通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定淡水鱼中14种麻醉剂的残留量北大核心CSCD

提出了通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定淡水鱼中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚、丙泊酚、三卡因、苯佐卡因、利多卡因、普鲁卡因、普莫卡因、丁卡因和布他卡因等14种麻醉剂残留量的方法。称取处理好的样品2 g,加入5.00 mg·L^(-1)内标溶液100μL和水5 mL,涡旋混匀,静置30 min。加入乙腈10 mL提取,再加入氯化钠2 g盐析分层,离心,取5 mL上清液加载到PRiME HLB柱上,收集流出液。取2 mL流出液,加入二甲基亚砜50μL,常温下氮吹至近干,用丙酮1.0 mL复溶,经0.22μm微孔滤膜过滤,滤液供GC-MS/MS测定。采用HP-5MS UI毛细管色谱柱分离各目标物,以电子轰击离子源和多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:14种麻醉剂工作曲线的线性范围为0.005~0.400 mg·L^(-1),检出限为0.001 mg·kg^(-1);以阴性样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,日内、日间回收率为75.3%~120%,日内、日间精密度(n=6)为1.3%~10%;方法用于33份实际样品分析,有15份样品中检出丁香酚,检出量为0.0136~0.462 mg·kg^(-1)。     

分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱测定蔬菜和水果中67种农药残留

建立了分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法(Qu ECh ERS/GC-MS/MS)同时测定蔬菜和水果中67种常规检测农药的分析方法。番茄样品用1%乙酸乙腈匀浆提取,经分散固相萃取剂净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆串联质谱在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,67种农药在0.005~0.24μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;番茄、葱、通菜和橙子基质在0.02,0.06,0.12 mg/kg 3个加标水平下,67种农药的平均回收率为60.3%~119.8%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~14.7%;方法的检出限(LOD)为0.000 1~0.003 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.009 mg/kg。将该法应用于蔬菜、水果中农药残留检测,并与GC,GCP/GC-MS,LC-MS/MS方法进行对比,结果较为满意。该方法简便快捷、灵敏度高、选择性好,具有良好的重现性和稳定性,适用于日常蔬菜水果中农药多残留的快速筛查和确证检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定发酵乳中4种糠醛类物质

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)快速检测发酵乳中因热加工处理产生的羟甲基糠醛(5-HMF)、糠醛(F)、甲基糠醛(MF)、2-乙酰基呋喃(FMC)4种糠醛类物质。采用QuEChERS进行样品前处理,选择RTX-WAX色谱柱,在多反应监测模式(MRM)下对发酵乳中4种糠醛类物质进行测定,并优化了萃取试剂、盐析剂用量、净化剂用量。结果显示,在最佳条件下,4种糠醛类化合物的加标回收率为82.2%～118%,相对标准偏差(RSD)不大于10%。F、FMC、MF的线性范围为0.002～2 mg/L,5-HMF线性范围为0.02～2 mg/L,相关系数均不小于0.998,方法的定量下限(LOQs)和检出限(LODs)分别为3.0～45μg/kg和1.0～15μg/kg。该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,满足定性定量要求。该方法对5种原味发酵乳和6种炭烧风味发酵乳的测定结果显示,炭烧风味发酵乳中4种糠醛类物质含量远高于原味发酵乳,表明炭烧工艺导致美拉德反应更加充分,间接说明过热处理会导致发酵乳中危害物增多,影响其营养价值和品质,该文为消费者提供了合理的选购建议与指导。     

QuEChERS/气相色谱-三重四极杆串联质谱法同步测定砂仁中28种有机磷农药残留

建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO₄、150 mg PSA、100 mg C₁₈和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,28种有机磷农药在0.05～1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r²)均大于0.99;在0.2、0.4、1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为82.1%～104%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。28种有机磷农药残留的检出限(LODs)为0.005～0.010 mg/kg,定量下限(LQDs)为0.010～0.033 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,为提高砂仁的质量和安全性提供了一种快速、高效、可靠的分析方法。     

