水母雪莲内生真菌Alterraria sp.的次级代谢产物鉴定

目的:研究藏族药水母雪莲内生真菌Alterraria sp.的次级代谢产物。方法:从植物水母雪莲中分离得到内生菌Alterraria sp.,在考察培养条件后,对该菌种进行了扩大培养。运用反复硅胶柱色谱,LH-20凝胶柱色谱、开放ODS柱色谱、高效液相色谱等方法,并结合液质联用分析技术,对菌液的总萃取物进行分离纯化;并根据化合物的理化常数测定及光谱学(1D和2D NMR,MS等)数据分析鉴定所得化合物结构。结果:对水母雪莲中分离得到的内生真菌交链孢菌属Alterraria sp.进行次级代谢产物的研究,共得到9个化合物,分别鉴定为spirotryprostatin A(1),对羟基苯甲醛(2),4-羟基苯基-2’-羟基丙酯(3),二氢对甲氧基肉桂酸(4),4-甲氧基苯甲酸(5),对羟基苯乙酸甲酯(6),4-羟基苯乙醇(7),对羟基苯甲酸(8),3-苯基丙酸(9)。细胞毒测试结果表明,从TPXa中分离得到的化合物1对肺癌细胞株A549具有较强的增殖抑制活性,其IC50为2.0 mg·L-1。结论:以上化合物均为首次从交链孢菌属真菌中分离得到。     

白木香内生真菌多节孢 Nodulisporium sp. A4的化学成分研究

目的:研究来源于药用植物白木香、具有抗肿瘤活性的内生真菌多节孢Nodulisporium sp.A4的化学成分.方法:采用马铃薯葡萄糖(PD)液体培养基培养、乙酸乙酯萃取得到内生真菌A4的发酵液和菌丝体粗提物,采用正相硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱色谱、制备薄层色谱和重结晶等方法对粗提物进行分离纯化,运用现代波谱技术(NMR,MS)结合文献对照鉴定化合物结构.采用MTT法测定化合物的体外抗肿瘤活性.结果:从内生真菌A4的发酵液中分离获得7个化合物,分别为5-methyl-2-vinyltetrahydrofuran-3-ol(1),6-methyl-2-(5-methyl-5 -vinyltetrahydrofuran-2 -yl)hept-5-en-2-ol (2),6α-hydroxycyclonerolidol(3),rel-( 1S,4S,5R,7R,10R) -10-desmethyl-1 -methyl-11 -eudesmene(4),酪醇(5),8-甲氧基-1-萘酚(6),1,8-二甲氧基萘(7).从内生真菌A4的菌丝体中分离获得3个化合物,分别为麦角甾醇(8),过氧化麦角甾醇(9),啤酒甾醇(10).药理活性评价结果表明在作用浓度为100 mg·L-1时,化合物3和4对肿瘤细胞SF-268和NCI-H460的抑制率分别为89.1％,44.2％和82.3％,79.8％.结论:化合物1为新的天然产物,化合物2,3,7,10为首次从该属真菌中分离得到,化合物3和4对肿瘤细胞SF-268和NCI-H460的增殖具有一定的抑制作用.     

怀山药内生真菌厚孢镰刀菌的次生代谢产物研究

目的研究怀山药内生真菌厚孢镰刀菌Fusarium chlamydosporum的次生代谢产物。方法利用硅胶、凝胶等色谱技术进行分离纯化,通过波谱技术分析鉴定化合物结构。结果从厚孢镰刀菌的甲醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为过氧麦角甾醇(1)、麦角甾-4,22-二烯-3-酮(2)、邻苯二甲酸二丁酯(3)、邻苯二甲酸二异丁酯(4)、烟酸(5)、琥珀酸(6)、戊二酸(7)和Nb-乙酰基色胺(8)。结论所有化合物均为厚孢镰刀菌中首次分离得到。     

