加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定电子电气产品中的六溴环十二烷异构体

建立了采用加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定电子电气产品中六溴环十二烷的检测方法。将粉碎后的样品以甲苯为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液经浓缩后采用LC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源,定性离子对为640.5/78.9和640.5/80.9;定量离子对为640.5/78.9。方法检出限:β-六溴环十二烷为0.05 mg/kg,α-、γ-六溴环十二烷为0.1 mg/kg;在0.1～10 mg/kg范围加标回收率为88.8%～104.0%;相对标准偏差为3.0%～6.5%。结果表明:该方法快速、准确灵、敏度高能,满足相关测定要求。     

气相色谱-质谱联用法测定电子电气产品聚合物中的二甲苯麝香

建立了自动索氏浸提-气相色谱-质谱联用法测定电子电气产品聚合物中二甲苯麝香的方法。样品采用冷冻研磨仪粉碎后,用环己烷作为萃取剂,在自动索氏浸提装置中萃取,真空旋转蒸发仪浓缩后采用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测进行定量分析。二甲苯麝香的检出限为0.06 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,在0.5、1.0、5.0 mg/kg三个添加水平范围内的平均回收率(每个添加浓度平行测定6次)为86.0%~98.5%,相对标准偏差(RSD)值均小于5%。该方法适用于对电子电气产品聚合物中二甲苯麝香的检测工作。     

离子色谱法测定电子电气产品聚合物材料中的六价铬

提出了用离子色谱法检测电子电气产品聚合物材料中六价铬的含量,分析条件为AS16-AG16色谱柱、ASRS 300抑制器、电导检测器、17.5mmolNaOH为淋洗液和流速为1.0mL/min。进样体积为25μL,检侧限为2mg/kg,保留时间约15.6min,方法的相关性r为0.999,ABS材质样品加标回收率105%,PP材质样品加标回收率107%。     

加速溶剂萃取/浓硫酸酸化/气相色谱-质谱法测定电子电气塑料产品中的多氯化萘

建立了加速溶剂萃取/浓硫酸酸化/气相色谱-质谱联用法测定电子电气塑料部件中17种多氯化萘。塑料样品经冷冻研磨粉碎后,以正己烷为提取溶剂,用加速溶剂萃取仪进行提取;浓硫酸酸化正己烷提取液,过硅胶固相萃取小柱去杂质后,在气相色谱-质谱(GC-MS)的分段式选择离子模式下进行检测。结果表明:17种多氯化萘标准溶液在10~500或20~1 000 ng/ml范围内线性关系良好(相关系数大于0.997),方法在实际样品中的定量限为25~200μg/kg,加标回收率为69.2%~96.2%,相对标准偏差为4.3%~8.7%。该方法分析实际样品时,具有抗干扰效果好、定量限较低、准确度高等优点。     

气相色谱法测定地表水中的灭蚁灵

文章使用具有电子捕获检测器的气相色谱仪,通过优化色谱条件,并采用正己烷溶剂液-液萃取、浓硫酸洗涤净化等前处理手段,建立了分析地表水中灭蚁灵的分析方法。该方法的检出限较低、操作简单、加标回收率较高、线性良好,不失为一种较好的测定方法。     

气相色谱-表面发射火焰光度法测定电子电气产品中的氯化有机锡化合物

本文实验采用气相色谱-表面发射火焰光度法(GC-FPD)快速有效地测定了电子电气产品中常见的材料中可能含有的四种氯化有机锡化合物(氯化三丁基锡,二氯二丁基锡,三氯单丁基锡和氯化三苯基锡)。使用了甲醇作为萃取剂,利用超声萃取样品,然后调节提取液的p H值至4.5,用四乙基硼酸钠进行衍生化,最后采用GC-FPD进行定性定量分析。文章对样品的萃取方法、萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和衍生化条件进行了优化,并优化了仪器条件,主要是对工作气流量的优化,最后进行了线性关系、回收率、精密度和检测限的考察.结果表明,四种有机锡化合物能被很好的分离,方法的线性范围为0.01~1.0 mg/L,线性相关系数(R)为:0.999~0.9997。四种氯化有机锡化合物的回收率为78.2%~109.3%,相对标准偏差(n=7)均小于10%,方法具有较好的准确性和精密度。     

塑料电子电气产品中四溴双酚A的微波辅助萃取-衍生气相色谱-质谱法测定

利用甲苯/甲醇(10:1,体积比)溶液微波辅助萃取塑料电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺为衍生化试剂,对萃取液进行衍生化反应,采用气相色谱-质谱总离子流和选择离子流对四溴双酚A进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明:本方法线性范围0.05～50mg/L,相关系数为0.9992,检测低限为2mg/kg,回收率在91.0%～97.9%之间,相对标准偏差小于7%。     

裂解-气相色谱/质谱法定性筛选电子电气产品中六溴环十二烷

建立了热裂解-气相色谱/质谱法快速定性筛选电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷(HBCDD)的方法。聚合物样品经粉碎或剪切后,直接引入热裂解器,以300℃瞬间裂解的方式将HBCDD从聚合物材料中解吸出来,进入气相色谱-质谱联用仪,采用VF-5MS毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.1μm)分离,通过保留时间和化合物特征离子定性。优化的实验条件下,HBCDD在200~1500 mg/kg的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。不同的聚合物基质中,方法的检出限均可达到100 mg/kg。阳性样品采用标准加入法进行半定量分析,相对标准偏差小于20%。本方法简单快速,固体样品直接进样,样品用量少,灵敏度高,能满足日常检测的快速筛选要求。     