分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留

评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取(D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在pH 5～7范围内,样品经乙腈-甲苯(8:1, v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8 g无水硫酸镁、0.05 g石墨化炭黑(GCB)、0.1 g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05 g C18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200 μg/kg),其回收率范围为53.1%～138.7%,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0%～120.0%,方法的相对标准偏差(RSD)小于12%,方法的定量限(LOQ)范围为1.6～13.4 μg/kg。对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定。     

分散固相萃取-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用方法,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蔬菜中19种有机磷农药残留量的分析方法。分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂。对影响分散液液微萃取效率的因素(萃取溶剂种类及体积、分散剂体积等)进行优化,同时分析了实验过程中添加掩蔽试剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)对基质效应补偿作用的影响。在最佳实验条件下,19种有机磷在辣椒和大葱中3个添加水平(0.05,0.1,0.5 mg/kg)的回收率为76.9%~126.8%,相对标准偏差为0.6%~7.3%,检出限(S/N=3)为0.10~0.50μg/kg。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。     

分散固相萃取/气相色谱-串联质谱法分析土壤及沉积物样品中的8种紫外线吸收剂

建立了分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱测定土壤及沉积物中8种紫外线吸收剂的分析方法,并优化了提取溶剂、提取时间及净化吸附剂等参数。5.0 g样品中加入20 mL正己烷-丙酮(体积比4∶1)及1.0 g SCX净化吸附剂后振荡提取30 min,提取液经浓缩后,采用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果表明,8种紫外线吸收剂在2～150μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数不小于0.994 7,方法检出限为0.077～0.226 ng/g,在3个加标水平下的平均回收率为95.7%～126%,相对标准偏差(n=8)不大于12%。采用该方法对实际土壤及沉积物样品进行检测,发现UV-328检出率最高。该方法简单、定性定量准确、检出限低,适用于不同类型土壤及沉积物样品中紫外线稳定剂的检测。     

分散固相萃取-分散液液微萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

将分散固相萃取和分散液液微萃取(d-SPE-DLLME)相结合,并与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,四氯化碳(CCl_4)浓缩萃取后,采用GC-MS/MS进行分析。以全发酵红茶为基质,考察了提取剂种类、萃取剂的种类和体积、分散剂体积以及萃取时间对萃取效率的影响。以乙腈为提取剂进行分散固相萃取,在进行分散液液微萃取时,以200μL CCl4为萃取剂,1 m L乙腈为分散剂,萃取时间为1 min。结果表明,7种拟除虫菊酯类农药在10~500μg/kg浓度范围内线性关系良好,定量下限为1.0~10.0μg/kg。7种农药在4种茶叶(红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶)中4个添加水平下的平均回收率为75.4%~113.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于8.8%。该方法具有简单、快速、成本低、检出限低的特点。应用所建立的方法对12种市售茶叶样品进行检测,结果满意。     

加速溶剂萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱测定枸杞中有机磷农药多残留

建立了加速溶剂萃取与气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)法对枸杞中20种有机磷农药残留进行测定。样品经酸化乙腈-二氯甲烷(体积比4∶1)提取,Cleanert TPH固相萃取柱净化,旋转蒸发浓缩后氮吹至干,采用GC-MS/MS检测,并对萃取溶剂、温度、冲洗体积等实验条件进行了优化。结果表明,20种药物在1～500μg/kg范围内线性良好,相关系数(r~2)为0.999 0～0.999 8;在20、40、100μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.0%～82.9%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.6%～8.5%,定量下限为1～15μg/kg。该方法样品前处理简单、定量准确,适用于枸杞中有机磷农药残留的检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定含硫蔬菜中46种农药残留量

采用固相萃取/气相色谱-串联质谱法(SPE/GC-MS/MS)建立了含硫蔬菜(葱、姜、韭菜和大蒜)中46种农药残留量的分析方法,并对提取溶剂、固相萃取柱及洗脱溶液进行优化。样品以1%乙酸乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱多反应(MRM)模式进行外标法定量测定。结果表明,46种农药在0.05~1.00 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(LOD)为0.001~0.003 mg/kg。在0.01,0.05,0.10 mg/kg 3个浓度加标水平下,46种农药的平均回收率为60%~125%,相对标准偏差(RSD)不大于17.3%。该方法测定的农药种类较全,涵盖了有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等多类农药,且背景干扰少,灵敏度高,适合于基质复杂的含硫蔬菜中多农药残留的测定。     

