淫羊藿药材的指纹图谱

目的:建立淫羊藿药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法:采用Agilent ODS-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,柱温:40℃,流速:1mL/min。以乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270nm;以淫羊藿苷为参照物。结果:通过对8个不同产地的淫羊藿药材样品的测定,标定了10个共有峰特征,并通过"中国色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版软件",计算出其相似度。结论:该方法可为更好的控制淫羊藿药材的内在质量提供科学依据。     

基于淫羊藿苷测定及HPLC指纹图谱分析的淫羊藿药材质量差异评价

目的 建立客观评价淫羊藿药材质量差异的方法。方法 采用高效液相色谱法,Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(23∶77),体积流量1 mL/min,检测波长270 nm,进样量10 μL,建立不同产地、不同品种淫羊藿药材不同生长部位(茎与叶)的HPLC指纹图谱,并测定其不同生长部位中淫羊藿苷的量。结果 淫羊藿药材不同生长部位(茎与叶)的HPLC指纹图谱和淫羊藿苷的量存在差异,从其叶和茎的特征指纹图谱中分别提取出19和10个共有峰,且叶中淫羊藿苷的量是茎中的4～8倍;叶与叶、茎与茎之间的化学特征存在差异,叶与茎化学特征差异最显著。结论 建立的淫羊藿苷测定方法和指纹图谱的精密度、稳定性、重现性好,可表征淫羊藿药材质量的差异性,为淫羊藿药材的质量研究和建立淫羊藿药材的商品规格提供参考依据。     

淫羊藿HPLC指纹图谱的建立与产地、部位成分差异性研究

目的:建立淫羊藿的HPLC指纹图谱,并分析不同产地、部位的品质差异性。方法:Kromasil C18柱(250mm×250mm×4.6mm,5μm),检测波长为270nm;流速为1mL/min;柱温为室温;乙腈和1%醋酸为流动相,进行梯度洗脱;测定湖北、东北、吉林不同产地茎、叶指纹图谱,比较其差异性。结果:淫羊藿药材指纹图谱共检出23个峰,峰面积之和大于总峰面积的90%,其精密度、稳定性、重复性均符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》中的有关规定。结论:本方法可科学、合理地评判淫羊藿药材品质的差异,对于淫羊藿道地药材研究具有一定的意义。     

四种含淫羊藿中成药中淫羊藿甙的含量测定

本文采用高效液相色谱法测定了四种中成药中淫羊藿甙的含量。以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，柱温３０℃；甲醇－０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠水溶液（磷酸调ｐＨ＝２．７）（５７：４３）为流动相，１ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长为２６８ｎｍ，淫羊藿甙色谱峰形对称、分离度好。所测补肾强身片、龟龄集、壮骨关节丸和前列宁冲剂中淫羊藿甙的含量分别为０．１０５％，０．０９９５％，０．０５６６％，０．３１３％。     

UPLC法测定不同基源淫羊藿中11种有效成分的含量

[目的]对19批不同基源淫羊藿和4批巫山淫羊藿中的主要有效成分进行含量测定比较.[方法]采用LC30超高效液相色谱仪,Shim-pack GISS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)梯度洗脱,对淫羊藿和巫山淫羊藿中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木兰花碱、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、箭藿苷A...     

UPLC法同时测定淫羊藿中5种黄酮类成分的含量

目的建立同步测定中药材淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷I 5种黄酮类成分含量的UPLC-DAD法。方法采用Aglientl290型超高效液相色谱仪,色谱柱为Aglient Zorlbax EclipsePlus C_(18)柱(50mm×2.1mm,1.8μm),柱温为40℃。流动相为乙腈和0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为0.4mL/min,进样量为1μL,检测波长为270nm。结果淫羊藿药材中5种黄酮类成分分别在2.02~202μg/mL、2.12~212μg/mL、2.14~214μg/mL、2.52~252μg/mL和1.12~112μg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检测限分别为2.82、3.03、2.72、3.09、1.23ng/mL。重复性、稳定性试验结果的RSD值均小于3%,各成分平均回收率分别为99.76%、98.96%、98.76%、98.67%和98.65%。同时对14批不同药房或产地的药材中5种黄酮类成分的含量进行了检测。结论该方法快速简便、准确可靠,各主要化学成分均能达到基线分离,适用于淫羊藿药材的多成分分析,进而为淫羊藿药材质量控制的全面评价提供科学依据。     

基于UPLC指纹图谱与多成分定量评价不同产地桑叶药材质量

[目的] 建立桑叶超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,结合化学计量学与多成分含量测定综合评价不同产地桑叶药材质量。[方法] 采用CORTECS UPLC C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.6 μm）,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在350 nm波长下进行梯度洗脱;建立16批桑叶药材UPLC指纹图谱,并对指标成分进行含量测定;对指纹图谱进行相似度评价及主成分分析,利用偏最小二乘法-判别分析寻找不同产地桑叶药材的差异性成分。[结果] 桑叶药材指纹图谱共标定出14个共有峰,通过比对标准对照品,指认出其中8个,分别为新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和紫云英苷;16批药材相似度均大于0.962,主成分分析将16批桑叶药材分为三类,偏最小二乘法-判别分析筛选出5个差异性标志物,差异显著性排序为1号峰（新绿原酸）＞4号峰（隐绿原酸）＞3号峰（咖啡酸）＞14号峰＞11号峰。[结论] 建立的综合评价方法稳定、可靠,可为桑叶药材的质量评价研究提供理论依据。     

