干酪根中各种元素的稳定同位素分析

干酪根主要由C、H、O和少量S、N组成,作为石油的先驱物,干酪根中各种元素的同位素分析,对于石油形成和分布的研究以及石油的勘探,具有十分重要的意义。目前,干酪根中C的稳定同位素分析开展得较为普遍,而其它各种元素的同位素分析却很少。本文通过仪器实验条件的最佳化实验,建立了干酪根中各种元素的稳定同位素分析方法,用国际原子能机构标样和国家标准物质对各种标气进行了标定。并对方法的准确性和重复性进行了评价。实验说明分析结果满足石油行业标准和有机地球化学研究的要求。     

稳定同位素稀释—计量学中的有效工具

本文描述了同位素稀释（ID）在未来的化学溯源组织机构和化学测量（国际单位制中量的计量）的可比性中将起的潜在作用,其要点是：ID即同位素稀释质谱（按国际单位制）,可以直接测量物质量,给出不受基体影响的微量组成,并把一个复杂的化学测量转化成为一个简单的物理测量。为了实现物质量的高准确度测量,需要借助超高准确同位素测量技术,需要不断改善阿伏伽德罗常数的测量,而两者都要借助小的而又完全已知不确定度的同位素丰度比的测量来实现,即称作“绝对”测量,此外为了实现物质质量的测量,在同位素稀释过程中,同位素丰度比的测量,实质上就是样品里粒子数目比的测量,为了更接近摩尔真值,需要建造一种对阿伏伽德罗测量过程的物质量测量的直接溯源机制。     

校准质谱法准确测定锂同位素丰度

锂的同位素有六种：^5Li、^6Li、^7Li、^8Li、^9Li、^11Li，其中^6Li与^7Li为稳定同位素，^6Li在自然界中的丰度为7．42，^7Li为92．58。锂在工业、生物医学、地质、矿产、原子能工业等领域有着广泛的用途和重要作用，因此它的同位素丰度精密测定就显得十分重要。     

Isotope Ratio Monitoring-LC/MS (IRM-LC/MS): New Applications

应用同位素比气质联用(IRM-GC/MS)获得化合物种同位素比信息的历史由来已久,但在生物、医学、制药和环境领域备受关注的许多化合物没有挥发性或极性极强,所以不能直接用气相分析而需要HPLC.总结过去IRM-LC/MS设计上的经验和教训,热电开发出了采用在LC流动相中氧化化合物的全新的接口--Finnigan LC Isolink.它为同位素比质谱仪开拓了崭新的应用领域:直接分析有机酸、氨基酸、碳水化合物和核基因中的13C/12C比,运用衍生和繁琐的前处理已成为过去.Finnigan LC Isolink的灵敏度、直线性和准确性会被详细讨论,并将介绍它在生物地化学、分子生物学、药物学和食品安全控制上的应用.     

稳定同位素质谱技术在生态系统氮素循环中的应用

自然界中,氮的放射性同位素半衰期短,因此¹⁵N是唯一适用的天然示踪物。采用¹⁵N稀释或者富集技术,通过检测不同形态¹⁵N的丰度,能够较真实地了解陆地生态系统中氮素的固定、矿化、硝化和反硝化等过程。本工作简述了陆地生态系统中氮素循环的各个过程及¹⁵N 同位素分馏机制,简要介绍了稳定氮同位素的测定方法,系统论述了稳定氮同位素技术在生物固氮及土壤氮素转化过程中的研究现状,并在此基础上预测了该方法在国内氮素循环研究中的应用前景。     

高粱中氮同位素丰度的测定和应用

为研究不同肥料对高粱中氮稳定同位素丰度的影响,采用稳定同位素质谱法测定高粱中氮同位素比值,并对有机和常规两种农业体系种植的高粱果实进行同位素分析。结果表明：高粱δ¹⁵N值与高粱生长过程中所施的肥料密切相关;施有机肥的高粱δ¹⁵N值普遍高于施化肥的高粱,因此δ¹⁵N值可作为鉴别有机高粱和常规高粱的重要参考要素。该方法可对有机高粱酿造的白酒和其他高粱酿造的白酒进行鉴别和区分,以维护企业和消费者的合法权益。     

汽车罩光漆的同位素比值分析及保存条件影响研究

本文通过检验汽车油漆最外层罩光漆的同位素实现不同样品的区分,并考察保存条件对样品同位素的影响。实验共收集了10种汽车罩光漆样品,分别在室温避光、60℃高温、-20℃低温和强紫外线条件下保存6个月,然后用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)检测样品的碳、氢、氧同位素比值。结果表明：油漆样品在不同保存条件下发生碳、氢、氧同位素分馏,样品的δ¹³C值在高温和低温保存后向负值偏移,强紫外线照射的影响微弱;δ²H值在3种条件下均向正值偏移,受紫外线照射影响最大;δ¹⁸O值在3种条件下均向负值偏移,但不同种类树脂样品之间δ¹⁸O值的偏移幅度不同,在3类样品中,聚甲基丙烯酸甲脂类树脂样品分子中由于氧含量最少其偏移值最小。稳定同位素分析方法可为油漆样品分析提供高区分度的三维指纹,在油漆识别与区分方面具有较大的潜力,可用于油漆物证的溯源分析。     

