大孔吸附树脂纯化酸枣仁总皂苷工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂纯化酸枣仁总皂苷的工艺条件及参数。方法:以酸枣仁总皂苷的洗脱率、精制度等为指标,用蒸馏水、30%乙醇、70%乙醇各3BV(柱床沉降体积)依次洗脱,考察大孔吸附树脂对酸枣仁总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果:12·7ml酸枣仁总皂苷样品液上大孔吸附树脂柱,酸枣仁总皂苷富集于70%乙醇洗脱液部位,洗脱率为85·2%,精制度为208·4%。结论:通过大孔吸附树脂富集与纯化,可较好地纯化酸枣仁总皂苷。     

山茱萸总皂苷的大孔吸附树脂分离与纯化研究

［摘要］目的利用大孔吸附树脂实现对山茱萸总皂苷的系统分离与纯化,并筛选出适合于山茱萸总皂苷分离与纯化的大孔吸附树脂型号。方法从静态吸附和动态吸附两个方面对三种型号的大孔吸附树脂HPD 300、AB 8、SA 2型进行综合评价,筛选出效果最佳的型号,并利用它进行山茱萸总皂苷的系统分离与纯化。结果HPD 300型大孔吸附树脂对山茱萸总皂苷的分离效果最佳。得到山茱萸总皂苷的有效部位,并有较好的纯化效果。结论大孔吸附树脂能有效分离与纯化山茱萸总皂苷的有效部位,而其中HPD 300型大孔吸附树脂更适合于山茱萸总皂苷的分离与纯化。     

大孔吸附树脂富集纯化牛膝总皂苷研究

目的应用大孔吸附树脂富集纯化牛膝总皂苷。方法牛膝醇提液上大孔吸附树脂柱,以水及不同浓度乙醇依次洗脱,考察牛膝总皂苷的洗脱率和纯度。结果牛膝总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,洗脱率在58.42%以上。结论采用大孔吸附树脂方法富集、纯化牛膝总皂苷可行。     

大孔吸附树脂分离纯化赤雹根总皂苷的工艺研究

目的:考察大孔吸附树脂分离纯化赤雹根总皂苷(TSTR)的工艺。方法:采用紫外-可见分光光度法测定TSTR含量。通过比较不同型号(AB-8、D101、DM130、HPD100、HPD300、HPD450、HPD600、HPD826、NKA-9)大孔吸附树脂的静态吸附、解吸性能,筛选大孔吸附树脂型号;以TSTR含量为指标,考察大孔吸附树脂对TSTR吸附的影响因素(树脂径高比、药液质量浓度、吸附体积流量、饱和吸附量)、解吸的影响因素(解吸溶剂体积分数、解吸溶剂体积流量、解吸溶剂体积),筛选最优工艺条件并进行验证及TSTR的纯化制备。结果:以HPD100型大孔吸附树脂对TSTR的吸附和解吸性能较佳;吸附的最优工艺条件为树脂柱径高比1∶5、药液质量浓度1 g/m L、吸附体积流量1 BV/h、饱和吸附量为1.25 g生药/1 g HPD100树脂;解吸的最优工艺条件为解吸溶剂乙醇体积分数75%、解吸体积流量3 BV/h、解吸溶剂体积5 BV;验证工艺中TSTR的平均解吸保留率为77.96%(RSD=0.46%,n=3),最终所制备的TSTR干膏中TSTR的纯度为52.47%(RSD=1.53%,n=3)。结论:该优选纯化工艺稳定可行,可用于TSTR的分离纯化。     

大孔吸附树脂纯化酸枣仁皂苷工艺研究

目的 研究最佳大孔吸附树脂纯化酸枣仁皂苷工艺.方法 分别从静态吸附及解吸附考察酸枣仁总皂苷的解析率,从动态吸附及解吸附考察洗脱剂用量、浓度.结果 选用 HPD-100大孔吸附树脂,酸枣仁总皂苷富集于 70%乙醇洗脱液部位,回收率为91.77%.结论 通过大孔吸附树脂富集方法可较好地纯化酸枣仁皂苷,工艺稳定可行.     

