中频磁控溅射钛酸锶钡薄膜的结构及性能

用中频磁控溅射制备了钛酸锶钡Ba0.6Sr0.4TiO3(简称MF-BST)薄膜,并对该薄膜进行原位晶化.XPS表明,MF-BST薄膜的表面成分Ba0.58Sr0.42Ti1.01O2.95和膜体成分Ba0.6Sr0.4TiO3接近,主要由钙钛矿结构的BST组成.AFM表明,MF-BST薄膜的表面光滑致密.XRD表明,MF-BST薄膜晶化完全,呈(111)择优.XTEM观察及XPS刻蚀表明MF-BST/Pt界面过渡层约2nm厚,含少量的TixPtyOz.MF-BST薄膜电容器具有高达1200的介电常数及低达10-9A/cm2的漏电流密度.同时,该薄膜的结构及介电性能与射频磁控溅射及非原位晶化的Ba0.6Sr0.4TiO3(简称RF-BST)薄膜进行了比较.     

微波辅助溶胶凝胶法合成La0.8Sr0.2Co0.5Fe0.5O3阴极材料及性能研究

使用一种新的理想方法--微波辅助溶胶凝胶法,在35 min内快速制备了钙钛矿结构的La0.8Sr0.2Co0.5Fe0.5O3(LSCF)纳米材料;以8%Y2O3稳定化的ZrO2(YSZ)为电解质,La0.8Sr0.2Co0.5Fe0.5O3为阴极,铂电极为阳极,制备了LSCF/YSZ/Pt固体氧化物电池.采用X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、BET和电化学阻抗谱(EIS)等技术研究了La0.8Sr0.2Co0.5Fe0.5O3材料的成相过程、粉晶结构、电极/电解质微观相貌和电池电化学性能.结果发现经过1 min的微波辐射,凝胶开始分解,3 min后有钙钛矿相生成,到35 min时形成了完整的钙钛矿晶相,相应粉体的粒径和比表面积分别为22.7 nm和38.9 m2/g;在1094 K,0 mV偏置电压下电极/电解质界面电阻为0.775 Ω·cm2,活化能为2.34 eV.研究发现,偏置电压越大则活化能越低.     

两步沉淀法合成Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体及其表征

以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、水合硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)和钛酸四丁酯((C4H9O)4Ti)为原料,氨水为沉淀剂,分两步沉淀Ti离子和Bi、La离子,利用沉淀法合成了Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体.利用差热分析(DTA)和热失重(TG)对两步沉淀法制备的前驱体粉体的热行为进行了分析,用X射线衍射(XRD)研究了其晶相演化过程,利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)对BLT粉体粒度和形貌进行了观察.结果显示两步法制备的前驱体粉体经低温煅烧直接转化为单一的铋层状钙钛矿相BLT粉体,在700℃煅烧2 h合成的BLT粉体颗粒不大于100nm,颗粒间结合疏松,具有良好的分散性.     

高介电常数材料CaCu3Ti4O12的溶胶-凝胶制备技术研究

用溶胶-凝胶(Sol-gel)技术及柠檬酸自燃法,成功制备了新型的纳米CaCu3Ti4O12氧化物超细粉体.将得到的超细粉体压块,并在1000℃高温烧结成微晶陶瓷材料.用X射线粉末衍射(X-ray powdef diffraction,XRD)确定了烧结体的晶相,用扫描电镜(Scanning electron microscopy,SEM)观察了晶粒的形貌特征与大小.同时研究了徽晶陶瓷的介电常数和介电损耗.CaCu3Ti4O12室温介电常数达104,接近目前高介电常数复合含Pb钙钛矿系陶瓷;介电损耗低于0.20.因此,Sol-gel工艺技术是一种制备CaCu3Ti4O12超细粉体与高介电常数微晶陶瓷的有效方法.     

PZT纳米晶粉体的水热合成及表征

本文选取近于MPB的组成Pb(Zr0.52Ti0.48)O3进行了研究.通过水热法合成了纯相钙钛矿型纳米晶锆钛酸铅(PZT)粉体.所用原料试剂为分析纯Pb(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O、Ti(OC4H9)4,NaOH作为矿化剂.原料试剂按Pb(Zr0.52Ti0.48)O3化学计量比混合放入50 mL内衬聚四氟乙烯的高压釜中,填充度为70%.高压釜在170～270℃之间选择一定温度加热2 h后在冰水中冷却到室温.前躯体及水热处理的粉体通过XRD和SEM进行表征.PZT相在220℃加热2 h开始出现.在270℃加热2 h合成了纯相钙钛矿型纳米晶PZT粉体.粉体的平均尺寸为25 nm.     

