D-近似最优设计在超滤膜制备工艺中的应用

运用D-近似最优设计法对影响聚砜酰胺超滤膜性能的四个主要参数(聚合物浓度、添加剂数量、沉淀浴的温度、挥发时间)进行定量设计和回归分析,在计算机辅助下,得出回归方程。由此方程可知,上述四个参数中前二者最为重要,后二者的影响很小。对回归方程也进行了统计检验,其相对误差在10%以内。     

聚醚砜耐高温摩阻材料的研究

用热塑性聚(氧-1,4-亚苯基磺酰基-1,4-亚苯基)(聚醚砜)树脂作粘接剂,制备耐高温摩阻材料,探索了材料的压制工艺。试验证实了:聚醚砜树脂和制成的摩阻材料,其耐热性和摩擦磨损性能,较大程度优于改性酚醛树脂和其制成的材料。通过近代表面分析手段对摩擦表面和磨屑进行了分析,并探讨了其磨损机理。     

4-(4-甲磺酰基)苯基-3-苯基-2(5H)-呋喃酮的合成和体外抑癌活性

目的合成目标化合物4-(4-甲磺酰基)苯基-3-苯基-2(5H)-呋喃酮,并筛选其体外抑癌活性。方法采用苯硫基甲烷和乙酰氯在无水A lC l3催化下经Friedel-Crafts反应得对甲硫基苯乙酮,然后在钨酸钠存在下用30%H2O2氧化得4-甲磺酰基苯乙酮,无须纯化,再经溴化,最后用苯乙酸钠或苯乙酸在碱性条件下经“一勺烩”成酯、环合,得到目标产物,其中氧化与溴代两步无须纯化。结果采用本工艺制得了4-(4-甲磺酰基)苯基-3-苯基-2(5H)-呋喃酮,总收率可达55%。初步抑癌活性试验结果表明,目标化合物对人肝癌细胞Bel-7402和人口腔上皮癌细胞KB IC50均>10μmol.L-1。结论本工艺路线设计合理,反应简便,条件温和,适合大规模工业化生产。     

RP－HPLC法测定氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪及其有关物质的含量

建立了氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪及其有关物质含量的反相高效液相色谱测定法。色谱条件：色谱柱：ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１６（４ＩＤ×１５０ｍｍ,５μｍ）;流动相：水－乙腈（８８∶１２）;流速：０．８ｍｌ／ｍｉｎ;柱温：室温;ＡＵＦＳ：０．３２;检测波长：２７３ｎｍ。在本实验条件下,氢氯噻嗪与４－氨基－６－氯－１,３－苯二磺酰胺分离效果良好。氢氯噻嗪在５～３５μｇ浓度范围内具有良好的线性关系,其最小检出限约为０．２μｇ／ｍｌ;４－氨基－６－氯－１,３－苯二磺酰胺在２～３０μｇ／ｍｌ浓度范围内具有良好的线性关系,其最小检出限约为０．１μｇ／ｍｌ。     

N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物的合成及其电喷雾质谱裂解途径

目的设计合成N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物,探讨其质谱裂解规律。方法以8-氨基喹啉和取代的苯磺酰氯为原料,通过磺酰胺化反应进行合成;在正离子检测模式下,分别解析N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物的主要特征碎片离子以及可能的裂解途径。结果合成得到的目标化合物经1HNMR、MS确证;在正离子模式下,从10个磺酰胺N上有活泼氢的N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物均获得m/z 159、144、117特征质谱峰,从磺酰胺N上活泼氢被甲基取代的2,4-二氟-N-甲基-N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺获得m/z 158、130特征质谱峰,从磺酰胺N上活泼氢被乙基取代的2,4-二氟-N-乙基-N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺获得m/z 172、157、130特征质谱峰。结论 N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物以—SO2—NR—基团为中心发生裂解,磺酰胺N上取代基不同,裂解方式及碎片离子不同,由此可对该类化合物结构快速进行解析。     

反相HPLC法测定氯霉素注射液及其分解产物的含量

氯霉素及其液体制剂在生产和贮存过程中会引入杂质及分解产物,其主要分解产物为1一(4-硝基苯基)-2-氨基-1,3-丙二醇(简称氨基物),它们均会影响其抗菌活性。为确保产品的质量,必须对它们含量进行测定。目前常规氯霉素的微生物效价法较麻烦费时,且不能同     

青龙衣的化学成分研究

目的 研究青龙衣的化学成分。方法 利用普通硅胶柱色谱技术对青龙衣乙醇提取浸膏进行分离、纯化,并利用核磁共振(NMR)、EI-MS等现代波谱技术鉴定化合物结构。结果 从青龙衣中分离鉴定了8个化合物,分别为泰国树脂酸(siaresinolic acid,Ⅰ)、白桦脂酸(betulinic acid,Ⅱ)、胡萝卜苷(daucosterin,Ⅲ)、4,5-O-异丙叉基-α-四氢萘醌(4,5-O-isopropylidene-α-tetralone,Ⅳ)、4-甲氧基-α-四氢萘醌-5-O-α-葡萄糖苷(4-methoxy-α-tetralone-5-O-α-glucopyranoside,Ⅴ)、4-乙氧基-8-羟基-α-四氢萘醌(4-ethoxy-8-hydroxy-α-tetralone,Ⅵ)、2,3-二羟基-1-(4-羟基取代苯基)-1-丙酮［2,3-dihydroxy-1-(4-hydroxy-phenyl)-propan-l-one,Ⅶ］、二氢红花菜豆酸(dihydrophaseic acid,Ⅷ)。结论 8个化合物均为首次从青龙衣中分离得到,其中化合物Ⅶ为新化合物,命名为核桃素D(juglanin D)。化合物Ⅳ为新的天然产物。     

