RP-HPLC测定阿司匹林搽剂的含量

目的:建立阿司匹林搽剂的含量测定方法。方法:以Xterra RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%三乙胺(4%冰醋酸)(45∶55)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为276 nm,采用反相高效液相色谱法测定其含量。结果:阿司匹林浓度在6.732～40.392 mg·L-1线性关系良好(r=0.999 9,n=5);平均回收率为101.9%;RSD 0.43%(n=9)。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量

目的:建立HPLC法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为菲罗门Gemini ODS柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(B)-冰醋酸(40:60:6,盐酸调节PH=2.5),检测波长280nm.结果:阿司匹林在88.93(889.31μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999.结论:本方法快速、准确,可用作阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定.     

HPLC测定榆钱中水杨酸的含量

目的:建立榆钱中水杨酸含量的测定方法。方法:采用甲醇提取,HPLC测定,Hypersil C18色谱柱(4.5 mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(36∶64),流速1.0 mL·min-1,检测波长为327 nm,柱温30℃,进样量为20μL。结果:该方法样品中水杨酸与干扰物质分离良好,水杨酸质量浓度在8.82~282.0 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),供试品溶液在8 h内稳定,回收率为95.23%~105.3%,RSD分别为1.50%,4.85%,4.68%。结论:该方法简便、可靠、重复性好,可用于测定榆钱中水杨酸的含量。     

高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量

 目的：建立一种快速、准确的高效液相色谱法同时测定苯甲酸和水杨酸的含量。方法：使用阴离子交换色谱柱，流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（30∶70），检测波长为244 nm。结果：样品测定在8 min内完成，苯甲酸在60～480 mg·L^-1范围内，r=0.9995, RSD=0.72%,平均回收率为99.5%；水杨酸在30～240 mg·L^-1范围内，r=0.9995, RSD=0.67%，平均回收率为100.7%。结论：本方法可快速准确地检测复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量。     

HPLC测定板蓝根及其制剂中水杨酸、苯甲酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定板蓝根药材及其制剂中水杨酸、苯甲酸含量方法。方法:以苯甲酸、水杨酸为对照品,采用Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相甲醇-0.1%的磷酸溶液(42∶58),流速1 mL.min-1,检测波长230 nm,测定板蓝根药材及其制剂中水杨酸、苯甲酸含量。结果:水杨酸在4.36～21.8 mg.L-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),苯甲酸在4.04～20.2 mg.L-1内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7);水杨酸平均加样回收率为98.45%,RSD1.26%(n=9),苯甲酸平均加样回收率为97.90%,RSD 1.36%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于板蓝根药材及其制剂中苯甲酸、水杨酸的含量测定。     

HPLC法测定医用苯甲酸软膏中水杨酸的含量

目的:建立一种快速的用高效液相色谱法测定苯甲酸软膏中水扬酸(SA)的含量.方法:使用C18色谱柱,流动相为甲醇:水(60:40,v/v),检测波长为278nm.结果:水杨酸在30～240μg.ml-1浓度范围内,r=0.9995,平均回收率为99.87%,RSD=0.77%.结论:该法可快速准确的测定医用苯甲酸软膏中水杨酸的含量.     

高效液相色谱法同时测定复方紫荆皮水杨酸溶液中水杨酸苯甲酸含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方紫荆皮水杨酸溶液中水杨酸苯甲酸的含量。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol.L﹣1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至4.0)(50∶50),柱温:30℃,流速为1.0mL·min﹣1,检测波长240nm。结果:水杨酸与苯甲酸、空白样品分离良好,线性范围水杨酸为1.2～96.6μg·mL﹣1,r=0.9999;苯甲酸为2.0～160.3μg·mL﹣1,r=0.9998,样品溶液在10h内稳定,加样回收率(n=6)依次为100.6%和99.6%。结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于复方紫荆皮水杨酸溶液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定双嘧达莫和阿司匹林的血药浓度

