PVT法同质籽晶AlN晶体生长

为了获得高质量AlN晶体,通过物理气相传输(PVT)法,采用AlN籽晶进行AlN晶体生长,并通过双温区加热装置对衬底与原料之间的温差进行调节。研究结果表明,籽晶形核阶段,随着AlN籽晶与原料顶温差的减小,AlN的形核机制呈现三种模式,分别为岛生长模式、畴生长模式和螺旋位错生长模式;晶体生长阶段,通过增加AlN籽晶与原料顶温差来提高晶体生长速率,采用10℃/h的变温速率将温差从10℃增加为30℃时,AlN晶体生长模式不变,仍然保持螺旋位错生长模式,该生长模式下获得的AlN晶体结晶质量最高,(0002)面摇摆曲线半峰宽(FWHM)约为55 arcsec。     

基于PVT法自发形核生长AlN晶体的研究

根据物理气相传输法(PVT) AlN晶体生长特点及工艺要求,自主设计了AlN晶体生长炉及其配套热场.FEMAG软件热场模拟结果表明,自主设计的晶体生长炉及其配套热场可以达到AlN晶体生长所需坩埚内部温度梯度要求.基于设计的PVT生长炉,开展了在2 250℃生长温度、40 h长晶时间条件下的自发形核生长实验.实验研究结果表明,在该工艺条件下,通过自发形核可生长得到典型长度为3～Smm、直径为2 mm的高质量AlN单晶;AlN晶体的c-plane(0001)生长速率最快,易形成尖锥形晶体结构,不利于晶体的扩径;Raman表征图谱中AlN晶体的E2 (high)半峰宽仅为5.65 cm-1,表明AlN晶体质量非常高;SEM、EDS分析得出晶体内部质量较为均匀,c-plane和m-plane腐蚀形貌特征明显.     

坩埚在线圈中位置对大直径SiC单晶温度场影响

利用Virtual Reactor模拟软件研究了大直径SiC晶体生长中坩埚在感应线圈内不同位置对坩埚内整体温度场、生长腔以及料源内温度场的影响。分析比较了生长腔内径向温度梯度以及轴向温度梯度的变化规律以及坩埚内部整体温度场的分布规律。以此为依据,优化了坩埚设计,获得了理想的适合大直径SiC单晶生长的温场,并成功生长出高...     

物理气相法制备AlN晶体

研究了物理气相法制备AlN晶体的过程中生长条件的改变对晶体生长的影响.实验中,采用带石墨环的坩埚组件可以避免高温下钨坩埚体和盖的粘结问题.随着生长温度的升高,AlN晶体的形态从晶须过渡到棱形晶粒.温度高于1950℃时,才能制备出颗粒状.AlN晶体.同时,研究了过饱和压对晶体生长的影响.目前,已经制备出直径为1mm的高质量的六棱柱形的.AlN单晶,最大的单晶体的直径达2mm.     

物理气相法制备AlN晶体

研究了物理气相法制备AlN晶体的过程中生长条件的改变对晶体生长的影响.实验中,采用带石墨环的坩埚组件可以避免高温下钨坩埚体和盖的粘结问题.随着生长温度的升高,AlN晶体的形态从晶须过渡到棱形晶粒.温度高于1950℃时,才能制备出颗粒状.AlN晶体.同时,研究了过饱和压对晶体生长的影响.目前,已经制备出直径为1mm的高质量的六棱柱形的.AlN单晶,最大的单晶体的直径达2mm.     

PVT方法下AlN烧结工艺坩埚盖处氧杂质沉积行为研究

AlN晶体中的氧杂质会严重影响晶体性能.因此,氧含量的控制一直是AlN晶体生长工艺中的热点和难点.为了减少AlN晶体中的氧杂质含量,通常在长晶之前使用粉料高温烧结工艺去除大部分的氧杂质.使用XRD及EGA等检测方法,对不同烧结工艺下AlN烧结过程中坩埚盖处的氧杂质沉积行为及其规律进行了对比研究.研究发现,使用低温(900～1 100℃)真空保温与1 500℃的氮气保护下保温相结合的方法可以极大促进氧杂质在坩埚盖处的前期沉积.在氮气保护环境下进一步提升烧结温度至2 000～2 100℃并经过一段时间的保温后,坩埚盖沉积物表面会出现黄褐色AlN结晶层,相应的检测结果表明此阶段坩埚盖处的氧杂质大量挥发,沉积过程已经基本结束.     

AlN单晶生长热场稳定性模拟

借助多物理场耦合软件模拟了物理气相传输法AlN单晶生长系统中的热场分布.探讨了生长不同厚度晶体的系统内部热场分布,并与实际生长不同厚度晶体的表面形貌进行比对.模拟结果表明,随着晶体厚度的增大,生长系统内部的轴向温度梯度出现不同程度的降低.晶体表面的径向温度曲线逐渐变为微凸界面,这与实际单晶厚度增大时表面形貌的变化趋势基本一致.另外模拟了多晶AlN源的升华收缩对热场分布稳定性的影响.结果表明,多晶AlN源收缩导致系统稳定性下降.通过分析不同电流下的热场分布结果,提出改善系统稳定性的措施.     

Hg1-xMnxTe晶体的垂直Bridgman法生长系统温度场分析

利用ANSYS有限元软件,以实际炉膛内的温度分布为边界条件,分析了包括生长中的Hg0.9Mn0.1Te晶体和晶体生长炉在内的生长系统的温度场.结果表明,晶体、熔体、高压Hg蒸气和石英的存在,使炉膛内的温度分布趋于平缓.在气液(气固)界面、液固界面、石英坩埚顶部和底部,轴向温度出现转折.随着晶体的生长,固液界面的轴向温度梯度逐渐减小.当石英坩埚完全处于高温区或低温区时,所在位置的温度分布更均匀,但远离坩埚区域的温度场受到的影响很小.     