加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆质谱测定土壤中8种得克隆类化合物

建立了加速溶剂萃取(ASE)/气相色谱-三重四极串联质谱(GC-MS/MS)测定土壤中灭蚁灵、顺式得克隆、反式得克隆、得克隆602、得克隆603、得克隆604及反式得克隆脱氯产物(anti-Cl10DP、anti-Cl11DP) 8种超痕量新型高氯代阻燃剂的分析方法。样品经ASE在120℃条件下使用正己烷-丙酮(体积比1∶1)混合溶剂提取,石墨碳黑在线净化、GCB/PSA固相萃取柱进一步净化,采用质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,方法线性范围为3个数量级,8个目标物在低、中、高3个浓度水平土壤基质中的加标回收率为93. 8%～107%、84. 7%～101%、99. 0%～108%,相对标准偏差为5. 1%～13%、5. 2%～8. 3%、4. 3%～6. 6%,方法检出限为0. 17～11. 0 pg/g。将该方法应用于京杭大运河沿线部分城区、农村表层土壤中8种得克隆类化合物测定,发现顺式得克隆、反式得克隆、得克隆602和灭蚁灵4种目标物检出率较高,可达35. 0%以上,其中得克隆产地淮安市土壤中顺式得克隆和反式得克隆最高含量分别达到6. 50 ng/g和24. 4 ng/g。     

分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种氨基苯甲醚

建立了同时测定化妆品中7种氨基苯甲醚类化合物(邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、2,4-二氨基苯甲醚、2,5-二氨基苯甲醚、3,4-二氨基苯甲醚、3,3'-二甲氧基联苯胺)的分散固相萃取净化液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇-水(1∶1,含0.1%甲酸)溶液提取,经PSA分散固相萃取净化后,样液经Welch Ultimats XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种氨基苯甲醚类化合物在0.10~200.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限(S/N=3)为0.4~10.9μg/kg。样品日内回收率为64.7%~98.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~10.6%;日间精密度(n=5)为2.3%~9.8%。对30个不同水剂类化妆品检测发现,其中1个样品检出3,3'-二甲氧基联苯胺,含量为5.3μg/kg。该方法准确可靠,适用于化妆品中7种氨基苯甲醚的同时测定。     

磁固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定花生中多种农药残留

采用溶剂热反应法一步合成制备出石墨烯基铁氧化物磁性材料(G-Fe3O4),将其作为磁固相萃取吸附剂,通过优化样品提取液稀释比例、萃取材料用量、萃取时间、洗脱剂的种类和体积等条件,并结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了花生样品中9种常用农药多残留的检测方法。结果表明,该方法对9种农药的检出限为0.07~1.85μg/kg,线性范围为0.23~1 000μg/kg,相关系数(r2)均不低于0.994;在低、中、高3个不同加标水平下的平均回收率为81.9%~119.3%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.6%。该方法简便易行、回收率高、稳定性好、成本低,为花生等高油脂复杂基质中农药多残留检测提供了一种快捷、高效、准确的分析方法。     

分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定酱油及食醋中氨基甲酸乙酯

建立了分散固相萃取(d-SPE)/气相色谱-质谱法(GC-MS)检测酱油和食醋中氨基甲酸乙酯(EC)含量的分析方法。基于不同样品基质的复杂性,以乙腈(酱油)或者乙酸乙酯(食醋)进行液液萃取,经N 丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化。考察了萃取溶剂的种类、萃取次数和PSA使用量等因素对EC萃取效率和分析效果的影响。在优化实验条件下,EC在10 ~500 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r2)为0.999 8。EC在酱油和食醋两种基质中的定量下限均为5.0 μg/kg,不同加标水平下的平均回收率为92.9%~114.3%,相对标准偏差为0.5%~5.3%。该方法简单、灵敏、准确,适用于酱油和食醋中EC含量的测定,具有很好的实际应用价值。