亳芍内生真菌Alternaria alternate次生代谢产物的研究

目的研究亳芍内生真菌Alternariaalternate的次生代谢产物。方法利用硅胶、SephadexLH-20、反相、中压、高效液相制备等多种色谱法分离化合物,采用波谱方法对化合物进行结构鉴定。结果从内生真菌Alternaria alternate次生代谢产物中分离得到15个化合物,分别鉴定为methyl 4-acetamido-3-hydroxybenzoate(1)、(E)-methyl-5-hydroxy-3-methylpent-2-eno(2)、异苯并呋喃酮A(3)、对羟基苯乙酮(4)、6-hydroxy-isosclerone(5)、talaroflavone(6)、7-hydroxy-2-hydroxymethyl-5-methyl-4H-chromen-4-one (7)、 alternarienonicacid (8)、 7-hydroxy-2,5-dimethy-4H-1-benzopyran-4-one (9)、 5-hydroxy-epialtenuene(10)、交链孢醇(11)、methyl 3-hydroxybenzoate(12)、stemphyperylenol(13)、细格菌素(14)、交链孢烯(15)。结论其中化合物1、3、5～10、12～13为首次从内生真菌Alternaria alternate次生代谢产物中分离得到。     

川芎内生真菌次级代谢产物中1个新的内酯化合物

目的研究川芎内生真菌Alternaria sp. IS275代谢产物的化学成分。方法采用硅胶和葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱色谱、反相中压液相色谱、制备薄层色谱以及半制备高效液相色谱等分离技术,对川芎内生真菌发酵液的醋酸乙酯提取部位进行分离纯化,利用现代波谱学手段对分离的化学成分进行结构鉴定。结果从川芎内生真菌Alternaria sp. IS275代谢产物的醋酸乙酯提取部位分离得到1个新的内酯类化合物,鉴定为(+)-4,11-二羟基-2-十二烯-5-内酯。结论化合物1为首次从川芎内真菌中分离得到的新内酯化合物,命名为芎孢内酯A。     

广藿香内生真菌索氏平脐蠕孢中1个新旋孢腔菌醌类化合物及其生物活性

目的研究分离自广藿香内生真菌索氏平脐蠕孢Bipolaris sorokiniana A606的活性次级代谢产物的化学结构及其活性。方法运用正相硅胶、C18反相硅胶、Sephadex LH-20凝胶和HPLC等色谱技术对菌株B.sorokiniana A606发酵液的醋酸乙酯萃取物进行分离纯化,并通过各种谱学分析方法进行结构鉴定;采用SRB染色法和滤纸片法分别测定化合物的细胞毒和抗菌活性。结果从B.sorokiniana A606发酵液的醋酸乙酯萃取物中分离得到2个化合物,分别鉴定为(3S*,4a S*,6a S*,12b S*)-3-(2-羟基-2-丙烷基)-6a,12b-二甲基-9-[(2R*,4R*)-2-(4-甲基-3-己酮基)]-1,2,3,4a,5,6-六氢吡喃并[3,2-a]氧杂蒽-8,11-二酮(1)和precochlioquinol D(2)。结论化合物1为新化合物,命名为11-羟基-12,13-去氢旋孢腔菌醌B。化合物2为首次从该属真菌中分离得到。其中化合物1具有细胞毒和抗菌活性。     

马钱内生真菌Exserohilum rostratum次生代谢产物研究

目的 对有毒植物马钱内生真菌Exserohilumrostratum的次生代谢产物进行研究。方法 通过硅胶柱色谱及反相HPLC等多种色谱分离方法进行分离纯化,运用高分辨质谱、核磁共振波谱、红外、紫外及圆二色谱等分析方法对所分离的化合物进行结构鉴定。采用Griess法对化合物进行抗炎活性测试。结果 从有毒植物马钱内生真菌Exserohilum rostratum的发酵产物中分离得到6个化合物,分别鉴定为exserone A(1)、(3R,4R)-4,8-二羟基-3-[(R)-2-羟基戊基]-6,7-二甲氧基异色满-1-酮（2）、(+)-monocerin(3)、11-hydroxymonocerin(4)、5-丁基-6-(羟甲基)-4-甲氧基-2H-吡喃酮（5）和setophapyrone B(6)。结论 化合物1为新的聚酮类化合物,命名为突蠕孢酮。化合物3具有潜在的抗炎活性。     

