液相色谱法测定猪组织中阿维菌素类药物残留量

动物组织中残留的阿维菌素、依维菌素和多拉菌素经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化后,与荧光衍生化试剂反应,产物用高效液相色谱(荧光检测器)进行检测,实现了阿维菌素类药物的残留分析.本方法在猪组织中测定阿维菌素类药物的检测限为1μg/kg;在猪组织中添加浓度为1、2、5μg/kg时的回收率为55%～75%.     

奶及奶粉中4种阿维菌素类药物残留检测高效液相色谱法

建立一种适用于牛奶、羊奶和奶粉中乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素的残留检测方法。奶及奶粉中的4种阿维菌素类药物用20%乙醇乙腈溶液提取,加水和微量三乙胺稀释后经C18固相萃取柱净化,氮气吹干后,65℃避光衍生化反应15 min。用高效液相色谱—荧光检测法分析,外标法定量。4种药物在0.5~1 000 ng/m L浓度范围内线性关系良好,在牛奶、羊奶中的定量限为0.5μg/kg;在奶粉中的定量限为5μg/kg。一定浓度范围内,4种药物在牛奶、羊奶和奶粉中的平均回收率为89.2%~113%;批内变异系数为0.450%~9.73%,批间变异系数为2.90%~10.6%。该方法操作简单、灵敏度高、准确度和精密度好,适用于牛奶、羊奶及奶粉中阿维菌素类药物的残留检测。     

动物性食品中硝基咪唑类药物残留检测方法 --高效液相色谱法

农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布了 2 3 6号公告 ,发布 1 2个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之二 :动物性食品硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法。动物性食品硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法1　范围本标准规定了动物性食品中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑单个或混合物残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于鸡的肌肉和肝脏组织中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑单个或混合物残留量检测。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件 ,其随后…     

高效液相色谱法检测鸡蛋中四环素类药物残留方法研究

试验旨在建立同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。将鸡蛋样品用0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,以乙腈—三氟乙酸(0.01 mol/mL)为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离测定。结果显示,4种四环素类药物在30~1 000 ng/g范围内呈良好线性关系,检出限为10 ng/g,定量限为50 ng/g,平均回收率为67.3%~81.4%,日内相对标准偏差为2.7%~14.3%,日间相对标准偏差为0.9%~5.0%。本研究建立的高效液相色谱法可同时检测鸡蛋中的土霉素、四环素、金霉素和多西环素的药物残留,该方法灵敏度、准确度和精密度较高,操作快速、简单。     

超高效液相色谱法同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱法(UPLC)。样品经磷酸盐缓冲溶液提取、C18柱净化,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸的水溶液作为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测。五种药物在0.005~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;以0.05、0.15、0.30μg/g三个浓度水平进行添加回收试验,平均回收率为70.2%~98.2%,相对标准偏差为4.6%~12.1%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.05μg/g。本方法重现性好、灵敏度高、简单、快捷,适用于鸡肝中五种氟喹诺酮类药物多残留的检测。     

绵羊血清中阿维菌素的高效液相色谱法测定

本文报道了测定绵羊血清阿维菌素的高效液相色谱法。样本经免疫亲合色谱净化后直接用高效液相色谱进行测定（ＵＶ２４５ｎｍ）。在２～１００ｎｇ／ｍｌ添加浓度范围内，样本添加回收率为９０．９±４．８％，变异系数＝８．４±５．６％。样本检测极限为２ｎｇ／ｍｌ。     

ELISA方法检测牛组织中的阿维菌素类药物残留

建立一种间接竞争ELISA方法,检测牛组织中的阿维菌素类药物(Avermectins,AVMs)残留。该方法可同时检测牛肝脏和肌肉中的阿维菌素、伊维菌素和埃普里诺菌素残留。标准曲线:y=-45.613x+81.191,R2=0.9951,IC50=4.8ng/mL,线性范围为1.1ng/mL²1.9ng/mL。空白牛肝脏组织中以20、50ng/mL和100ng/g浓度添加时,AVMs回收率为53.8%21.9ng/mL。空白牛肝脏组织中以20、50ng/mL和100ng/g浓度添加时,AVMs回收率为53.8%⁸0.4%,变异系数为3.4%80.4%,变异系数为3.4%¹7.9%;空白牛肌肉组织中以5、10ng/mL和20ng/g浓度添加时,AVMs回收率为70.9%17.9%;空白牛肌肉组织中以5、10ng/mL和20ng/g浓度添加时,AVMs回收率为70.9%¹08.6%,变异系数为3.7%108.6%,变异系数为3.7%¹7.1%。     

