河流沉积物中微量重金属的ICP发射光谱测定法

本文叙述了用扫描型等离子发射光谱仪测定河流沉积物中微量重金属元素的方法。讨论了样品中元素的干扰和样品的处理方法，用此法测试了地质部参考标准样品．取得与标定值一致的结果。     

离子色谱法测定海洋沉积物孔隙水中7种阳离子

针对海洋沉积物孔隙水高盐分的特性,实验采用稀释法处理水样,以离子色谱法测定其中的Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺和Sr²⁺等阳离子。探讨了仪器的最佳测量条件,特别是试验了不同色谱柱的分析效果,确定使用CS12A分析柱。针对孔隙水的高盐分,考察了稀释倍数为500、200、100、50、20和10时Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺和Sr²⁺的测试效果。结果表明,采用CS12A色谱柱,7种阳离子可以较好分离,校准曲线相关系数均大于0.999 3;孔隙水样品稀释100倍可测试Na⁺、K⁺、Mg²⁺和Ca²⁺,稀释20倍可测试Li⁺、Sr²⁺和NH₄⁺。方法检出限在0.13～1.14 μg/L之间。对孔隙水样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.31%～1.7%之间;按照实验方法对孔隙水样品48GC进行测定,并进行加标回收实验,回收率在90%～107%之间。     

微波消解-吸附柱分离-离子色谱法测定钢样中微量硫

建立了用微波消解样品,活性氧化铝吸附柱分离,离子色谱法测定钢中微量硫的新方法。钢样经过王水/HF/H2O2溶解和微波消解,样品中的硫转变为硫酸根离子,消解液流经吸附柱,硫酸根离子与其他金属离子分离后,用离子色谱测定硫酸根。考查了淋洗液的组成、浓度及流速对分离和测定的影响。在实验条件下,方法的线性范围为0.2~100μg/mL,检出限为0.2μg/mL。用于测定标准钢样中硫的含量,平均相对标准偏差为3.3%~6.7%(n=5),适合于大批样品的测定。     

用红外碳硫分析仪测定钢及铁合金中碳硫的含量

研究了助熔剂的种类、用量、配比、比较水平、积分时间、试校量等条件对钢及铁合金中碳、测定的精确度的影响,确定了ＣＳ－４４４红外碳硫分析仪测定碳硫的最佳条件参数,形成了一套完整的钢及铁合金中碳、硫的测定方法。     

多硫化物浸金溶液中总多硫根离子浓度的测定

多硫化物溶液是一种非氰化浸金体系，其中的有效成分是多硫根离子。结合实际需要，提出了测定总多硫根离子浓度的方法，即ＥＤＴＡ容量法。该方法简单易行、操作方便、测定结果重复性好。     

高频红外碳硫仪测定原材料中硫的方法的改进及应用

本文介绍了一种采用高频红外碳硫仪测定原材料中的硫含量的准确快捷方示。     

免试剂离子色谱法测定入境冶炼渣浸出液中阴阳离子

摘要： 用免试剂离子色谱法对冶炼渣中阴、阳离子（F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,SO42-,PO43-,Li+,Na+,NH4+,K+,Mg2+和Ca2+）进行了测定。阴离子分离条件：阴离子交换柱Ion Pac AS19,氢氧化钾溶液梯度淋洗,抑制电导检测,流速为1 mL/min;阳离子分离条件：阳离子交换柱Ion Pac CS16,甲基磺酸溶液梯度淋洗,抑制电导检测,流速为13 mL/min。同一天内的待测离子峰保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别小于035％,18％和11％,连续5天的待测离子峰保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别小于078％,24％和16％。被测离子的浓度与峰面积具有良好的线性,相关系数r=0999 0~0999 9,检出限低于20 μg/L。对入境氧化铁皮渣、钒渣、富锰渣浸出液中阴、阳离子进行测定,加标回收率在86%~110%之间。     

间接碘量法测定氧化铝生产流程样品铝酸钠溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根

通过控制不同的条件,先在铝酸钠溶液中加入过量的碘,使碘分别与铝酸钠溶液中的硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根反应,再用硫代硫酸根标准溶液返滴定过量的碘,最后,通过差减法得到硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根各自的含量,从而建立了间接碘量法测定铝酸钠溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根的方法。同时,运用碘酸钾与碘化钾在中性条件下不发生化学反应而在酸性条件下可反应生成碘的特性,在中性条件下使用基准碘酸钾与过量碘化钾配制了碘标准溶液,在实际测试时,只需通过向样品溶液加酸及碘标准溶液即可得到定量的碘,避免了由碘性状不稳定所带来的含量变化问题。将实验方法应用于不同生产流程中铝酸钠溶液(高压溶出液、粗液、种分母液)进行测定,5次平行测定硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根结果的相对标准偏差分别为0.68%～0.82%、0.26%～0.44%、0.38%～0.74%。按照实验方法对3种合成铝酸钠标准溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根进行测定,测定值均和理论值相符。     

地质沉积物中金属元素的检测方法研究

目的:研究地质沉积物中金属元素的检测方法.方法:选取某区域地质沉积物作为研究对象,通过试剂和仪器准备、地质沉积物样本制备、基于气相色谱-质谱分析法测定,比照在不同仪器载气流速条件下地质沉积物中金属元素检出限.结果:当气相色谱-质谱联用仪流速为1.75mL/min时,检测方法的检出限最高.结论:在对地质沉积物中金属元素检...     

