锌二硫代氨基甲酸配合物的合成、晶体结构及其热稳定性研究

合成了3个二硫代氨基甲酸锌配合物[Zn_2(S_2CNBu_2~n)_4]，[Zn(S_2CNBy_2) _2](2)和[Zn(S_2CNBy_2)_2Py] (3) (Bu~n = 正丁基，By=苄基，Py=吡啶)。测定 了它们的晶体结构，红外光谱和热稳定性。1为单斜晶系，空间群C2/c，晶胞参数 a=2.3329(3)nm, b=1.7090(2)nm, c=1.6115(2)nm. α=90 °β=127.560(10) °, γ=90 °.2为正交晶系，空间群Pbcn，晶胞参数a=1.62193(11)nm, b=1.90010(12) nm, c=0.93795(6)nm. α=90 °,β=90 °,γ=90 °.3为三斜晶系，空间群P-1， 晶胞参数a=0.86418(6)nm, b=1.31156(9)nm, c=1.66238(11)nm. α=106.398(1) °,β=92.633(1) °,γ=107.461(1) °.1为二聚体，属典型的荒氨酸金属配合物 结构类型。2为一单核匹配位化合物，而在荒氨酸金属配合物中（除Ln,Ac系外）该 结构类型非常少见。2中引入吡啶环得到3，3为一五配位化合物，吡啶环的引入说 明2的中心离子处于配位不饱和状态，这与以往报道相吻合。1的热稳定性质研究发 现其在251 ℃有升华现象，可作为MOCVD的前驱物。     

一种新型吡啶鎓盐的合成、结构及光学性质（英文）

通过吡啶盐与3,4-二甲氧基苯甲醛在甲醇中反应,得到高氯酸4-[(3',4'-二甲氧基)苯乙烯基]-N-甲基吡啶鎓,分子式为C_(16)H_(18)ClNO_6。化合物的结构通过红外、元素分析、氢谱、电喷雾质谱和X-单晶衍射仪进行分析与表征。结果表明,该化合物属正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数a=13. 5897(11) nm,b=13. 9126(11) nm,c=17. 3485(14) nm,α=90°,β=90°,γ=90°,M_r=355. 76,V=3280. 0(5) nm~3,Z=8,F(000)=1488,D_c=1. 181g/cm~3,μ=0. 265mm~(-1)。同时还研究了该化合物的光学性质。     

沙蚕磷草酸盐的合成与晶体结构

合成了一种新的有机磷杀虫剂沙蚕磷[O,O,O',O'-四甲基－S,S'-(2-N,N-二甲氨基-1,3-亚丙基)-双-二硫代磷酸酯],并制备了它的草酸盐。测定了沙蚕磷草酸盐的晶体结构,结果表明,该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a=0.74342(5)nm,b=1.1057(4)nm,c=1.45295(11)nm,α=98.018(11)°,β=101.012(4)°,γ=96.224(10)°,Z=2。通过元素分析,MS、IR及^1H,^1^3CNMR表征了该化合物的结构。     

一维链状镉配合物的合成及结构表征

在甲醇体系中合成了镉配合物[Cd(L)₂(H₂O)₂](ClO₄)₂·MeOH (1)[L=1,3,5-三(3-吡啶基甲氧基)苯]。通过元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结构分析结果表明该化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=1.057 1(5) nm,b=1.059 0(5) nm,c=1.270 8(7) nm,α=87.460(16)°,β=81.895(17)°,γ=62.326(14)°,晶胞体积V=1.247 0(11) nm³,Z=1,D_calc=1.569 g·cm^-3,F(000)=604,μ=6.26 cm^-1,R=0.035 2,wR=0.066 4。在化合物1中,每个Cd(II)的配位环境为变形八面体,而每个配体L通过其两个吡啶基团连接2个Cd(II)形成一维链状结构,并进一步通过O-H…N,O-H…O和C-H…O氢键作用形成了一个具有三维结构的超分子化合物。     

对苯二甲酸·1,3-二(4-吡啶基)丙烷的水热合成和晶体结构

用1,3-二(4-吡啶基)丙烷、对苯二甲酸和去离子水在413K下通过水热反应法得到了标题化合物(C13H14N2).(C8H6O4).该化合物晶体属于三斜晶系,空间群为P墿,晶胞参数为a=0.95267(19)nm,b=1.1927(2)nm,c=1.6959(3)nm,α=96.40(3)°,β=98.12(3)°,γ=101.52(3)°,Z=2.单晶衍射结果表明标题化合物由对苯二甲酸分子和1,3-二(4-吡啶基)丙烷通过两种类型的分子间π-π堆积作用以及O—H…N氢键作用构成.同时,还对标题化合物进行了元素分析和红外测试.     