OuEChERS-联免疫吸附法检测动物源性产舳中阿维菌素残留

本研究采用QuEChERS净化法,样品用乙腈提取,ODs吸附剂粉分散固相萃取净化,检测动物源性食品中的阿维菌素。该方法的最低检测限1．Oag／kg,回收率在68．30／0-85．6％之间。通过3种不同种类动物源性产品中阿维菌素残留量的检测表明,该方法稳定、可靠,能满足动物源性食品中阿维菌素类药物残留检测需要。     

高效液相色谱法同时测定鱼肉中四种喹诺酮类药物残留

建立了同时测定鱼肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星4种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱方法（HPLC）,并对样品提取条件和色谱条件进行了优化分析,确定使用四丁基溴化铵溶液提取、固相萃取净化、高效液相色谱-荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星标准曲线的线性回9-5系数均在0．999以上,线性范围为0．002～0．5μg／mL,定量限为4μg／kg。在草鱼、鳙鱼、大黄鱼中进行4种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验,回收率在68．5％～106．6％之间,相对标准偏差为0．80％～9．16％,说明本方法简单、灵敏,结果可靠。     

液相色谱-串联质谱法检测牛奶中4种阿维菌素类药物残留量的研究

建立了一种可同时检测牛奶中4种阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃谱利诺菌素)残留的液相色谱-串联质谱方法(LC-MS/MS)。牛奶样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,流速0.4 m L/min,采用基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃谱利诺菌素在0.5~100 ng/m L浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.996;4种阿维菌素类药物的定量限均为0.5μg/kg。阿维菌素在0.5~5μg/kg添加浓度范围内,伊维菌素在0.5~20μg/kg添加浓度范围内,多拉菌素在0.5~30μg/kg添加浓度范围内,埃谱利诺菌素在0.5~40μg/kg添加浓度范围内,回收率为66.4%~120%;批内与批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足牛奶中4种阿维菌素类药物残留检测的要求。     

鸡组织中多西环素残留量测定的高效液相色谱法建立

为检测鸡组织中多西环素残留,保障禽产品的质量安全,建立了鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂4种组织中多西环素残留量的高效液相色谱法。肌肉、肝脏、肾脏样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,硫酸和钨酸钠沉淀蛋白;皮+脂样品经二氯甲烷溶解后,Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液萃取,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm。结果表明:多西环素在0.05～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2大于0.999。本方法在肌肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;在肝脏、肾脏和皮+脂组织中的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。在各空白组织中添加50～1200μg/kg浓度范围内,多西环素的平均回收率在61.05%～90.90%之间,批内、批间相对标准偏差均在0.7%～14.1%范围之内。本方法适用于鸡组织中多西环素残留量的测定。     

猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法研究

用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取猪组织中替米考星，固相萃取柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵洗脱，紫外检测器290nm处检测，建立了猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测肌肉、肝脏中替米考星的检测限分别为0．01和0．025μg／g；定量限分别为0．02和0．05μg／g。肌肉在0．02～2．0μg／g添加范围内，平均回收率在84．2％～96．6％之间，变异系数在5．0％～8．2％之间；肝脏在0．05～5．0μg／g添加范围内，平均回收率在82．0％～92．8％之间，变异系数在5．8％～11．3％之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合残留分析的要求。     

高效液相色谱法检测鸡可食性组织中的磺胺氯吡嗪残留

对建立的一种鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测的高效液相色谱法进行复核验证。鸡组织样品中磺胺氯吡嗪钠残留经乙腈提取,正己烷去脂肪,MCX固相萃取小柱净化。采用高效液相色谱紫外检测器检测,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(35:65,V/V),紫外检测波长为272nm,外标法定量。结果显示,磺胺氯吡嗪钠标准工作液在0.04~20.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R^2=0.9999)。在鸡肌肉、肝脏、肾脏、皮脂各组织中添加浓度分别为40、100、200μg/kg时,各组织样品中磺胺氯吡嗪钠的回收率范围为74.70%~93.67%。磺胺氯吡嗪钠的检测限为20μg/kg,定量限为40μg/kg。复核验证的鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测高效液相色谱法可行,方法简便快捷,回收率高,适合鸡组织中磺胺氯吡嗪的残留检测。     

牛羊肉中氯氰碘柳胺残留检测ＨＰＬＣ法的研究

对牛、羊肉中氯氰碘柳胺(Closantel)残留的检测方法进行了研究.取2 g动物组织样品用乙腈提取,正己烷脱脂,于50℃减压蒸干.残留物用2 mL甲醇-正己烷(8∶ 2)溶解,通过氧化铝B柱,用2 mL正己烷淋洗,不收集;该柱用10 mL甲醇洗脱,收集洗脱液于50℃减压蒸干后,残留物用1.0 mL的流动相溶解并用带有紫外检测器的高效液相色谱仪于221 nm波长处测定;流动相为乙腈∶水(85∶ 15),含有0.05%二乙胺并用磷酸调整pH值至3.氯氰碘柳胺浓度在200～8 000 ng/mL时,呈线性关系,检测限量为25 μg/kg.本方法平均回收率为87.8%±7.5%(牛肉)、83.2%±10.0%(羊肉).     