红树植物异色拟盘多毛孢内生真菌次级代谢产物及其生物活性

目的研究红树植物异色拟盘多毛孢内生真菌Pestalotiopsis versicolor的次级代谢产物及其生物活性。方法真菌固体发酵产物采用硅胶、Sephadex LH-20、制备薄层进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。PNPG法测定化合物对α-葡萄糖苷酶的抑制能力。结果从中分离得到8个化合物,分别鉴定为3-(4-甲苯氧基)丙酸(1)、对羟基苯乙醇(2)、2-苯乙醇(3)、3β, 5α, 9α-三羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(4)、麦角甾醇(5)、麦角甾4,6,8(14),22-四烯-3酮(6)、(1aS,3R,4R,4aR,6S,7R,8aS)-7-chloro-3,6-dihydroxy-3,4a,8,8-tetramethyl-octahydro-1aH-naphtho[1-b]oxirene-4-carboxylic acid (7)、cepharosporolides G (8)。化合物1在质量浓度为6.25 mg/mL时对α-葡萄糖苷酶具有较弱的抑制活性。结论化合物7为首次从拟盘多毛孢属内生真菌的固体发酵产物中分离得到,化合物5为首次从异色拟盘多毛孢内生真菌的固体发酵产物中分离得到。化合物1有较弱的生物活性。     

紫玉盘内生真菌节菱孢中1个新的异香豆素类化合物

目的研究紫玉盘内生真菌节菱孢Arthrinium sp.A092发酵菌丝体的化学成分。方法采用硅胶柱、凝胶柱、HPLC等色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行化合物结构鉴定;以肝癌细胞Hep G-2、乳腺癌细胞MCF-7、大细胞肺癌细胞NCI-H460和神经胶质瘤细胞SF-268为供试细胞株,采用SRB法对化合物进行细胞毒活性测试。结果从节菱孢菌丝体中分离得到10个化合物,分别鉴定为3,4,5-trimethyl-6-methoxy-8-hydroxyisocoumarin(1)、decarboxycitrinone(2)、4-hydroxy-17R-methylincisterol(3)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(4)、邻苯二甲酸二丁酯(5)、flemingipanic acid(6)、吲哚-3-羧酸(7)、过氧化麦角甾醇(8)、对羟基苯甲酸(9)、4-羟基苯甲醛(10);化合物3对SF-268和MCF-7的IC50值分别为63.8和57.2?mol/L,化合物8对SF-268、MCF-7和NCI-H460的IC50值分别为50.6、32.3、39.0?mol/L。结论化合物1为新化合物,命名为节菱孢异香豆素A,化合物3~5、7~10均为首次从该属真菌中分离得到;化合物3和8具有一定的细胞毒活性。     

一株半夏内生青霉属真菌次级代谢产物及生物活性的研究

目的:对半夏中分离的一株内生真菌BX-9(青霉属)次级代谢产物进行分离鉴定及生物活性研究。方法:将一株半夏内生真菌(BX-9)用PDB培养基进行发酵培养,菌丝体用甲醇回流提取2次,菌液用乙酸乙酯萃取两次,通过各种柱色谱分离得到次级代谢化合物。采用MTT法和改良的Ellman法测定化合物抗肿瘤和抗乙酰胆碱酯酶活性。结果:分离得到7个化合物,分别为2-Hydroxy-14-tricosenvic acid(1)、4,6,8,22-tetraen-3-one-ergostane(2)、Ergosterol(3)、Ergosterol peroxide(4)、(+)-Brefeldin A(5)、7-oxobrefeldin A(6)、4-epi-Brefeldin A(7)。化合物3~6对Hela、7721、HL60三株肿瘤细胞均有显著活性。这7个化合物均无乙酰胆碱酯酶抑制活性。结论:从半夏内生菌BX-9中能分离出具有抗肿瘤活性的次生代谢产物,其中Brefeldin A含量较高。     

