2-羟基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶的合成

2-羟基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶(TPO)是三唑并嘧啶类衍生物的重要中间体,以氨基脲盐酸盐为起始原料,经环化、硝化、还原及并环得到.氨基脲盐酸盐先与甲酸成环,制得中间1,2,4-三唑-5-酮(TO),产率86.5%;用发烟硝酸硝化得3-硝-基1,2,4-三唑-5-酮(NTO),产率90.1%;雷尼镍催化下加氢还原得3-氨基-5-羟基-1,2,4-三唑(ATO),产率88.0%;最后与乙酰丙酮环合制得标题化合物TPO,产率86.0%.该方法原料易得、操作简便,总收率较高,达到59.0%.     

异丁醛缩合加氢合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇

由异丁醛缩合加氢合成了2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇(TMPD)，对其合成工艺进行了研究。结果表明：缩合反应采用异丁醛为原料，氢氧化钠为催化剂，反应温度60℃，中间体三甲基羟戊醛(HPA)的收率为80％以上；加氢反应采用自制的Cu—ZnO为催化剂，乙醇为溶剂，在150℃将HPA加氢生成TMPD，HPA转化率为98％，TMPD收率在95％以上。     

2,5-二甲基己烷-2,5-二氢过氧化物合成反应热化学分析

从热化学的角度研究了2,5-二甲基己烷-2,5-二氢过氧化物的合成反应,通过应用PM3、AM1、MIND03三种结构优化算法进行了主反应和副反应的标准生成焓的计算.结果表明,2,5-DIOOH合成反应的特点是在同一反应体系中既发生较强的放热反应又发生较强的吸热反应,副反应是吸热反应;起始反应温度对该合成反应结果有很大的影响.     

5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯的合成研究

5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯(Ⅲ)是合成高效低毒杀虫剂茚虫威的关键中间体.本文对Ⅲ的合成方法进行了改进,以氯苯为起始原料,在无水三氯化铝催化下,与3-氯丙酰氯发生傅克酰基化反应制得3,4’-二氯苯丙酮(Ⅰ),Ⅰ在浓硫酸作用下环合制得5-氯-2,3-二氢-1-茚酮(Ⅱ),Ⅱ与氢化钠和碳酸二甲酯缩合制得Ⅲ,总收率53%.其化学结构通过1HNMR得到确证.Ⅱ的不加入惰性溶剂方法减小了反应釜体积,降低了设备成本.Ⅲ采用重结晶提纯方法相比柱色谱分离更适合工业化生产.     

超声波作用下合成2-乙酰噻吩

将超声波技术引入到2-乙酰噻吩的合成反应中,研究了在超声波的作用下,反应时间、反应温度、加药顺序等因素对产物收率的影响。结果表明,超声合成2-乙酰噻吩使反应条件变得温和,缩短了反应时间,降低了反应温度,增加了产品收率,是一种很有前途的清洁生产技术。     

新型配体双(4-羟基-7-甲基-6,7-二氢噻吩[2,3-d]嘧啶-2-甲基)甲基胺的合成

高产率地合成了新型配体化合物双(4-羟基-7-甲基-6,7-二氢噻吩[2,3-d]嘧啶-2-甲基)甲基胺,并通过核磁氢谱、核磁碳谱、质谱等确定了它的结构.     

超声波合成三(4-乙酰氨基苯基)甲烷

为了减少三(4-乙酰氨基苯基)甲烷的合成时间并且提高其收率,将反应环境转移至超声波中,利用超声波的空化作用,及其伴随出现的化学效应和机械效应替代水浴搅拌加热的方法。采用红外显微光谱仪分析产物中是否有乙酰氨基生成;在不同时间、温度和反应物质量比条件下,采用高效液相色谱-质谱联用仪分析反应物转化率、反应产物三(4-乙酰氨基苯基)甲烷的收率及组成成分;采用傅立叶变换核磁共振谱仪对提纯后的三(4-乙酰氨基苯基)甲烷进行检测和确认。结果表明,将反应环境设置在超声波中,不仅可以大幅度降低反应时间,还可以减少副产物的生成,提高了产物收率,降低能耗,避免了环境污染。     

维生素B_1催化合成2-苯基-2,3-二氢-1H伯啶

以无水乙醇为溶剂,在维生素B1催化下,1,8-二氨基萘与苯甲醛反应合成2-苯基-2,3-二氢-1H伯啶。考察了反应温度、搅拌时间、催化剂质量、反应物物质的量比等因素对产品收率的影响。结果表明：在搅拌条件下,当1,8-二氨基萘为0.1mol、催化剂质量分数为0.8%、反应时间为15min、n（苯甲醛）∶n（1,8-二氨基萘）为1.2∶1、反应温度为30℃时,产品最高收率可达到91.4%。对产品进行了熔点测试、红外光谱等表征。     