大孔吸附树脂对黄芪总皂苷分离纯化的研究

目的寻找较好的黄芪总皂甙分离纯化方法。方法采用大孔吸附树脂AB-8和HPD400进行吸附、解吸,用比色法进行含量测定。结果 AB-8树脂的收率和纯度为47.64％和74.79％,HPD400树脂的收率纯度为50.83％和75.62％。结论 HPD400树脂的黄芪总皂苷有较好的纯化效果     

大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷工艺研究

目的:研究D101大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷的工艺条件及参数。方法:采用单因素试验,优选大孔吸附树脂型号、上样浓度、吸附平衡时间和洗脱溶剂;采用正交试验优选上样量、流速和洗脱溶剂量。以三七花总皂苷的转移率和纯度的平均值为指标,优选树脂富集三七花总皂苷的最佳工艺。结果:优选的工艺为选择D101型大孔吸附树脂50mL(相当于4.515g干树脂),树脂径高比为1:20,上样浓度为总皂苷含量25.01mg·mL-1(即0.6g(生药)/mL),上样药液15mL,静置2h,用0.1mol·L-1NaOH溶液200mL(4倍柱体积)淋洗后用水洗至中性(pH=7),再用70%乙醇以每小时3倍柱体积的流速洗脱,收集洗脱液200mL(1.5倍柱体积)。结论:所选方法可较好地富集三七花总皂苷。     

三七总皂苷分离纯化工艺研究

目的研究D-101型大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷的工艺条件及参数。方法以三七总皂苷的含量为考察指标,研究三七总皂苷纯化过程中,D-101型大孔吸附树脂吸附容量、洗脱溶媒及其用量,并用正交试验法优选最佳洗脱条件。结果通过D-101型大孔吸附树脂纯化后,70%乙醇洗脱液干燥后总固物中三七总皂苷纯度可达90%。结论本纯化工艺设计科学合理、成本低、污染少,可作为纯化三七总皂苷成分生产工艺的依据。     

三七总皂苷分离纯化工艺研究

目的研究D-101型大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷的工艺条件及参数。方法以三七总皂苷的含量为考察指标,研究三七总皂苷纯化过程中,D-101型大孔吸附树脂吸附容量、洗脱溶媒及其用量,并用正交实验法优选最佳洗脱条件。结果通过D-101型大孔吸附树脂纯化后,70%乙醇洗脱液干燥后总固物中三七总皂苷纯度可达90%。结论本纯化工艺设计科学合理、成本低、污染少,可作为纯化三七总皂苷成分生产工艺的依据。     

大孔吸附树脂纯化甘草总皂苷

目的：研究甘草总皂苷的大孔吸附树脂分离纯化工艺。方法：以紫外分光光度法测定3种树脂对甘草总皂苷的吸附率、解吸率，以甘草总皂苷的吸附率、洗脱率、比吸附量、比洗脱量为考察指标综合评价，对吸附、纯化等工艺参数进行考察。结果：将5mg·mL^-1（甘草总皂苷含量）的提取液pH调为7．0，以2BV·h^-1的流速上样于D-101大孔吸附树脂柱，用2BV水洗净，pH为8．0～9．0的50％乙醇以2BV·h^-1的速度洗脱，收集4BV的洗脱液洗脱效果较好。结论：甘草总皂苷部位可使甘草总皂苷的收率和质量分数达到较满意效果。     

不同精制工艺对柴胡皂苷类物质含量及急性毒性影响研究

目的通过对树脂类型、洗脱溶剂种类和浓度的比较研究,探讨不同精制工艺对柴胡皂苷类物质基础含量高低及急性毒性大小的影响,以确定柴胡的毒性物质基础。方法采用HPLC法、经典急性毒性实验法,进行不同精制工艺的柴胡皂苷a的含量测定及急性毒性比较研究。结果以柴胡皂苷a含量为指标,确定D101大孔树脂比AB-8更优于皂苷类物质的分离纯化,洗脱溶剂为70%乙醇可以达到更为理想的洗脱效果;对小鼠急性毒性的影响大小为:70%乙醇洗脱液>50%乙醇洗脱液>30%乙醇洗脱液>80%乙醇洗脱液>水洗脱液>95%乙醇洗脱液。结论不同精制工艺对柴胡皂苷a含量和毒性大小存在显著差异,且柴胡毒性大小与皂苷类物质含量高低有一定的相关性,故确定采用D101大孔树脂吸附,洗脱液为70%乙醇为富集柴胡皂苷的最佳精制工艺。     