白僵蚕化学成分研究

目的研究白僵蚕Bombyx Batryticatus的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH20、反相硅胶柱色谱及反相制备液相色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-、13C-NMR等波谱技术进行结构鉴定。结果从白僵蚕醋酸乙酯层中分离得到11个化合物,分别鉴定为环(D-脯-D-缬)二肽(1)、环(S-脯-R-亮)二肽(2)、环(D-脯-D-异亮)二肽(3)、环(D-脯-D-苯丙)二肽(4)、金色酰胺醇酯(5)、(+)-松脂醇(6)、异黑麦草内酯(7)、butyl-2-pyrrolidone-5-carboxylate(8)、(-)-杜仲树脂酚(9)、(-)-落叶松树脂醇(10)、4-羟基苯乙酸甲酯(11)。结论所有化合物均为首次从僵蚕中分离得到。     

藏柴胡中三萜皂苷类成分的研究

该研究主要探究藏柴胡中的三萜皂苷类成分。采用大孔吸附树脂,MCI,硅胶,ODS,MDS柱色谱以及半制备高效液相色谱等分离纯化方法,从藏柴胡70%乙醇(含0.5%氨水)提取物中得到12个化合物。利用高分辨质谱、核磁共振等波谱手段鉴定其结构分别为柴胡皂苷b2(1),柴胡皂苷a(2),柴胡皂苷b1(3),柴胡皂苷d(4),hydroxysaikosaponin a(5),柴胡皂苷b3(6),柴胡皂苷c(7),柴胡皂苷i(8),柴胡皂苷f(9),chikusaikosidesⅡ(10),柴胡皂苷s(11),柴胡皂苷I(12)。12个化合物均属齐墩果烷型三萜皂苷类化合物,其中化合物1,3,5,8~9,11~12均为首次从该植物中分离得到。体外抗流感病毒实验表明在20μmol·L-1下,化合物2,4,6,8,11~12对流感病毒WSN33具有较明显抑制作用,其抑制率分别为91.3%,88.6%,53.4%,61.3%,77.3%,57.4%。     

毛华菊中1个新的愈创木内酯类化合物

目的 研究毛华菊Chrysanthemum vestitum的化学成分及体外肿瘤细胞毒活性。方法 采用溶剂提取法、Diaion HP-20柱色谱、SephadexLH-20葡聚糖凝胶柱色谱、硅胶柱色谱及制备高效液相色谱等色谱方法,对毛华菊氯仿部位的化学成分进行分离纯化,并利用现代波谱技术对已分离得到的化合物进行结构鉴定。MTT法测定各化合物体外对人肝癌HepG2细胞增殖的抑制活性。结果 从毛华菊的氯仿部位分离得到3个化合物,分别鉴定为(1S,5R,6R,7R,8S,10S)-8-乙酰氧基-愈创木-3,11(13)-二烯-2-酮-12,6-内酯(1)、(1S,5R,6R,7R,8S,10S,11S)-8-乙酰氧基-愈创木-3-烯-2-酮-12,6-内酯(2)和2α-(2′,4′-hexadiynoyl)-1,6-dioxaspiro[4,5]-deca-3-ene(3)。结论 化合物2为1个新的愈创木内酯,命名为毛华菊内酯A,其对HepG2细胞增殖没有明显的抑制作用;化合物1的氢谱全谱、碳谱以及绝对构型为首次报道,它对Hep G2细胞具有较强的体外抑制作用,半数抑制浓度(median i...     

茶病灵芝中三萜类成分研究

研究茶病灵芝Ganoderma theaecolum的三萜类成分。茶病灵芝乙醇提取物经硅胶、ODS和Pre-HPLC等色谱技术分离纯化,通过波谱学方法鉴定化合物的结构。从茶病灵芝中分离得到15个三萜类化合物,分别为赤芝酮C(1),赤芝酮D(2),7-羰基-灵芝酸Z_2(3),7-羰基-灵芝酸Z(4),灵芝烯酸H(5),灵芝烯酸B(6),3β,7β-二羟基-11,15,23-三羰基-羊毛甾-8,16-二烯-26-酸(7),3β,7β-二羟基-11,15,23-三羰基-羊毛甾-8,16-二烯-26-酸甲酯(8),ganolucidic acid B(9),ganolucidate F(10),灵芝酸C2甲酯(11),灵芝酸ζ(12),灵芝酸AP3(13),灵芝酸B甲酯(14),灵芝醇B(15)。化合物1~15均为首次从该真菌中分离得到。     