不同体系中黄河沉积物对La3+的吸附特性

对比实验研究揭示,不同体系中La3 的吸附等温线类型差别较大,单离子体系中La3 的吸附属于典型的一级吸附模式,多离子体系中,La3 的吸附等温线呈不规则变化,用现有的等温吸附方程均不能较好拟合其等温吸附过程;不同体系中La3 的pH突跃区域无显著性差异;随温度的升高,单离子体系中,表层沉积物对La3 的吸附量增加,多离子体系中则降低;随着泥沙浓度、离子强度的增加和有机质的去除,表层沉积物对La3 的吸附量均降低,而且悬浮物对La3 的吸附量大于表层沉积物。     

硫酸钡重量法测定硫磺包芯线中硫

试样以过氧化钠-无水碳酸钠熔融,以蒸馏水浸取,将氢氧化物及磷酸盐等沉淀过滤除去,滤液以盐酸中和变为微酸性,加入氯化钡溶液使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀,将沉淀过滤、灰化、灼烧、称量,计算硫的质量分数,从而实现了硫酸钡重量法对硫磺包芯线中硫含量的测定。研究表明:稀释比为40∶1,700 ℃熔融15 min,硫转化完全。沉淀条件表明:在0.5%～1%盐酸(体积分数)及微沸搅拌状态下缓缓加入氯化钡溶液,75～85 ℃温度下陈化1 h即可得到稳定准确的结果。方法用于实际样品分析,结果同GB/T 2449—2006(工业硫磺 差减法)测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.20%。实验方法具有相对节约时间、实验室配置条件要求较低及成本较低的特点,更适用于硫磺包芯线中硫含量的常规检测。     

硫酸钡重量法测定冰铜中总硫

针对冰铜中硫含量高不易被完全氧化的特点, 采用氧化锌-碳酸钠-高锰酸钾为熔剂, 建立了重量法测定冰铜中总硫含量的方法。确定了碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾混合熔剂的最佳质量比为10∶10∶1;最佳熔融温度为750~800 ℃。试验表明, 干扰离子中的Pb²⁺、Si和高价锰在熔融浸取后, 即被沉淀过滤分离;在微酸性条件下以氯化钡作为沉淀剂, 沉淀溶液中硫酸根离子时, 通过加入柠檬酸和三氯化铝溶液可掩蔽F^-、Bi³⁺、Sb³⁺、Fe³⁺, 将沉淀物过滤, 灼烧, 称重可得知硫酸钡的含量, 从而计算出冰铜中总硫的含量。方法用于冰铜样品中总硫的测定, 结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(RSD, n=7)为0.3%~0.5%, 回收率在98%~103%之间。     

面向钢铁生产过程质量控制的动态数据挖掘方法

质量控制对提高企业产品质量具有重要的意义。本文从钢铁生产过程的特点出发，将动态数据挖掘运用于质量控制中，阐述了利用数据挖掘解决质量预测问题和质量分析问题的一般方法。以宝钢连铸生产过程为背景进行挖掘实验，表明这种方法在实际应用中的正确性和有效性。     

深部开采区矿化地质特征及控矿因素分析

针对深部开采区矿化条件较复杂的问题,为此提出深部开采区矿化地质特征及控矿因素分析。深部开采区矿化在地层上主要以古生代-中生代沉积地层为主;褶皱构造主要形成于印支期,而断裂构造大部分形成于印支期和燕山中-晚期;深部开采区的岩浆活动分成两期,早期:150Ma^135Ma;晚期:135Ma^114Ma。侵入岩作为深部开采区矿化控矿最主要的控矿因素,为矿化提供了矿源、硫源及其传输介质。     

数据挖掘在连铸过程控制系统改造中的应用研究

结合某连铸线的现状和改造要求,介绍连铸数据集市的构建方案和过程控制记录数据处理的方法。以二冷配水模型和质量判定模型的应用为例,根据对不同数据挖掘建模方法的效果比较,选择合适的模型进行现场运用。     

红外碳硫仪测定煤中全硫技术研究

采用红外碳硫分析仪直接对煤中全硫的测定方法进行研究;该分析方法速度快,准确度高,简便易操作,自动化程度高,分析一个样品从准备到分析结果报出仅需3min的时间,克服了传统高温管式炉或马弗炉升温慢,精度差等弊端,RSD（％）小于0．028％,结果满意。     

浅谈矿区水文地质勘察中遥感技术的应用

就当前矿区环境看,不同的矿区水文地质存在很大的差异,为了能够对各矿区的水文地质进行详细的掌握,就必须采用合理的勘探技术,从而减少安全隐患的存在。随着各项科学技术的发展,遥感技术逐渐成熟,对于勘探工作有很大的帮助。在使用过程中,遥感技术性能好且运行速度很快,具有数据信息收集迅速且处理高效的特点,因此被广泛使用在地质勘探中。本文主要从遥感技术的概念、进行水文地质勘探的重要性以及遥感技术在水文地质勘探中的应用过程三个方面进行分析。     

微波消解-磷钼蓝分光光度法测定土壤和水系沉积物中的总磷

建立了微波消解-磷钼蓝分光光度法检测土壤和水系沉积物中总磷的方法。对微波消解的条件进行了优化,确定了以HNO₃-H₂O₂(体积比为3∶1)为消解剂,最终消解温度为150℃,保持时间为15 min的最佳消解条件。探讨了显色酸度、干扰离子、测定波长等因素对显色体系的影响,结果表明,在0.8 mol/L的酸度下,吸收峰在825 nm处符合比尔定律。应用方法对土壤和水系沉积物标准物质进行分析验证,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD, n=6)均在0.9%～3.1%范围内。在实际样品测定中,方法与高温熔融消解-磷钼蓝分光光度法进行对照,测定结果无显著性差异。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.500 00g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%～5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。