毒性导向下的柴胡总皂苷精制工艺研究

目的通过小鼠急性毒性比较研究,探讨不同精制工艺对毒性物质基础柴胡总皂苷的富集程度。方法参照经典的急性毒性实验方法,进行柴胡总皂苷粗提取物、柴胡总皂苷水洗脱液和柴胡总皂苷醇洗脱液对小鼠的急性毒性比较研究。结果按总皂苷含量计算,测得柴胡总皂苷粗提取物LD15为0.3g·kg-1,MTD为0.48g·kg-1;测得柴胡总皂苷水洗脱液LD10为0.83g·kg-1,MTD为1.324g·kg-1;测得柴胡总皂苷醇洗脱液LD100为12.4g·kg-1。结论上述不同精制工艺样品的柴胡总皂苷富集程度为：柴胡总皂苷醇洗脱液〉柴胡总皂苷水洗脱液〉柴胡总皂苷粗提物;上述不同精制工艺样品的小鼠急性毒性大小为：柴胡总皂苷醇洗脱液〉柴胡总皂苷粗提物〉柴胡总皂苷水洗脱液,故确定醇洗脱工艺为富集柴胡总皂苷的最佳精制工艺。     

柴胡总皂苷醇洗脱精制品对小鼠急性毒性实验研究

目的探讨柴胡总皂苷醇洗脱精制品对小鼠急性毒性的影响。方法采用经典的小鼠急性毒性试验方法,进行柴胡总皂苷醇洗脱精制品对小鼠的急性毒性研究。结果按含柴胡总皂苷含量计算,柴胡总皂苷醇洗脱精制品对小鼠的半数致死量（LD50）为446.7mg·kg-1·d-1,95%可信限为386.13～513.66mg·kg-1·d-1。死亡小鼠急性毒性主要表现为安静怠动,即而出现走路不稳、腹卧昏睡、心率加快、呼吸急促、连续性抽搐、神经抑制而死亡。存活小鼠在14天观察期内体重增长缓慢,余未见明显异常。结论柴胡总皂苷醇洗脱精制样品的小鼠急性毒性比柴胡总皂苷粗提取物的急性毒性大,进一步证实了柴胡总皂苷是柴胡产生毒性的主要物质基础。其体内蓄积毒性的＂量-时-毒＂关系有待进一步研究。     

柴胡总皂苷醇洗脱精制品对大鼠急性毒性实验研究

目的探讨柴胡总皂苷醇洗脱精制品对大鼠急性毒性的影响。方法采用经典的急性毒性试验方法,进行柴胡总皂苷醇洗脱精制品对大鼠的急性毒性实验研究。结果按含柴胡总皂苷含量计算,柴胡总皂苷醇洗脱精制品对小鼠的半数致死量（LD50）为591.95mg·kg-1·d-1,95%可信限为490.96～713.7mg·kg-1·d-1。死亡大鼠急性毒性主要表现为安静怠动,即而出现步态不稳、腹卧昏睡、心率加快、呼吸急促、连续性抽搐、神经抑制而死亡。存活大鼠在14天观察期内体重增长缓慢,余未见明显异常。柴胡总皂苷醇洗脱精制样品的大鼠急性毒性比柴胡总皂苷粗提取物的急性毒性大,但比小鼠急性毒性小。结论柴胡总皂苷是柴胡产生毒性的主要物质基础,其产生毒性的部位及毒性机制有待于深入研究。     

应用大孔树脂吸附分离技术制备地锦草总黄酮的研究

目的研究大孔树脂DA201和D101富集地锦草总黄酮的工艺条件和参数。方法以总黄酮含量为指标,采用正交试验设计,考察DA201和D101富集地锦草总黄酮的工艺条件。用分光光度法测定总黄酮含量。结果DA201精制的最佳工艺为:90 mL浓度约0.65 mg.mL-1的溶液(pH 7)上柱,吸附流速2 BV.h-1,洗脱剂为40%乙醇(pH 7),洗脱流速2 BV.h-1。D101精制的最佳工艺为:100 mL浓度约0.65 mg.mL-1溶液(pH 7)上柱,吸附流速4 BV.h-1,洗脱剂为40%乙醇(pH 9),洗脱流速2 BV.h-1。通过DA201和D101精制工艺,平均吸附率分别为83.38%和88.57%,平均洗脱率分别为89.28%和87.21%,洗脱液干燥后的总固物中总黄酮平均含量分别为14.48%和20.18%,分别高于原上样液总固物黄酮含量(8.49%和8.71%)。结论DA201和D101对地锦草总黄酮都有良好吸附分离性能,而D101综合性能更好。     