HPLC法测定塞来昔布胶囊中有关物质

目的 建立一种有效测定塞来昔布胶囊中有关物质的高效液相色谱法,并进行质量方法学研究。方法 采用Phenyl-2 Hypersil柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇–0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH 3.0）（45∶55）;柱温为40 ℃;检测波长为215 nm;体积流量为1.3 mL/min;进样量为80 μL。结果 4-[5-(2-甲基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]苯磺酰胺的质量浓度在1.0～3.0 μg/mL具有良好的线性关系（r=0.999 6）;检测限（S/N=3）为0.4 ng。结论 本方法简便准确、重现性好,精密度高,可有效地检测塞来昔布胶囊中有关物质,并为塞来昔布的检查和方法学研究提供了依据。     

HPLC法测定复方氢氯噻嗪片中的杂质

采用高效淮相色谱法测定复方氢氯噻嗪片中4-氨基-6-氯-1，3-苯二磺酰胺含量，以μBondapak C18为固定相，以0.68%的乙酸钠溶液—乙腈（91.5:8.5)为流动相，检测波长为273nm，结果线性范围为3-30μg/ml，平均回收率101.0%,RSD为1.8%。     

酚酞型聚醚砜(PES-C)超滤膜的制备及性能

以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和乙醇（EtOH）为添加剂,采用相转化法制得了酚酞型聚醚砜(PES-C)超滤膜。结果表明：当以乙醇为添加剂时,随着乙醇含量的增加,膜上表面变为致密结构,下表面呈多孔结构,水通量先上升后减小;当以PVP为添加剂时,随着PVP含量增加, PES-C膜的指状孔得到发展,膜通量和截留率都上升,当PVP的质量含量为10%时,PES-C膜的通量达到134.3 L/(m2·h),对牛血清蛋白的截留率达85.1%。     

聚醚砜超滤膜制备中的多元回归设计

将多元回归设计应用于聚醚砜超滤膜的制备,得到了截留率、水通量与可变因子之间的回归模型和铸膜液的最优组合设计。经实验验证,模型计算值与实验值基本吻合。     

非离子表面活性剂对聚砜超滤膜结构和性能的影响

非离子表面活性剂作为添加剂加入聚砜超滤膜的铸膜液中，测定膜的纯水通量与对不同相对分子质量的聚乙二醇溶液的截留率，用电镜对膜面进行结构分析。结果表明，表面活性剂对膜的支撑层基本无影响，但改变了膜的表层结构。表面活性剂的亲水性强，所成膜的孔径大，分布变宽；反之，所成膜孔径小，分布窄。对加入表面活性剂的铸膜液的表面张力与凝胶速度等进行测定，研究其在成膜过程中的作用，证明表面活性剂主要改变了铸膜液的凝胶速度，并建立了凝胶过程的关联式。     

湿法纺制PEI／PES中空纤维气体分离共混膜

采用湿法纺丝工艺纺制了聚醚酰亚胺（ＰＥＩ）－聚苯醚砜（ＰＥＳ）中空纤维Ｈ２－Ｎ２和Ｈｅ－Ｎ２分离共混膜,得到Ｈ２和Ｈｅ的渗透通量及选择性为：ＪＨ２＝３６０ＧＰＵ,αＨ２／Ｎ２＝１６２,ＪＨｅ＝１８１ＧＰＵ,αＨｅ／Ｎ２＝７６．７;研究了芯液组成及其流量对膜性能的影响。通过扫描电镜,分析了中空纤维膜的结构,讨论了膜制备过程中的相转化原理。     

相转化法制备超滤和微滤膜的孔结构控制

综述了近期关于超滤和微滤膜孔结构控制的一些研究工作，介绍了相转化法制备聚合物膜过程中可能发生的液－液分相、固－液分相，凝胶化等相转变过程，并依此解析了超滤和微滤膜中常见的结构形态。最后从热力学与动力学两方面探讨了对超滤和微滤膜孔结构进行控制和方法。     

相转化法制备聚醚酰亚胺超滤膜

以不同相对分子质量的聚乙二醇（ＰＥＧ）作为添加剂，讨论了聚醚酰亚胺（ＰＥＩ）和ＰＥＧ混合的相行为，对于ωＰＥＩ＝０．２０的Ｎ，Ｎ－二甲基乙酰胺（ＤＭＡＣ）溶液，测定了多种非溶剂的相混合参数，其值的顺序为：乙醇〉甲醇〉乙二醇〉水。以及为凝固介质，制备了ＰＥＩ超滤膜，考察了水通量，牛血清蛋白ＢＳＡ的膜分离性能，此外，结合膜的电镜照片，探讨孙同相对分子质量ＰＥＧ对膜结构的影响。     

聚4—甲基戊烯—1溶液水面展开制备超薄膜的研究

在聚4-甲基戊烯-1(PMP)的环已烷溶液中,加入对水有一定亲合性的第三组分环已酮作为展开助剂,研究了该三组分溶液体系的界面性质与溶液在水面上展开程度的关系。发现环已酮的加入明显降低了PMP溶液对水的界面张力,使得溶液在水面上的展开系数大为增加,得以制备厚度为10～25nm的PMP超薄膜。     

成膜溶剂对聚4—甲基戊烯—1膜形态结构及渗透汽化特性的影响

以聚4－甲基戊烯－1（PMP）为膜材质、分别以环己烷、三氯乙烯以及环己烷／三氯乙烯为溶剂,以浇铸法制备了PMP的均质致密膜。研究了不同溶剂体系的相对溶解能力和挥发速度对PMP膜结晶度和形态结构的影响,并对成膜的渗透汽化特性的影响进行了研究。