素光谱背景的确定,光谱重叠和吸收 增强效应的校正。通过将理论Alpha系数法、基本参数法和经验系数法相结合的校正方法减小了曲线的品质因子K值,提高了检测数据的准确度。方法用于不锈钢标准物质中上述17种元素的测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在0077%~76%之间。     

X射线荧光光谱法测定镍烧结矿中10种组分

在高炉冶炼过程中,通过测定镍烧结矿的化学组分可以直观反馈炉况和产出铁水的质量。对镍烧结矿的化学组分进行测定时,由于缺少匹配的标准物质和合适的X射线荧光光谱法(XRF),目前行业内仍主要采用传统化学湿法进行测定,操作较为繁琐且测定周期长。实验采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍烧结矿中的10种组分(Ni、TFe、Cr、Mn、SiO₂、CaO、MgO、Al₂O₃、P、TiO₂)含量,探讨了熔剂、稀释比、脱模剂、熔融温度以及熔融时间对样品熔解和测定结果的影响。结果表明：在以无水四硼酸锂-碳酸锂(质量比为6∶1)作为熔剂、熔剂与样品的稀释比为20∶1、160 mg碘化铵试剂作为脱模剂、熔融温度为1 050℃的条件下熔制15 min,能够制成均匀、透明、无杂质的玻璃状样片。以普通烧结矿标准样品为主体,按一定比例添加镍标准溶液和高纯三氧化二铬试剂,配制11个具有一定含量梯度的校准样品用于建立校准曲线,能有效避免基体效应的干扰,所建立的各组分校准曲线的相关系数为0.999 6～1.000 0。方法用于镍烧结矿各组...     

X射线荧光光谱法测定镍铬合金中15种元素

建立了X射线荧光光谱法测定镍铬合金中镍、铬、钼、磷、硫、钒、铝、硅、锰、铜、钛、铌、钴、铁、钨的快速检测方法,采用二元合金样品求得的校正系数对镍铬合金中元素间的谱线重叠干扰进行校正,理论α系数校正元素间的吸收和增强效应。试验了不同的砂带粒度和材质研磨样品时对元素测定的影响,结果表明砂带的粒度影响测定结果的准确性,使用含有待测元素材质的砂带会导致该元素测定结果偏高,因此实验时应确保建立校准曲线的标准样品和待测样品的表面处理条件一致,此外,还应考虑使用的砂带材质是否对测定元素有污染。方法用于测定镍铬合金中镍、铬、钼时的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.15％、0.17％、0.22％,其他元素均显示较好精密度;测定值与其他方法测定结果显示较好的一致性。     

X射线荧光光谱法测定转炉渣中8种成分

探讨了利用压片法制样X射线荧光光谱法测定转炉渣中CaO等8种成分的分析方法。重点对制样条件、仪器参数、基体干扰、曲线拟合等方面进行了研究,确定了合适的研磨时间、样品粒度、压片时间、压片时所需的压力;试验了各成分的通道类型、晶体类型、探测器类型、管压、管流等分析条件,确定了最佳分析参数;选择了与试样基体相匹配的样品,定值后建立校准曲线,消除了基体干扰;对FeO的测定采用经验系数法消除了共存元素的干扰。本法测定范围宽,精密度高,稳定性好,测得各成分的相对标准偏差均小于2%。经对标准样品的测定,各成分测定值的误差符合国家标准允许差。本方法与化学分析法、ICP-AES法比较,操作简单,易于掌握,成本低,适合生产需要,结果吻合较好。