大直径6H-SiC晶体PVT法生长感应加热系统有限元分析

采用有限元分析法系统地研究了大尺寸6H-SiC晶体PVT法生长装置中感应加热线圈的不同高度和匝间距对生长腔、粉源以及生长晶体温度场的影响;分析比较了线圈取不同匝间距时晶体生长面径向温度梯度的变化.结果表明,在中频电源的输出功率和频率固定,盲孔内径不变的情况下,通过适当调整线圈匝间距和高度可以减小晶体生长面径向温度梯度,提高晶体的质量,同时又有比较高的生长率.     

大直径6H-SiC晶体PVT法生长感应加热系统有限元分析

采用有限元分析法系统地研究了大尺寸6H-SiC晶体PVT法生长装置中感应加热线圈的不同高度和匝间距对生长腔、粉源以及生长晶体温度场的影响;分析比较了线圈取不同匝间距时晶体生长面径向温度梯度的变化.结果表明,在中频电源的输出功率和频率固定,盲孔内径不变的情况下,通过适当调整线圈匝间距和高度可以减小晶体生长面径向温度梯度,提高晶体的质量,同时又有比较高的生长率.     

大尺寸碳化硅单晶生长环境研究

针对基于物理气相输运法的碳化硅(SiC)单晶生长系统,考虑对流换热的影响建立了传热与传质数学模型,并采用数值模拟的方法研究了其生长系统内的温度场与气相流场.研究表明:坩埚内温度、温度梯度以及加热效率随线圈匝间距与线圈直径的增加而逐渐降低.旋转坩埚可有效解决因线圈螺旋形状而导致的温度场不均匀性.通过不断调整线圈与坩埚之间的相对高度,可保证高品质晶体生长所需的最优温度场环境.此外,坩埚内径尺寸的增加,会加剧其内部自然对流效应.     

Seeded growth of AlN crystals on nonpolar seeds via physical vapor transport

Seeded growth of AlN single crystals was demonstrated in an induction-heated, high-temperature reactor via a physical vapor transport (PVT) process. AlN seeds were prepared from a self-seeded boule containing large single-crystalline grains. Seeded growth was interrupted several times in order to refill the AlN powder source, and a dedicated process scheme was used to ensure epitaxial growth on the seed surface, after prior exposure to air. The growth temperatures were in the range of 2200–2300°C, and the reactor pressure was in the range of 500–900 torr of UHP-grade nitrogen during each growth run. Under these growth conditions, a seed (10 mm diameter) expanded at an angle of 45°, and a larger single crystal up to 18 mm in diameter was obtained. The as-grown surface had three facets, of which facet (1120) was smooth and featureless while the other two, (4150) and (2570), showed serrated morphologies. The double-crystal x-ray rocking curve and glow discharge mass spectroscopy analysis confirmed that the grown crystal was of high crystalline quality with low impurity incorporation.     

气相输运法大尺寸ZnO单晶生长的传输过程控制

研究了化学气相传输法(CVT)生长ZnO单晶的传输过程、动力学和生长机理,分析了CVT法的传输机理、效率以及温场对传输速率和晶体生长的影响.利用气相-固相单晶成核和生长动力学理论研究了制约单晶生长速度和晶体质量的因素.我们得到的不同条件下ZnO单晶CVT生长的实验结果和现象与理论分析一致,获得了ZnO单晶生长的理想条件和高质量的大尺寸ZnO单晶材料.     

化学气相传输法生长ZnO单晶

利用化学气相传输法生长了ZnO单晶.通过控制源区和生长端的温度梯度,使用碳辅助增强质量传输效应,在无籽晶自发成核的条件下,得到了晶粒尺寸达5mm×8mm的ZnO晶体.利用长有GaN层的蓝宝石晶片作为籽晶,得到了直径32mm、厚4mm左右的ZnO单晶体.用光致发光谱和X射线双晶衍射研究了ZnO晶体的性质并对生长的热力学过程和现象进行了分析.     

Crystal growth of aluminum nitride under high pressure of nitrogen

We report on the results of AlN crystal growth at high nitrogen pressure of the order of 1 GPa and temperatures up to 2000 K. Both, needle-like and bulk form of AlN single crystals up to 1 cm and 1 mm, respectively, have been obtained. We discuss the influence of temperature and supersaturation on the habit and morphology of AlN crystals. The crystals were characterized by X-ray diffraction method, scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive X-ray analyser attached to SEM.     

Parameter Optimization of CdZnTe Crystal Growth Simulated by Finite Element Method

During the crystal grown by VBM, the solid/liquid interface configurations greatly influence the quality of as-grown crystals. In this paper, finite element method (FEM) was used to simulate the growth process of CdZnTe crystal. The effects of different crucible moving rates and temperature gradient of adiabatic zone on crystal growth rate and solid-liquid interface configuration were studied as well. Simulation results show that when crucible moves at the rate of about 1 mm/h, which is nearly equal to crystal growth rate, nearly flat solid/liquid interface and little variation of axial temperature gradient near it can be attained, which are well consistent with the results of experiments. CdZnTe crystal with low dislocation density can be obtained by employing appropriate crucible moving rate during the crystal growth process.     

PVT法生长大直径SiC晶体粉源的热特性及对生长的影响

研究了SiC粉料的空隙率对晶体生长的影响.分析比较了当粉料取不同空隙率时粉料中以及生长腔内温度分布的异同,并结合实验研究了生长腔内等温线的不同形状和生长晶体表面形貌之间的关系.数值计算和实验结果均表明,生长腔内等温线的形状直接决定着生长晶体的表面形貌;粉源内较大的空隙率有利于粉的有效升华和晶体的稳定生长.