反相高效液相色谱法测定野生狭叶柴胡中柴胡皂苷a含量

目的测定野生狭叶柴胡根、茎、叶的柴胡皂苷a含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法，色谱柱为Symmetry Shield RPC18柱（150mm×39mm，5μm），以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，检测波长为210nm。结果野生狭叶柴胡根、茎、叶中均含有柴胡皂苷a，根的含量最大，茎次之，叶最少。结论可以考虑扩大野生狭叶柴胡的药用部位，以提高其资源利用率。     

基于柴胡皂苷类成分的保肝作用与肝毒性研究进展

目的综述柴胡皂苷类成分保肝作用与肝毒性最新研究进展,为探讨柴胡疏肝解郁功效和肝毒性的相关性研究提供文献依据和研究思路。方法对柴胡皂苷类成分近5～10年来国内外相关文献进行整理、分析与归纳。结果柴胡皂苷类成分是柴胡发挥保肝作用的主要化学成分,通过多途径、多效应的保肝作用在临床上发挥疏肝解郁的功效;在临床应用和现代研究过程中柴胡皂苷类成分的毒性也逐渐被认知,其毒性靶器官主要为肝脏,肝损伤机制与途径主要与多途径的氧化应激损伤有关。结论只有在柴胡疏肝解郁功效表达和功效物质基础分离与控制过程中,进行毒性研究和毒性物质基础的安全控制,才能提出切合柴胡临床使用过程中出现不良反应的预警方案和早期诊疗措施,保证柴胡临床用药安全,科学应对国内外有关柴胡毒性的相关问题。     

大孔树脂对赤芍总苷吸附的初步研究

目的研究D101、X-5、HPD-722、HP-20、AB-8、DM-130、HPD-600、NKA-9大孔树脂对赤芍总苷的吸附性能。方法以芍药苷和芍药内酯苷为考察指标,通过静态吸附及解析实验,动态吸附和解析实验,对大孔树脂纯化赤芍总苷的工艺进行筛选。结果 AB-8大孔树脂对芍药苷和芍药内酯苷的比吸附量分别为42.23,53.70 mg·mL-1,比解析量分别为32.19,33.75 mg·mL-1。结论 AB-8大孔树脂的对赤芍总苷的分离纯化效果较好,具有良好的应用前景。     

大孔树脂纯化铁皮石斛叶中总黄酮的研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化铁皮石斛叶总黄酮的工艺条件。方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,优选大孔吸附树脂型号;采用单因素试验分别考察上样浓度、上样体积、洗脱剂及其用量,以铁皮石斛叶总黄酮的纯度为指标,优选大孔吸附树脂纯化铁皮石斛叶总黄酮的最佳工艺条件。结果 ADS-17型大孔吸附树脂对铁皮石斛叶总黄酮的纯化效果最优,最优纯化工艺条件为上样液总黄酮浓度0.7 mg·mL^-1,上样体积30 mL,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为7 BV。总黄酮的纯度为（18.07±0.42）%,回收率为（39.91±0.30）%。结论 ADS-17型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下能有效分离纯化铁皮石斛叶中的总黄酮成分,黄酮纯度提升17倍左右。     

树脂法纯化茶多酚工艺的研究

目的:筛选适合制备高纯度茶多酚的树脂及其条件,以期得到纯度为98％茶多酚产品。方法:以茶多酚含量为指标．考察不同树脂对茶多酚吸附解吸特性,筛选出适合制备高纯度茶多酚的最佳工艺条件。结果:纯度为 35％,浓度为5mg/ml的茶多酚经H1020树脂吸附,吸附率达80．33％,依次经蒸馏水和10％的乙醇溶液洗脱除杂后, 80％乙醇洗脱,洗脱率达83．5％,洗脱液过滤后,经喷雾干燥得到纯度为98％以上的茶多酚产品。结论:为高纯度茶多酚的生产提供一种操作简单、产品质量高、生产成本低的绿色工艺。