（反应）模晶生长法制备NBT-6BT织构陶瓷的研究

以熔盐法合成的片状SrTiO3，Bi4Ti3O12为种晶，分别采用模晶生长法（TGG）和反应模晶生长发（RTGG）制备了具有〈001〉取向的0．94（Na1/2Bi1／2）TiO3-0．06BaTiO3（NBT-6BT）织构陶瓷。研究了不同种晶选择、流延和热处理工艺参数对陶瓷织构化程度、显微结构和压电性能的影响。结果表明，RTGG制备的织构陶瓷比TGG的在结构和性能等方面都具有优势，且用该方法以Bi4Ti3O12为种晶，制备出了高密度（f≥96％）、高织构度（F≈95％）、高性能（d33≈241pC／N）的NBT-6BT无铅压电陶瓷。     

La1-xSrxCo1-yFeyO3材料制备及结构分析

以溶胶-凝胶法制备La1-xSrxCo1-yFeyO3粉体,对粉体在不同温度热处理后的晶体结构进行XRD表征,详细研究粉体的成分组成以及发生的结构转变.结果表明,凝胶前驱体粉体颗粒比表面增大有利于钙钛矿结构晶相形成;合成粉体受前驱体比表面程度影响形成两种具有不同空间群钙钛矿结构晶相,并且各晶相元素化学计量比不相同,两相体系较稳定.     

K2La2Ti3O10的制备和光催化产氢性能

通过聚合-配合方法和溶胶-凝胶方法,制备了具有层状钙钛矿结构复合氧化物K2La2Ti3O10光催化剂,采用X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)、扫描电镜(SEM)等手段进行表征;以I-为电子给体,比较了制备方法对K2La2Ti3O10分解水产氢活性的影响.研究结果表明,溶胶-凝胶法制备的K2La2Ti3O10比聚合-配合法制备的K2La2Ti3O10光催化产氢活性要高出1倍左右,且制备条件友好,所得K2La2Ti3O10具有较好的单相性;获得了以I-为电子给体,溶胶-凝胶法制备的K2La2Ti3O10分解水的最佳实验条件:产氢的最佳pH值为11.5,RuO2的负载量为0.2%～0.3%.     

中频磁控溅射钛酸锶钡薄膜的结构及性能

用中频磁控溅射制备了钛酸锶钡Ba0.6Sr0．4TiO3（简称MF-BST）薄膜，并对该薄膜进行原位晶化。XPS表明，MF-BST薄膜的表面成分Ba0.58Sr0.42Ti1.01P2.95和膜体成分Ba0.6Sr0.4TiO3接近，主要由钙钛矿结构的BST组成。AFM表明，MF-BST薄膜的表面光滑致密。XRD表明，MF-BST薄膜晶化完全，呈（111）择优。XTEM观察及XPS刻蚀表明MF-BST／Pt界面过渡层约2nm厚，含少量的TkPtyOz。MF-BST薄膜电容器具有高达1200的介电常数及低达10^-9A／cm^2的漏电流密度。同时，该薄膜的结构及介电性能与射频磁控溅射及非原位晶化的Ba0.6Sr0．4TiO3（简称RF-BST）薄膜进行了比较。     

浸渍提拉法合成Bi4Ti3O12基复合薄膜及其光催化性能

以TiO2、Bi4Ti3O12为原材料,采用浸渍-提拉法制备复合薄膜,研究了材料合成工艺对复合薄膜微观形貌、相结构及光催化性能的影响。XRD研究结果表明,合成的复合薄膜材料中含有正交相Bi4Ti3O12和锐钛矿TiO2两种晶相,Bi4Ti3O12沿垂直于玻璃基片的<001>方向取向生长。TiO2溶胶的浓度,Bi4Ti3O12的用量,以及表面活性剂的用量,拉膜次数对复合薄膜的成型有明显的影响,当TiO2溶胶的浓度为3mol/L、TiO2溶胶和Bi4Ti3O12质量比为10:1、表面活性剂的质量分数为3%、拉膜次数为3次的时候,合成的Bi4Ti3O12/TiO2复合薄膜较均匀且具有较优异的光催化性能。