 目的建立高效液相色谱法测定血浆中双嘧达莫及阿司匹林的浓度。方法 色谱柱:Hypersil BDS(200 mm×4.6 mm5μm,大连依利特);流动相:乙腈-甲醇-水-磷酸-二乙胺(50:250:200:0.3:0.1):流速:0.9 mL·min^-1;检测波长:288 nm。结果阿司匹林、双嘧达莫在0.1～16μg·mL^-1浓度内进样量与色谱峰面积呈良好的线性关系。阿司匹林r=0.994 2,双嘧达莫,r=0.9947,回收率分别为101.21％,100.35％,精密度测定RSD小于1.78％。阿司匹林及双嘧达莫的t_max分别为1.75和3.33h,c_max分别为7.71,3.68μg·mL^-1,t_1/2分别为2.71,3.13 h。结论该方法灵敏、准确、经济。用此法测定了家犬口服复方双嘧达莫缓释胶囊的血药浓度并计算了药动学参数。     

RP-HPLC测定石蒜中加兰他敏含量

目的:建立测定石蒜中加兰他敏含量的HPLC方法。方法:采用ODS色谱柱(46mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH3～4)甲醇(93∶7)为流动相,流速10mL·min^-1,二极管阵列检测器于289nm测定。结果:加兰他敏在3～30μg·mL^-1线性关系良好(r=0.9997),最低检测限为0.30ng,测定加兰他敏的平均回收率为99.5%,RSD0.5%。结论:方法操作简便,结果可靠,重复性好,专属性强,将为石蒜的质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法测定5-氨基水杨酸结肠溶胶囊的含量

 目的：测定5-氨基水杨酸结肠溶胶囊的含量。方法：采用HPLC法，填充剂:ODS C₁₈(250 mm×4.5 mm，5 μm)；流动相： A-乙腈(77∶23，其中A为四丁基硫酸氢铵-醋酸钠=3.4 g∶1.4 g，配成1000 ml）；检测波长:240 nm；流速：1 ml·min^-1，进样量:20 μl。结果：5-ASA平均回收率为100.18，RSD为0.75%。结论：本法结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定唑来膦酸及其制剂含量

 目的建立高效液相色谱测定唑来膦酸及其制剂含量。方法采用离子对反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测法。固定相为BDSC₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-5mmol·L^-1醋酸铵缓冲液配制的10mmol·L^-1正戊胺溶液(醋酸调pH=7.0)(3:97)为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温室温。结果唑来膦酸的浓度为99.04～891.4μg·mL^-1时,线性关系良好(r=0.9999);注射用唑来膦酸的平均回收率为100.4%,RSD为0.76%(n=9);唑来膦酸注射液的平均回收率为100.2%,RSD为0.69%(n=9)。结论方法准确,操作简便,分析快速,适用于唑来膦酸原料药及制剂的含量测定。     

RP—HPLC测定骨炎灵颗粒中阿魏酸的含量

目的建立骨炎灵颗粒中阿魏酸的含量测定方法。方法采用RH—HPLC法,十八烷基硅烷键合相色谱柱;流动相为甲醇-乙腈-1．0％冰醋酸溶液（24：4：72）;检测波长322nm。结果阿魏酸在0．073～2．92μg范围内与峰面积呈很好的线性关系,平均回收率为98．06％,RSD=1．23％（n=6）。结论所建方法结果准确、操作简便,能用于控制骨炎灵颗粒的质量。     

复方单硝酸异山梨酯缓释片的人体药动学和生物等效性研究

 目的研究复方单硝酸异山梨酯缓释片的人体药动学和生物等效性。方法健康受试者交叉口服单剂量和多剂量受试制剂和参比制剂,用高效液相色谱质谱检测器(MSD)和二极管阵列检测器(DAD)串联在线测定血浆中单硝酸异山梨酯和水杨酸的浓度;单硝酸异山梨酯用高效液相色谱电喷雾质谱(HPLC/ESIMS)选择离子检测,水杨酸用DAD检测。结果单剂量口服受试制剂和参比制剂后,单硝酸异山梨酯的AUC_0→36h分别为(100251±13369)和(94720±11393)μg·h·L^-1,t_max分别为(47±10)和(45±08)h,c_max分别为(6619±765)和(6580±832)μg·L^-1;水杨酸的AUC_0→∞分别为(21864±6329)和(18872±5379)μg·h·L^-1,t_max分别为(08±04)和(47±10)h,c_max分别为(6050±1133)和(3797±872)μg·L^-1。受试制剂单硝酸异山梨酯和水杨酸的相对生物利用度分别为(1059±64)%和(1175±193)%。受试者口服多剂量受试制剂和参比制剂后,单硝酸异山梨酯的AUC^ss_0→24h分别为(103335±15192)和(104105±17675)μg·h·L^-1,t_max分别为(43±11)和(43±08)h,c_max分别为(7248±955)和(7867±1100)μg·L^-1,c_min分别为(1294±400)和(1219±360)μg·L^-1,c_av分别为(4306±633)和(4338±736)μg·L^-1,DF分别为(1401±159)%和(1552±207)%;稳态时受试制剂单硝酸异山梨酯的相对生物利用度为(100.5±13.0)%。结论 以单硝酸异山梨酯为研究对象,受试制剂与参比制剂具有生物等效性;以阿司匹林为研究对象，受试制剂和参比制剂吸收程度相当,吸收速度较快。     