延胡索药材及饮片的UPLC质量控制方法

[目的] 检测延胡索药材及饮片中有效成分的含量,建立延胡索药材和饮片的超高液相色谱法(UPLC)质量控制方法。[方法] 采用UPLC检测方法,ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),乙腈(B)-0.1%甲酸水溶液,调pH值至5.0(A),流速:0.3 mL/min,柱温:45 ℃,进样量:5 μL;梯度洗脱。以延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量为指标对延胡索的水提液进行检测。[结果] 样品中延胡索乙素的含量在0.229 1～0.775 5 mg/g之间,去氢紫堇碱的含量在0.781 0～2.931 0 mg/g之间,不同样品延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量差异很大。[结论] UPLC法的灵敏度更高、检测速度更快,适用于组分多、成分复杂的中药材的分析及质量的评价。     

重连口服液UPLC指纹图谱研究

目的：建立不同批次重连口服液uPLc指纹图谱测定方法。方法：采用UPLC测定了10批重连口服液样品。色谱条件为Waters HSS T3 C18柱（50mm×2．1mm,1．8μm）;流动相为乙腈（A）-0．05％磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;检测波长270nm;流速0．25mL·min^-1;柱温30℃。结果：建立了10批重连口服液UPLC指纹图谱,并进行了相似度比较,进一步对其中的射干苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素5个色谱峰进行了归属。结论：该法操作简便、重复性好,可用于重连口服液的质量评价和质量控制。     

淫羊藿总黄酮对去势大鼠骨密度的影响

目的:探讨淫羊藿总黄酮对去势大鼠骨密度的影响。方法:取10月龄雌性SD大鼠60只,随机分为正常组、模型组、雌激素组和淫羊藿低、中、高剂量组,每组10只。除正常组外,其余各组大鼠均行双侧卵巢切除术,术后1周分别给予生理盐水、淫羊藿总黄酮和雌激素进行干预,共90天,观察各组大鼠全身、股骨及腰椎骨密度的变化。结果:正常组和雌激素组大鼠全身骨密度均显著高于其他各组(P均0.05);淫羊藿总黄酮低、中、高剂量组大鼠全身骨密度与模型组比较,差异无统计学意义(P0.05);淫羊藿总黄酮低、中、高剂量组大鼠股骨骨密度显著高于模型组(P0.05),淫羊藿总黄酮中、高剂量组大鼠腰椎骨密度显著高于模型组(P0.05)。结论:淫羊藿总黄酮能明显抑制去势大鼠股骨及腰椎骨密度的降低,对去势大鼠全身骨密度无明显影响。     

淫羊藿有效成分抗肿瘤相关研究新进展

综述淫羊藿的多种有效成分抗肿瘤作用的研究进展。分析归纳了有关对淫羊藿有效成分与肿瘤相关的文献报道。淫羊藿有效成分抗肿瘤作用实验研究多处在初级阶段,抗肿瘤的作用机理与作用环节尚需进一步的探索,体内实验有待进一步开展和加强。     

基于militarine含量结合UPLC指纹图谱的不同产地白及饮片质量分析

[目的] 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定militarine（1,4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯）的含量,并建立不同产地白及饮片的UPLC指纹图谱,为白及饮片的质量控制提供参考依据。[方法] 采用ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）,以乙腈-纯水为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长270 nm,柱温46℃,建立白及饮片的指纹图谱,进行相似度评价,在含量测定和指纹图谱基础上,采用聚类分析和主成分分析对不同产地白及饮片质量进行分析。[结果] 24批次的白及饮片militarine含量在18.98～44.87 mg/g之间,指纹图谱分析共标定12个共有峰,相似度在0.812～0.976之间,其中22批白及饮片的相似度均大于0.9,表明市售白及饮片整体质量基本一致;聚类分析和主成分分析将militarine含量和指纹图谱中4个关键成分的总相对含量均较低的样品聚为一类,聚类结果与相似度高低关系不大。[结论] 测定militarine含量结合UPLC指纹图谱评价白及饮片的质量,具有一定的科学性和可行性。     

苍耳子水提取物UPLC和HPLC特征图谱的比较研究

目的 通过建立并比较苍耳子水提物的超高效液相色谱(UPLC)和常规高效液相色谱(HPLC)的特征化学图谱,筛选苍耳子药材品质控制的优化方案.方法 分别建立苍耳子药材水提物的UPLC和HPLC特征化学图谱分析方法,比较2种方法的分离能力、分离效率以及检测灵敏度等.UPLC检测色谱条件如下:色谱柱为Agilent SB-C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm);柱温为35℃;流动相A为甲醇,B为0.1％(体积分数,下同)H3PO4(pH=2.3),梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;检测波长为220 nm.HPLC检测采用Waters Symmetry C18柱(250 mmn×4.6 mm,5 μm);柱温为35℃;流动相A为甲醇,B为0.1％(体积分数)H3PO4(pH=2.3),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为220 nm.结果 分别建立了27批不同产地苍耳子药材的UPLC和HPLC特征图谱,共检测到16个共有色谱峰,指认了其中10个色谱峰的化学归属.结果表明,UPLC法可大大缩短苍耳子药材水提取物的分析时间,且检测灵敏度也有显著提高,说明UPLC法在分离能力和分离效率方面明显优于HPLC法.结论 与HPLC法相比,UPLC法既达到了分析的高通量,得到更高的分析灵敏度;又大大提高了分析速度,减少了有机溶剂的消耗.UPLC法测定中药材苍耳子水提取物的特征图谱可为其质量控制提供更为高效快速的检测方法.     

回药扎里奴思方UPLC指纹图谱结合多成分含量测定的质控方法研究

目的 建立扎里奴思方的UPLC-PDA指纹图谱及多成分含量测定方法.方法 采用Waters ACQUITY UHPLC T3(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30℃,检测波长317 nm;采用UPLC-PDA对其中9种...