同位素比值质谱与激光吸收光谱分析水中氢氧同位素方法的比较

氢氧稳定同位素在研究地球水循环过程中发挥着重要作用。本研究采用激光光谱法和高温热转换元素-同位素比值质谱法测定水样中氢同位素,采用激光光谱法和CO₂-H₂O平衡-同位素比值质谱法测定水样中氧同位素。结果表明：使用原理不同的两种方法测定地下水、海水和大气降水样品,测定的δ²H和δ¹⁸O值的精密度与准确度相当,激光光谱法以其快速高效、低成本、样品用量少占有优势;但使用这两种方法测定土壤抽提水样品时,激光光谱法测定δ¹⁸O值与真值的偏差为0.34‰,而质谱法测定的偏差小于0.10‰;激光光谱法测定δ2H值与真值的偏差为2.3‰,而质谱法测定的偏差小于0.6‰,说明质谱法的结果明显优于激光光谱法。     

石油稳定同位素地球化学新进展

本文简述了我国氢、碳、氧稳定同位素标准物质的研究情况和有机质稳定同位素分析技术的进展,总结了我国有机氢、碳稳定同位素研究中的一些重要方面。煤和干酪根碳同位素组成的变化主要是与其类型和沉积环境有关,而与其热演化阶段无关。根据氯仿A、原油及其族组分碳同位素相似性进行油源对比是一种好方法。应用天然气组分的氢、碳同位素能有效地判识天然气的成因类型、成熟度和进行油气源岩对比。应用碳同位素数据还能判识地表油气化探烃气异常的成因和来源,但在实际应用时要注意气态烃可能遭受生物降解作用碳同位素分馏的影响。     

水中氦同位素的质谱分析

本文是关于水中氦浓度及其同位素质谱分析技术的研究报告，使用特制的玻璃瓶采集水样，真空脱气率大于９８％，经净化析出Ｈｅ和Ｎｅ送质谱计测量。以空气氦为标样，采用“ＡＢＡ”峰高比分析技术，对蒸馏水，泉水，西太平洋浅层海水等样品的氦浓度同位素组成进行了测试，该项技术已在探讨西太平洋浅层海水氦同位素分布的研究中获得了成功的应用。     

同位素质谱中的谱峰叠加干扰及消除

本文阐述了各种叠加干扰峰的来源及消除方法,并根据常见元素的电离形式和同位素组成,将所有可能产生叠加的谱峰按质荷比列表。归纳表明,表面电离质谱和电子轰击电离质谱中分别有50个和77个质荷比处发生谱峰叠加。     

放射性同位素自动分装设备的研制

介绍了一种放射性同位素自动分装设备的系统组成及工作原理，讨论了该设备的辐射防护体系和自动分装控制系统的软、硬件结构。实践证明该设备的研制是成功的。     

土壤样品中氮同位素组成的元素分析仪-同位素质谱分析方法

建立了使用元素分析仪-同位素质谱(EA-MS)联用技术测定土壤样品氮同位素比值的方法。通过多组实验对比,讨论了不同实验条件对测定结果的影响,同时针对表土、黄土样品测定中易出现的积累效应、氧化能力下降及本底消除问题进行了探讨。结果表明:当Carrier-He载气流量在80～90mL/min,Conflo-He载气压力为84Pa,氧气喷量为100mL/min时,使用Cr2O3/Co3O4Ag氧化炉,严格控制样品残余和本底空白的条件下,土壤样品的测量精度为±0.3‰,满足测试要求。     

气体组分和气体同位素分析

本文报道了采用质谱法测量气体组分和Ｎ、Ａｒ同位素的一些结果，供研究与应用参考。     

碳-单体同位素分析（C-CSIA）技术用于葡萄糖液化机理研究

建立了碳-单体同位素分析（C-CSIA）技术测定葡萄糖液化产物中特定目标化合物的碳稳定同位素比值分析方法,分析得到的单体化合物δ¹³C值误差小于0.3‰,低于仪器测试允许的偏差（0.5‰）。当葡萄糖在不同温度下液化时,对比了中间产物1,4;3,6-二脱水-α-d-吡喃葡萄糖（DGP）的碳稳定同位素变化及分馏特征。发现温度较低时,DGP发生显著的碳稳定同位素贫化效应,温度越高,DGP分子的碳稳定同位素富集因子越大。此外,在葡萄糖脱水生成DGP过程中仅发生C—O、C—H键的断裂及形成,而在DGP生成乙酰丙酸乙酯过程中,因脱羧、重排异构化反应等,不仅发生了C—O、C—H键断裂及形成,还有C—C键参与反应,导致后者具有更显著的碳稳定同位素动力学效应。该方法适用于葡萄糖催化液化等复杂体系的反应路径研究,可为液化机理研究提供信息。     

利用FinniganMAT-252气体同位素质谱计分析碳酸盐氧同位素的结果校正

利用FinniganMAT-252气体同位素质谱计在进行C、O同位素的分析测试过程中,如果待测样品反应过程中的同位素分馏(α2)与工作气体标定反应过程中同位素分馏(α1)不相等,则气体同位素质谱计系统输出结果与样品实际同位素值之间存在偏差。本文提出了一种校正方法校正这种偏差,公式为:真实值=系统输出值+103ln(α1/α2)。对标准物质在不同条件下进行分析测试,再利用此方法进行校正,得到的校正值与标准物质的真实值之间的误差在±0.2‰之内。     

我国同位素质谱计研究工作现状

本文评述了80年代以来我国同位素质谱计的研宄工作.主要介绍了小型专用同位素质谱计的研制,进口质谱计的改进和国产质谱计的改造.     

低丰度同位素质谱分析法

本文叙述低丰度同位素质谱分析法的理论基础、提高丰度灵敏度的途径以及测量技术的进展。