液相色谱一串联质谱法测定血清中尿素含量

针对传统血清中尿素含量测定方法操作困难,准确度低的问题,提出液相色谱一串联质谱法测定尿素中血清含量。分别对两种浓度水平下水清中尿素浓度定值,精准测试盲样中尿素含量。全面分析了影响血清中尿素含量的因素,并根据分析结果对其不确定度进行评价。结果表明:液相色谱一串联质谱法测定血清中尿素含量相对偏差(RSD)均小于1%。对两种浓度水平的血清进行测定,不确定度分别为1.2%和0.84%,这就证明本文所建立的方法测量血清中尿素含量比较准确,且原理比较可靠,定量比较准确,前处理简单,可以当做血清中尿素含量测定的候选参考方法。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中米诺地尔的含量

提出了液相色谱-串联质谱联用法测定化妆品中米诺地尔含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为2～100ng·mL-1,线性相关系数r大于0．99,方法的检出限为2g·kg-1（S／N=10）,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在90％～110％o之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于10％。     

液相色谱-串联质谱法测定禽畜肉中左旋咪唑的含量

建立了同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定禽畜肉中左旋咪唑含量的方法。即采用乙腈超声提取,HLB固相萃取柱净化后,液相色谱-质谱法分析。方法学验证表明,在0.5～20.0 ng/mL范围内,左旋咪唑线性关系较好(R~20.999),检出限为0.1μg/kg(S/N=3),在1.00、2.00、5.00μg/kg的加标水平下,左旋咪唑的平均回收率在97.5%～99.2%之间,相对标准偏差(RSD)在0.2%～0.5%之间(n=6)。该法简便、准确,检测限低,无需对样品进行复杂的前处理可实现对禽畜肉中左旋咪唑残留的快速准确测定。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定含硫蔬菜中烟碱类农药残留

[目的]为快速准确测定复杂基质样品中烟碱类农药残留,建立了含硫蔬菜中烯啶虫胺等烟碱类农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法.[方法]样品经乙腈提取,用PSA、C18填料净化后,以BEH C18超高效液相色谱柱,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式下进行测定.[结果]烯啶虫胺等7种农药在10-500 μg/L的范围内均成线性,回收率范围在70%～120%之间,方法的检出限在0.2～2.5 μg/kg之间.[结论]方法具有操作简便、重现性好和灵敏度高的特点,可满足含硫蔬菜中烟碱类农药残留限量检测的需要.     

烟用香精香料中溶剂含量的测定

本文使用填充柱气相色谱法对香精香料中水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙醇、丙二醇和丙三醇等溶剂含量进行分析,本方法与卷烟行业现行国标规定的总粒相物中水分的检测方法相近,采用GDX-101填充柱将各组分完全分开,H2作载气,各组分均使用直线内标法进行校正,操作简便、快速、结果准确、效果理想,为卷烟企业和香精香料公司开发、控制产品质量提供一种参考手段。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中多种激素

采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素的含量。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取剂进行超声提取,样品提取液离心后得到上清液经HLB固相萃取小柱净化,用Agilent ZORBAXEclipse XDB-C18柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm),乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温25℃,进样量2.0μL,糖皮质激素、雄激素、孕激素采用正离子扫描模式,雌激素采用负离子扫描模式,多反应监测测定。化妆品样品平均加标回收率为72.31%~97.89%,相对标准偏差为2.24%~11.34%,方法检出限为0.002 mg/kg~0.8 mg/kg。     

凝胶渗透色谱-液相色谱-串联质谱法测定水产品中性激素

建立水产品中性激素的凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙酸乙酯提取样品,经GPC净化后,LC-MS/MS测定,外标法定量。流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。3种性激素在0.5~20.0μg/L线性范围内,相关系数大于0.998,定量限为0.3μg/kg,回收率为88.6%~96.4%,相对标准偏差为1.84%~6.24%。本方法灵敏度高、重现性好,适用于水产品中性激素的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定玩具中3种含磷阻燃剂的含量

本文通过优化萃取和净化条件,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定玩具中3种含磷阻燃剂含量的分析方法。样品经50 m L二氯甲烷超声萃取40 min,复合弗罗里硅土柱净化浓缩,采用电喷雾正离子源-多反应监测模式测定,外标法定量,磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)和磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCP)的检出限均为5μg/kg,加标回收率为85.1%~104.7%,相对标准偏差(RSD%,n=6)为3.4%~7.8%。     

奶粉中双氰胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法

建立了一种测定奶粉中双氰胺残留量的液相色谱串联质谱检测方法。样品用纯水溶解,乙腈涡旋提取,双氰胺专用净化管净化,液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,双氰胺在2. 0ng/m L～50. 0ng/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0. 9994;在50. 0μg/kg、10. 0μg/kg、200. 0μg/kg三个浓度水平的添加回收率范围为81. 1%～88. 3%,相对标准偏差RSD(n=6)为1. 84%～3. 17%,方法定量限为50. 0μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定乳制品中的氯霉素