新型超分子化合物[H2N(CH2)6NH2](H3O)4[PMoVI7MoV5O40(VIVO)2]晶体的水热合成与表征

在水热条件下合成了一种新型超分子化合物,通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射方法确定了其晶体结构.结构分析表明该晶体属于单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数a = 1.264 3(3) nm, b = 2.106 9(4) nm, c = 1.005 7(2) nm, α = 90°, β = 110.16(3)°, γ = 90°, V = 2.514 9(9) nm3, Z = 2, R1 = 0.061 8, wR2 = 0.179 4.     

2-(甲苯-4-磺酰胺基)-苯甲酸的晶体结构、光谱及热性质

报道了2-(甲苯-4-磺酰胺基)-苯甲酸(I)的元素分析和红外、核磁共振光谱性质并通过单晶X射线衍射确定了其晶体结构. 晶体属单斜晶系, 空间群为C2/c,晶胞参数为, a=2.7320(3) nm, b=0.85441(8) nm, c=1.17607(11) nm, α=90°, β=98.728(3)°, γ=90°, V=2.7135(5) nm3, Z=8. 晶体中分子单体通过N—H…O 和O—H…O氢键作用形成具有中心对称的二聚体, 且进一步通过两种不同的C—H…O 氢键和π…π作用形成超分子结构. 在不同的溶剂中, 化合物I的紫外吸收表现出明显的溶剂效应, 此外, 荧光光谱与DSC-TGA热重分析表明, 该化合物是一种耐热的荧光材料.     

新型钼-氧簇化合物Ni(en)3MoO4的水热合成及表征

采用水热方法合成一种新型钼-氧簇化合物Ni(en)3MoO4,并通过X射线单晶结构分析、红外光谱分析、元素分析、差热热重分析对该化合物进行了表征.结构分析数据表明该化合物属三方晶系,P-31c空间群,晶胞参数a＝0.922 6(13) nm,b＝0.922 6(13) nm,c=0.995 9(2) cm,α＝90°,β＝90°,γ＝120°,V＝0.734 2(2) nm3,Z＝2,Dc=1.805 mg/ m3,μ＝2.153 mm-1,F(000)=408,R=0.055 3,Rw=0.173 2;该化合物是分立结构,是由MoO4四面体簇和Ni(en)3八面体簇形成,其中MoO4四面体簇和Ni(en)3八面体簇交替排列,存在较强的氢键作用,结构中分立的手性配合物Ni(en)3的两种对映体构象以MoO4簇为中心对称排布.     

二甲基[2-(2-苯并噁唑)苯酚氧基]镓、铟化合物的合成及表征

通过2-(2-苯并噁唑)-4-甲氧基苯酚、2-(2-苯并噁唑)苯酚与三甲基镓、三甲基铟反应,合成了四个新的金属有机化合物,并用元素分析、质子核磁共振谱、质谱及红外光谱等手段对化合物进行了结构表征。对其中一个化合物二甲基[2-(2-苯并噁唑)-4-甲氧基苯酚氧基]镓进行了X-衍射单晶分子结构测定,该化合物属于三斜晶系,空间群为P1。晶体学常数:a=7.4992(2)Å,b=10.199(2)Å,c=10.905(2)Å,α=110.18(3)°,β=102.23(3)°,γ=9     

3,4',5-三甲氧基-1,2-二苯乙烯合成、晶体结构与量子化学研究

利用Wittig-Horner反应制备了抗癌保健药物白藜芦醇的前体化合物3,4',5-三甲氧基-1,2-二苯乙烯, 单晶结构解析结果表明, 该晶体属于三斜晶系, 空间群P1, 晶胞参数: a=0.9960(12) nm, b=1.0040(12) nm, c=1.6194(19) nm, α=90.702(2)°, β=105.515(2)°, γ=111.815(2)°, V=1.6194(3) nm3, Dc=1.249 Mg/m3, 结构基元分子数Z=2. 对晶体结构的结构基元进行了量子化学研究, 计算结果表明, 3,4',5-三甲氧基-1,2-二苯乙烯晶体结构基元与组成结构基元分子两种不同构象能量和的差值为ΔEBSSE=5.51 kJ/mol. 因此,晶体结构基元中两种构象之间存在π-π堆积相互作用.