2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮的催化合成

在乙醇/水溶液中,以纳米ZnO作为催化剂可有效催化靛红酸酐、芳香胺、芳香醛一锅法合成2,3-二氢喹唑啉-4(1 H)-酮及其衍生物.产物通过1 H-NMR,13 C-NMR,IR等手段进行结构表征.与已知的方法相比,该方法具有反应时间短、操作简单、对环境友好、催化剂可重复使用等优点.     

2-(N,N-二羧甲基)氨甲基-6-苯甲酰基-4-甲基苯酚的合成

以对甲酚为原料，在无溶剂、无AlCl3催化条件下利用Fries重排、氯甲基化、胺基化、水解等反应合成2-(N，N-二羧甲基)氨甲基-6-苯甲酰基-4-甲基苯酚．并通过元素分析、IFINMR、IR、Raman和MS对所得化合物的结构进行表征，探讨实验中的Fries重排、胺基化反应．结果发现：在无溶剂下进行Fries重排，不但操作简便而且产率也较高；N-烷基化反应后续的水解反应中采用的BaSO4沉淀促进水解、超声波分散等方法使产物有较高的产率和纯度。     

微波辐射下扁桃酸的合成

采用微波辐射技术,以苯甲醛、氯仿为原料,以氢氧化钠为碱剂,氯化苄基三乙胺（TEBAC）为相转移催化剂合成了扁桃酸。通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对产率的影响,确定了最佳反应条件：苯甲醛与氯仿摩尔比1︰2.5,氯化苄基三乙胺0.003 mol,40%氢氧化钠,反应温度60℃,微波功率400 W,辐射时间为25 min。在此条件下,扁桃酸的产率可达88.3%。     

微波辐射下高取代度羧甲基纤维素的制备

以废弃棉为原料在微波辐照下制得羧甲基纤维素,通过测定其取代度得出最佳反应条件为：m（纤维素）：m（NaOH）：m（C1CH2COOH）=1．0：1．1：1．2,以95％的乙醇为分散介质,碱化间歇辐射时间2min,醚化间歇辐射时间2min,微波辐射功率为200W。所得产品为白色粉末,取代度为0．75。     

微波辐射下高取代度羧甲基纤维素的制备

以废弃棉为原料在微波辐照下制得羧甲基纤维素,通过测定其取代度得出最佳反应条件为:m(纤维素)∶m(NaOH)∶m(ClCH2COOH)=1.0∶1.1∶1.2,以95%的乙醇为分散介质,碱化间歇辐射时间2 min,醚化间歇辐射时间2 min,微波辐射功率为200 W。所得产品为白色粉末,取代度为0.75。     

微波合成1-对羟基苄基-2-对羟基苯基苯并咪唑

在微波辐射下,用乙醇作溶剂,以邻苯二胺和对羟基苯甲醛为原料,合成了对1-羟基苄基-2-对羟基苯基苯并咪唑.利用正交法优化微波促进该反应的工艺条件,优化工艺参数,选n(对羟基苯甲醛):n(邻苯二胺)为2.3∶1.0,微波辐射温度为78℃,微波辐射时间为60min,产率达69.7%.用IR、1HNMR和13CNMR对产物进行了表征.     

一锅法制备1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐

1-（2,3-二氯苯基）哌嗪盐酸盐是重要的医药中间体。以二乙醇胺为起始原料,无溶剂条件下经氯代反应制得β,β′-二氯代二乙基胺盐酸盐,不经分离直接滴加2,3-二氯苯胺和相转移催化剂,经环合反应合成目标化合物1-（2,3-二氯苯基）哌嗪盐酸盐。产率48.3%,纯度95.7%。讨论了各步反应的影响因素。产物经红外光谱、核磁共振氢谱分析验证与目标化合物的结构一致。该方法经济环保,省时,易操作。     

一锅法制备1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐是重要的医药中间体。以二乙醇胺为起始原料,无溶剂条件下经氯代反应制得β,β′-二氯代二乙基胺盐酸盐,不经分离直接滴加2,3-二氯苯胺和相转移催化剂,经环合反应合成目标化合物1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐。产率48.3%,纯度95.7%。讨论了各步反应的影响因素。产物经红外光谱、核磁共振氢谱分析验证与目标化合物的结构一致。该方法经济环保,省时,易操作。