RP-HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的含量

目的 建立HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的方法。方法 采用RP-HPLC法测定。用MsphereC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(59:40:1)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为315 nm,柱温为室温,进样量为20 μL。结果 马兜铃酸A的保留时间约为15 min,与其他峰的分离度大于1.5。马兜铃酸A的线性范围为1.33～26.6μg/mL,r=0.999 9,最低检测限为1.33 ng/mL,平均回收率为98.6％(n=5)。结论 该方法简便快速,结果准确可靠,可用于朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的测定。     

HPLC法测定补肾强身片中原儿茶酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定补肾强身片中原儿茶酸的含量方法。方法:采用色谱柱为Agilent HC-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(3.5∶96.5);柱温为30℃;流速:1.0ml.min-1;检测波长:260nm;进样量:10μl。结果:原儿茶酸回归方程Y=3081.5151X-0.9753,r=0.9998(n=5),浓度在0.05888~0.35328μg.ml-1范围内线性关系良好,平均回收率97.7﹪,RSD为0.96﹪。结论:HPLC法准确、快速,简便可靠,可用于补肾强身片中原儿茶酸的含量测定。     

RP-HPLC检查吡嘧司特钾中有关物质及其片剂的含量测定

 目的　建立RP HPLC对吡嘧司特钾有关物质检查及其片剂含量的测定方法,为原料与制剂的质量控制提供有效的分析方法。方法　采用岛津ShimpackODS柱(150mm×6mm,5μm),流动相为:甲醇0.01mol·L^-1(pH=6.0)的磷酸二氢钾溶液(34∶66),检测波长为258nm(有关物质检查)和360nm(含量测定),流速为1.0mL·min^-1。结果　在选定的色谱条件下,吡嘧司特钾与有关物质完全分离;制剂中辅料对主药无干扰,吡嘧司特钾在1～50μg·mL^-1内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为 99.56%,RSD=0.5%。结论　本法简便,准确,专属性强,可用于吡嘧司特钾的有关物质检查及其片剂的含量测定。     

RP-HPLC测定紫锥菊提取物中2种咖啡酸衍生物的含量

目的:建立RP-HPLC测定紫锥菊提取物中2种咖啡酸衍生物含量的方法,同时测定5种样品。方法:采用RP-HPLC同时测定紫锥菊提取物中2种主要咖啡酸衍生物:单咖啡酰酒石酸、菊苣酸的含量。色谱条件为Agilent ZORBAXStab leBond C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:A(乙腈)—B(0.1%磷酸溶液)梯度洗脱,流速:1.2 mL/m in;检测波长:330 nm。结果:2种主要咖啡酸衍生物在色谱条件下有良好的分离度,浓度与峰面积之间线性关系良好,线性范围:单咖啡酰酒石酸在0.064~0.416μg,菊苣酸0.1~0.7μg。平均回收率:单咖啡酰酒石酸为99.37%,RSD为1.50%;菊苣酸为100.44%,RSD为1.71%。结论:方法简便、精确、专属性强,可作为提取物和研发新药的质量控制。     

RP—HPLC测定蒙药材铁杆蒿（哈日-沙布嘎）中绿原酸的含量

目的：对蒙药材铁杆蒿中绿原酸进行含量测定。方法：采用反相高效液相色谱法,Alltima—C18柱,流动相为乙腈-0．05％磷酸（7：93）,检测波长：327nm。结果：绿原酸线性范围20．27—1013．5ng,r=0．9999,平均回收率99．98％,RSD=1．99％。结论：本测定方法简便、准确,为铁杆蒿质量评价提供了可靠的依据。