高效液相色谱荧光检测法测定全血中环丙沙星和恩诺沙星的研究

目的:建立一种灵敏、可靠的全血中环丙沙星和恩诺沙星的高效液相色谱荧光检测方法.方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters Oasis(R) MAX小柱进行净化,甲醇/乙腈/0.2%甲酸(15/15/70,v/v/v)为流动相,采用Cloversil-C18柱(150 mm ×4.6 mm i.d.,5μm)分离,荧光检测波长λex 275 nm和λem 445 nm.结果:环丙沙星和恩诺沙星在100.0～2500.0μg/L范围内呈良好线性,方法回收率在93.6%～96.2%之间,RSD<7.5%,其检出限为50.0μg/L.结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足血液中环丙沙星和恩诺沙星的检测要求.     

高效液相色谱-紫外-荧光测定水产品中环丙沙星

目的:通过实验条件优化,建立了水产品中环丙沙星的高效液相色谱紫外、荧光检测法。方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters Oasis MAX小柱进行净化,XBridgeTMShield RP18柱(250 mm×3.0 mm×5μm)分离;流速:0.6 ml/min;柱温:25℃;流动相:乙腈+BR缓冲溶液(20+80);紫外检测波长:280 nm,荧光检测波长:λex为275 nm,λem为445 nm;外标法定量。结果:在0.05～5.0 mg/kg范围内呈良好线性关系,方法回收率在77.8%～95.1%之间,平均回收率为86.4%,相对标准偏差为7.5%,定量检测下限为10.0μg/kg。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足水产品中环丙沙星的检测要求。     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定鱼肉组织中的诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留

目的:应用高效液相色谱法(HPLC),建立起同时测定鱼肉中诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)和恩诺沙星(ENR)残留量的方法.方法:改进前处理方法和优化色谱条件,确定了以丙酮-0.1 mol/L氢氧化钠(10 1)为提取液,以MeCN-20 mmol/L磷酸盐缓冲液(含12 mmol/L溴化四丁铵)(20 80),pH=3.0-为流动相,用Waters XTerra(R) Phenyl色谱柱分析,荧光检测器测定的最佳条件.结果:该方法线性关系和重复性良好,样品回收率在84.20%～101.55%之间,变异系数在10%以内,最低检出限为0.005 ms/kg.结论:该法提取效果好,操作简便、快捷、灵敏度高、重现性好,能够满足鱼肉中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留量检测的技术要求.     

高效液相色谱-荧光检测法测定婴幼儿奶粉中的亚硝酸盐

目的 建立起一个简单、准确灵敏的高效液相色谱-荧光检测法,测定婴幼儿奶粉中的亚硝酸盐.方法 奶粉样品经60 C水浴提取后,以亚铁氰化钾和乙酸锌溶液去除脂肪和沉淀蛋白后,上清液中的亚硝酸盐在酸性条件下和2,3二氨基萘反应生成有强荧光的物质2,3-萘三唑.反应产物经色谱柱Eclipse XDB-C8(4.6 mm×150 ...     

高效液相色谱-荧光检测法测定饮用水中的亚硝酸盐

目的 建立一个简单、准确、灵敏的高效液相色谱-荧光检测法,测定饮用水中的亚硝酸盐.方法 亚硝酸盐在酸性条件下和2,3-萘二铵反应生成有强荧光物质2,3-萘三唑(NAT),反应产物经色谱柱Eclipse XDB-C8(5μm,4.6 mm×150 mm)分离,流动相为水和乙腈(体积比70:30),流速为1.0 ml/mi...     

高效液相色谱—荧光检测法测定饮用水中双酚A

目的建立生活饮用水中双酚A的液相色谱—荧光检测方法,为《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)的修订提供参考依据。方法离心后的水样,以甲醇/水为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用液相色谱—荧光检测器测定双酚A含量。结果双酚A最低定量浓度为0.002 mg/L,回收率为95%～105%,相对标准偏差小于2%。结论本方法无需进行样品富集,最低检测限满足生活饮用水卫生标准对双酚A含量的测定要求。     

高效液相色谱法同时测定食用油脂中叔丁基对苯二酚和叔丁基对羟基茴香醚

目的：建立同时测定食用油脂中叔丁基对苯二酚（TBHQ）和叔丁基对羟基茴香醚（BHA）的高效液相色谱法。方法：用乙腈提取食用油脂中TBHQ和BHA后,以反相C18柱为分离柱,以甲醇-水溶液为流动相洗脱,采用高效液相色谱法-荧光光度检测器,于激发波长290 nm,发射波长330 nm定量检测。结果：溶剂、TBHQ和BHA可基线分离,TBHQ和BHA的线性范围均为0.2～8.0 mg/L（r〉0.999）。最低检测限：TBHQ、BHA为1.0 mg/kg。平均回收率范围：TBHQ为95.2%～115.4%,BHA为87.0%～96.5%。相对标准偏差（RSD）均在7.8%以下。结论：本法准确、可靠、简便,检测限低,适用于食用油脂中TBHQ和BHA的同时分析测定。     

高效液相色谱荧光检测法测定辣椒油、辣椒粉、火锅底料中的罗丹明B染料

目的:建立高效液相色谱荧光检测法测定辣椒油、辣椒粉、火锅底料中的罗丹明B染料的分析方法。方法:样品经30%甲醇水溶液提取后,采用C18反相色谱柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器测定,Ex:550 nm,Em:580 nm。结果:罗丹明B染料在2.0 ng/ml～200 ng/ml质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9998,方法检出限为0.02 mg/kg,方法回收率为83%～102%,精密度(RSD)1.3%～3.2%。结论:该方法简便、快速、灵敏度高、回收率高,适用于辣椒粉和辣椒油和火锅底料中罗丹明B染料的测定。     