气相色谱—质谱软件参数设置对测定电子电气产品中十溴二苯醚回收率的影响

在正常测试中影响十溴二苯醚回收率的因素非常多,但是仪器软件参数方面的研究较少,所以软件参数是此次主要研究的重点,从不同软件参数的变化中找到的规律,从而进行有针对性的调整;前处理方法为索式提取,以正己烷、四氯甲烷为溶剂。气相色谱-质谱软件进样口温度为330℃、进样口脉冲压力:45 psi,柱流量:1.8 mL/min,电子倍增管相对电压400 V,程序升温程序:110℃保持2 min,40℃/min升溫至200℃,10℃/min升溫至260℃,20℃/min升溫至340℃保持2 min,为较优参数。通过优化气象色谱质谱软件的设置参数改善十溴二苯醚的回收率,优化前回收率82.6%,优化后92.2%。     

ASE-GC/MS法测定塑料中5种氯烃类化合物

建立了加速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(ASE-GC/MS)用于检测塑料中5种氯烃类化合物的含量,并比较了萃取方法、萃取溶剂及萃取温度对萃取效果的影响。结果表明:5种氯烃类化合物的质量浓度在1.0²5.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%25.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%¹01.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法准确度高,精密度好,能够满足实际检测需求。     

电子电气产品塑料部件中苯并三唑类紫外线吸收剂的测定

建立了同时测定电子电气产品塑料部件中苯并三唑类紫外线吸收剂的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱方法。该方法用四氢呋喃溶解电子电气产品塑料部件,得到澄清溶液,然后用甲醇沉淀,并离心分离,所得溶液经0.22μm滤膜过滤后直接进行超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱分析。样品用Hypersil Gold色谱柱分离,以甲酸溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。6种苯并三唑类紫外线吸收剂的定量限为0.05~0.10μg/kg,在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为81.28%~93.65%,相对标准偏差为1.45%~4.97%。应用本方法对深圳地区进出口电子电器产品塑料部件中紫外线吸收剂含量进行检测,在部分样品中检出了不同含量的苯并三唑类紫外线吸收剂。     

高压消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞

采用密闭高温压力罐技术，将电子电气产品中塑料样品用硝酸-氟硼酸-过氧化氢在180℃的温度下加热4h溶解后，用全谱直读的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AEs）同时测定塑料中的铅、镉、铬和汞，方法的检测限为0．0015～0．014μg／mL，方法的回收率和精密度分别为87．7％～100．8％和0．12％～4．60％，实际样品的检测结果较为满意。该方法快速简便，可应用于电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞的日常检验。     

电子电气产品中阻燃剂含量的高效液相色谱法测定

建立了一种准确测定电子电气产品中阻燃剂含量的高效液相色谱方法,该方法以甲苯/甲醇为萃取溶剂,采用微波辅助萃取法进行提取,采用硅胶柱进行净化,以甲醇/缓冲溶液为流动相,在反相C18色谱柱上进行梯度淋洗。该方法对于多溴联苯的回收率为89%~103%,多溴联苯醚的回收率为74%~104.53%,相对标准偏差均小于10%,具有较好的准确性和精密度。在信噪比为5时,该方法的检测限为0.1~0.5mg/kg。     

电子电器用塑料的高值化再利用

介绍了电子电器用塑料的特点、回收再利用的前景以及回收再利用的工艺流程.分别针对其中的热固性塑料和热塑性塑料,采用不同的回收再利用的方法,实现了电子电器用塑料的高值化回收再利用.     

电子电器产品中三(2-氯乙基)磷酸酯测定

使用丙酮-甲醇混合溶液,对电子电器产品中的三(2-氯乙基)磷酸酯进行超声萃取,用气相色谱-质谱联用仪进行定性/定量测定,并进行了检出限、回收率、精密度等试验。试验结果表明:检出限为0.72 mg/kg,回收率85.2%~110.4%,精密度为1.76%~3.26%,相对标准偏差RSD(n=6)小于5%。方法简单高效,适用范围广,能够很好的适用于电子电器产品中的三(2-氯乙基)磷酸酯的检测。     

China Advances Green Electrical and Electronic Products

<正> On July 16th,2010 the Ministry of Industryand Information Technology releasedthe Draft Measures for the Pollution Controlof Electrical and Electronic Products(PCEEP),for public consultation until August19th,2010.The proposed Measures for PCEEP areaiming at controlling pollution for wasted     

电子电气行业废水中苯系物的测定

以二硫化碳为萃取液,采用氢火焰离子化检测器气相色谱法检测废水中的八种苯系物。各目标物校正曲线相关系数在0.999以上。检测限为0.07~0.08μg/L,方法回收率为90.8%~101.6%,相对标准偏差为2.1%~2.8%。该方法适用于电子电气行业废水中苯系物的测定。     

电子电器产品中含溴阻燃剂的萃取

电子电器产品中含溴阻燃剂的萃取方法有索氏萃取、自动索氏萃取、超声波萃取、超临器萃取、微波辅助萃取和快速溶剂萃取等.文章通过对比索氏萃取、微波辅助萃取和快速溶剂萃取并结合高效液相色谱法测定电子塑料产品中的含溴阻燃剂,探讨合适的萃取方法,实验结果表明,索氏萃取效果最好,回率91.8%～98.4%,RSD%=5,满足检测要求...