建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定奶粉、凝固型酸奶及液态奶中氯霉素的方法。试样用10%亚铁氰化钾及20%乙酸锌作为沉淀剂,以乙酸乙酯提取,采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,氯霉素在0.5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,空白样品加标回收率均大于80%,相对标准偏差小于6%。氯霉素方法检出限(LOD)均为0.1μg/kg。该方法准确、灵敏、操作相对简便,有效降低基质干扰,适用于奶粉、牛奶中氯霉素的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定豆制品中的乌洛托品

建立了用液相色谱-串联质谱法测定豆制品中乌洛托品含量的方法。样品用乙腈提取、正己烷净化,弱碱性流动相、梯度洗脱、正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测。本方法适用于腐竹、大豆粉、豆浆粉、大豆蛋白粉等豆制品中乌洛托品的测定。方法定量限为4μg/kg,回收率86.2%~102.0%,精密度RSD5%。实验表明本方法前处理简单,定性定量方法准确,能对豆制品中乌洛托品进行确证。     

液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的黄曲霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测烟草中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法,优化了液相色谱条件和质谱的相关参数。待测样品经研磨成粉末后,直接经三氯甲烷提取,SPE固相萃取柱净化,用乙酸铵-甲醇(10mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,选择电喷雾离子源(ESI),正离子扫描多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,4种黄曲霉素的定量限均低于0.04μg/kg,加标回收率在66.3%~93.3%,相对标准偏差(RSD)为5.8%~15.5%。方法快速简便,适合烟草中黄曲霉素的准确测定。     

液相色谱-串联质谱法测定食用油中4种黄曲霉素

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定食用油中4种黄曲霉素的方法。样品用正己烷溶解,55%甲醇水溶液提取,用三氯甲烷反萃取,流动相定容。C8色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下电离,并采用多反应监测(MRM)采集数据方式定性定量分析。4种黄曲霉素在0.75~20μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;在三个不同浓度添加水平下,平均回收率为83.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为7.5%~13.1%;检出限(LOD)为0.15~0.2μg/kg;定量限(LOQ)为0.75~0.8μg/kg。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于食用油中四种黄曲霉素的同时快速测定。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中左旋氨氯地平

建立一种快速灵敏的液相色谱-串联质谱方法测定人血浆中左旋氨氯地平。分析样品经液-液萃取后,通过Zorbax SB C18柱进入质谱,内标为尼莫地平。标准曲线的线性范围0．05～20ng／mL,日内日间精密度小于7．4％,准确度在±1．1％之间,该方法成功应用于22名健康受试者口服5mg左旋氨氯地平的药动学研究。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定无糖食品中木糖的含量

以自制的13C-木糖为内标,建立了无糖食品中木糖的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。以Phenomenex Lichrosorb 5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(V/V=80∶20)为流动相,以水提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为10ng/mL,线性范围为10～1000ng/mL,加标回收率为96.09%～99.90%,相对平均偏差(n=5)为1.2%～2.5%。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中尿囊素、烟酸和烟酰胺的含量

建立了液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中尿囊素、烟酸和烟酰胺的含量。样品采用水超声提取,经ODS-SP C₁₈(100 mm×2.1 mm, 3μm)色谱柱分离,以0.1%乙酸水溶液(A)-0.1%乙酸甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温35℃,进样体积1μL,电喷雾电离(ESI),正离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,尿囊素、烟酸和烟酰胺的分离度良好,在各自浓度范围内线性关系良好,r>0.99,方法最低定量限(LOQ)1～5μg/g,最低检测限(LOD)0.3～1.5μg/g,精密度、重复性、稳定性RSD均小于10%,加样回收率在94.55%～104.42%,13批次样品的检测结果与标签标注不一致。该方法快速简便、快捷、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于化妆品中尿囊素、烟酸和烟酰胺的定量分析。     

液相色谱串联质谱法测定饮用水源中丙烯酰胺

丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,水溶性较强,是生产聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。丙烯酰胺属中等毒性类化合物,具有致癌致突变性。饮用水是人体摄入丙烯酰胺的重要途径,因此开展集中式生活饮用水源中丙烯酰胺分析非常必要。本文主要介绍了建立液相色谱串联质谱法测定饮用水源中丙烯酰胺,并对深圳市主要饮用水源进行了取样测定。从分析结果来看,本方法的前处理简单、灵敏度高、重现性好,适用于集中式生活饮用水源中丙烯酰胺的测定。     

超高效液相色谱／串联质谱法测定水体中灭草松的含量

灭草松是一种触杀型具选择性的苗后除草剂,对环境和人类的饮用水安全造成很大的危害.建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC/MS/MS)检测水中灭草松的方法.方法对灭草松的检出限为0.2 ng/L,平均回收率为80.1%,相对标准偏差(RSD)为5.2%,线性范围为0.1～10 μg/L.应用该法分析了部分城市地表水,取得满意结果,具有一定的实用性.     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声震荡提取,Pro Elut PSA玻璃固相萃取柱净化,采用Endeavorsil C18液相色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS进行检测。11种邻苯二甲酸酯类化合物在1~100 ng/m L范围内线性良好(r2=0.999 2),方法检出限为0.03~0.40 ng/m L,定量限为0.1~1.0 ng/m L,在10、20、50 ng/m L 3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.2%~119.4%,相对标准偏差15%。该方法有较高灵敏度和精密度,满足化妆品中增塑剂快速检测要求。