基于HPLC-Q-TOF-MS技术的甘草化学成分分析

目的 采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-Q TOF-MS)对甘草Glycyrrhiza uralensis 50%甲醇提取物中的化学成分进行分析鉴定。方法 Diamonsil II C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源经正、负离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属;选择甲酸钠溶液为内标矫正。结果 通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,从甘草50%甲醇提取物中共鉴定出40个化学成分,包括28个黄酮类、11个三萜皂苷类和1个香豆素类化合物。结论 利用液质联用技术鉴定甘草中的化合物并提供结构信息,为快速分析甘草药材的物质基础提供可行方法。     

柳蒿中1个新的双倍半萜

目的研究柳蒿Artemisia selengensis全草的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及核磁共振谱、质谱等光谱数据分析鉴定结构。结果从柳蒿全草甲醇提取液醋酸乙酯萃取物中分离得到1个双倍半萜类化合物。结论该双倍半萜为未见报道的新化合物,命名为柳蒿素A。     

分心木中2个新的脂肪酸酯

目的 研究分心木Diaphragma Juglandis Fructus的化学成分.方法 采用正相硅胶、反相ODS、中压制备液相色谱和制备型高效液相色谱等多种色谱技术和手段进行分离和纯化,通过1D和2D-NMR、HR-ESI-MS等谱学数据分析鉴定化合物结构.结果 从分心木中共分离得到5个脂肪酸类成分,分别鉴定为胡桃酸...     

五叶山小橘化学成分的研究

目的 研究五叶山小橘Glycosmis pentaphylla茎的化学成分。方法 采用正、反相硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从五叶山小橘茎95%乙醇提取物的正丁醇部位分离得到9个化合物,分别鉴定为2-羟基苯甲酸甲酯-2-O-β-D-呋喃芹菜糖基-（1→2）-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）、肌苷（2）、4-甲氧基-8-（O-β-D-吡喃葡萄糖）-2（1H）-喹啉酮（3）、threo-guaiacyl-glycerol-8-O-4'-sinapyl ether 7-O-β-D-glucopyranoside（4）、牡荆素（5）、乙基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、异丙基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、苏式-愈创木基甘油（8）和赤式-愈创木基甘油（9）。结论 化合物1为新化合物,命名为五叶山小橘甲素。化合物2～4、6～9为首次从山小橘属植物中分离得到。     

沙滩黄芩中的二萜类化合物

应用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱及高效制备薄层色谱等方法对沙滩黄芩中的二萜单体进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对其化学结构进行阐明,发现并鉴定了9个二萜化合物,分别为6-乙酰氧基-7-烟酸酰氧基半枝莲碱 G(1),6-烟酸酰氧基-7-乙酰氧基半枝莲碱 G(2),6,7-二烟酸酰氧基半枝莲碱 G(3),半枝莲碱 K(4),半枝莲碱 B(5),6-乙酰氧基河南半枝莲碱A(6),6-烟酸酰氧基半枝莲素 A(7),6,7-二乙酰氧基半枝莲素 A(8),半枝莲碱 F(9)。化合物1为新化合物,化合物2 ~ 9均为首次从沙滩黄芩中发现。     

龙须草中1个新的二氢菲类化合物

目的研究龙须草Juncus setchuensis茎髓中的菲类化学成分。方法采用多种柱色谱方法分离纯化,通过理化性质及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从龙须草茎髓的乙醇提取物中分离得到5个菲类化合物,分别鉴定为8-羟甲基-2-羟基-1-甲基-5-乙烯基-9,10-二氢菲(1)、4-ethenyl-9,10-dihydro-1,8-dimethyl-2,7-phenanthrenediol(2)、厄弗酚(3)、去氢厄弗酚(4)、4-ethenyl-9,10-dihydro-7-hydroxy-8-methyl-1-phenanthrenecarboxylic acid(5)。结论化合物1为未见文献报道的具有二氢菲类结构母核的新化合物,命名为龙须草醇A。