牛奶中氯唑西林残留量的高效液相色谱法测定

为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg～1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%～94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。     

动物源食品中莫能菌素和盐霉素残留检测方法——高效液相色谱法

农业部于2001年11月1日发布38号文,发布10种动物源食品中兽药残留检测方法。方法之七:动物源食品中莫能菌素和盐霉素残留检测方法——高效液相色谱法,全文如下。     

QuEChERS样品前处理-高效液相色谱法测定动物组织中那西肽残留量

建立了QuEChERS样品前处理一高效液相色谱法测定鸡、猪组织中那西肽残留量的方法。动物组织样品中残留的那西肽用乙腈提取,经C18和无水硫酸镁分散固相萃取净化,旋转蒸干复溶后,用高效液相色谱一荧光检测器测定。方法在0．01～2．0μg／mL的线性范围内,线性相关系数r。为0．9998;检测限和定量限分别为5μg/kg和10μg/kg。在10～100μg/kg添加浓度范围内,猪、鸡肌肉和肝脏等动物组织中那西肽平均回收率为73．8％～93．0％,批内相对标准偏差（RSD）在1．3％～11．1％之间．批间相对标准偏差（RSD）在2．9％～10．9％之间。该方法条件易于控制,结果准确,重现性好,适用于动物组织中那西肽残留量的测定。     

高效液相色谱荧光法检测鸡肌肉中阿奇霉素残留

本研究旨在建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)检测鸡肌肉组织中阿奇霉素残留量。以9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪在激发波长265nm,发射波长315nm条件下测定得到的衍生物,流动相为0.05mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2%三乙胺):乙腈=29:71(v/v),pH5.8。阿奇霉素在0.04～5μg/mL浓度范围内线性关系良好,提取回收率在76%以上。本方法灵敏度高,分离效果佳,重现性好,可用于动物性食品安全监控和药动学研究。     

高效液相色谱法测定乳品与饲料中阿维菌素类药物残留

建立乳品与饲料中阿维菌素类药物(埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素)残留液相色谱的测定方法。乙腈为提取剂,tC18固相萃取小柱净化,三氟乙酸酐和N-甲基咪唑柱前衍生,C18柱分离,甲醇-乙腈的混合溶剂与水梯度洗脱,液相色谱仪荧光检测器检测,外标法定量。每1 000 g乳粉(或每1 000 mL液态乳)中阿维菌素添加量为1.5 μg时,回收率大于95％。本方法液态乳、酸乳、乳粉的定量限为2μg/kg,饲料的定量限为10 μg/kg。该方法具有结果准确、操作简便、重复性好等优点,可用于乳品和饲料中阿维菌素类药物残留的检测。     

鸡蛋中氯霉素残留的检测方法及其消除规律

选用处于产蛋高峰期的健康海兰蛋鸡20只,单笼饲养,多剂量内服氯霉素(每千克体质量100 mg,连喂12 d),停药后逐只逐日收集鸡蛋,将蛋白、蛋黄分别匀浆,用乙腈、乙酸乙酯、正己烷萃取及净化后,HPLC检测氯霉素浓度.色谱柱为Waters Nova-Pak C18(3.9 mm×150 mm)柱,检测波长为280 nm,流动相为乙腈/水(20/80),流速为1 mL/min,进样量为50 μL.在上述条件下,氯霉素的色谱峰保留时间约为8.0 min,最低检测限为0.002 μg/g,标准曲线的线性范围为0.002～20 μg/g.氯霉素含量为0.5 μg/g时,在蛋白中的批内、批间变异系数分别为3.52%、3.43%;在蛋黄中的批内、批间变异系数分别为3.83%、3.37%.将氯霉素以0.5 μg/g分别添加到空白蛋白和蛋黄中,测得蛋白、蛋黄中氯霉素的回收率分别为94.89%、83.15%.结果表明,本法是一种简便、灵敏、可靠的检测鸡蛋中氯霉素残留的分析方法.停药当天,蛋白、蛋黄中的氯霉素分别为3.61、14.51 μg/g;停药第5天,分别为0.05、7.17 μg/g;停药第8天,蛋白中已检测不到氯霉素,蛋黄中氯霉素为0.80 μg/g;停药第11天,蛋黄中尚有0.04 μg/g的氯霉素,而停药第12天,蛋黄中已检测不到氯霉素.采用MCPKP药动学参数计算程序处理药时数据,算出蛋白、蛋黄中的消除半衰期分别为0.75、1.64 d.结果表明,氯霉素多分布于蛋黄,在蛋黄中的残留水平高,且在蛋黄中的消除较蛋白缓慢.