高效液相色谱-紫外/荧光检测法同时测定外卖套餐中的B族维生素

目的 建立高效液相色谱-紫外/荧光检测法同时测定外卖餐食中的五种B族维生素,并用于外卖套餐的检测和初步评估。方法 外卖餐样匀浆后,经0.10 mol/L盐酸溶液提取、淀粉酶和木瓜蛋白酶混合酶解,样液中的水溶性维生素B1、B2、B6、烟酸、烟酰胺采用C18柱分离,混合流动相梯度洗脱,以紫外串联荧光检测器检测。紫外检测器在261 nm波长处测定维生素B1、B2、烟酸、烟酰胺;荧光检测器测定维生素B6,激发波长293 nm,发射波长395 nm。结果 目标维生素在浓度0.10～50.0 mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999 1;样品测定的相对标准偏差为0.50%～7.5%,方法检出限为0.016～0.069 mg/100g,加标回收率为82.1%～94.5%。测得外卖套餐中水溶性维生素种类单一且含量较低,尚不能满足中国居民膳食营养素参考摄入量的要求。结论 该法灵敏准确,可用于外卖餐食中常见B族维生素的同时分析。外卖套餐中B族维生素含量较低,须考虑长期或高频食用可能带来的健康问题,食用外卖套餐同时,建议补充摄入全谷、奶制品或蛋类等食物,以达到日常所需的维生素量。     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定人参归脾丸中4种黄曲霉毒素

目的 建立免疫亲和柱净化柱后光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定人参归脾丸中黄曲霉毒素(aflatoxi, AF)B₁、B₂、G₁、G₂的含量。方法 样品采用70%甲醇作为提取溶剂,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生后,通过荧光检测器测定其中AF的含量。结果 AFB₁的线性范围为0.010 4～0.052 0 ng(r=0.999 9)、AFB₂的线性范围为0.003 8～0.019 0 ng(r=0.999 8)、AFG₁的线性范围为0.010 8～0.054 0 ng(r=0.999 8)、AFG₂的线性范围为0.003 8～0.019 0 ng(r=0.999 8),均线性关系良好,回收率在89.68～101.44%之间,RSD≤3.5%。结论 该方法操作简便,灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于人参归脾丸中AF的测定。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123

目的:建立固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123的分析方法。方法:样品经甲醇/水溶液(1∶1,V/V)提取,过Strata-X-CW固相萃取小柱净化,用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以含0.1%甲酸(V/V)的乙腈/水为流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器测定,罗丹明B采用λex556 nm,λem581 nm,罗丹明123采用λex518 nm,λem542 nm检测,外标法定量。结果:罗丹明B在2.0μg/L～100.0μg/L和罗丹明123在1.0μg/L～50.0μg/L范围均具有良好的线性(R2>0.9994),2种待测物的回收率在94.5%～104.6%范围,RSD均小于5.0%,最低定量检出限在1.0μg/kg～2.0μg/kg范围。结论:该方法具有前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好等优点,能满足实际工作的需要。     

蔬菜中百菌清残留量的高效液相色谱测定方法

目的：建立高效液相色谱测定蔬菜中百菌清农药的残留量的方法。方法：通过各种条件实验，对方法的各参数进行了优化。结果：方法的最低检测浓度为0．015mg／kg，标准曲线的线性相关系数（r）为0．9998，加标回收率为90.1％。93．8％，相对标准偏差（RSD）为1．85％。2．57％，并将其应用于实际蔬菜样品中的检测。结论：该方法准确，可靠，适用，具有实际应用意义。     

HPLC法同时测定保健品中腺苷和虫草素含量的研究

目的:建立保健品中腺苷和虫草素含量的测定方法。方法:样品用水超声提取,反相高效液相法同时测定腺苷和虫草素两种成分。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相(6:94,V/V),检测波长为260 nm。结果:腺苷和虫草素在1.0～100.0μg/m l范围内线性良好,回收率为95.2%～99.1%,相对标准偏差为1.10%～3.05%,检测限均为0.1μg/ml。结论:本法简便、准确,可同时测定保健品中的腺苷和虫草素。     

高效液相色谱法测定猪肌肉组织中磺胺类药物的研究

目的:为了解动物性食品中兽药残留水平,探讨其污染来源,评价其膳食安全性,因此建立猪肌肉组织中磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉残留量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:经处理过的样品用乙腈提取两次,将乙腈过无水硫酸钠层后挥干乙腈,正己烷洗涤净化,经过净化后进行高效液相色谱仪测定(C18柱),本方法以甲醇、水为流动相梯度洗脱,柱温35℃,在波长275 nm处测定。结果:在3个加标水平进行加标回收实验,回收率磺胺嘧啶(SD)为81.7%～94.1%,磺胺甲恶唑(SMZ)为80.0%～94.5%,磺胺对甲氧嘧啶(SMD)为80.7%～102.9%,磺胺喹恶啉(SQX)为80.3%～93.6%。线性范围均在1～200μg/m l,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。结论:高效液相色谱(HPLC)测定猪肉中磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉的残留是一种灵敏度较高、检测限较低、简单易行的方法,易于在基层推广应用。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中6种脂溶性维生素

目的建立不同剂型保健食品中维生素A、维生素A乙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素E、维生素E乙酸酯和β-胡萝卜素的液相色谱检测方法。方法油状试样经乙酸乙酯提取,片剂和颗粒状样品试样经酶解后石油醚I提取,经高效液相色谱C18柱分离,甲醇-乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,柱温箱为35℃,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果方法的线性关系良好,相关系数(r)均>0.999;检出限为0.05 mg/kg^2.00 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg^100 mg/kg。相对标准偏差在1.2%~8.3%,回收率在83.7%~103%,稳定性满足实验要求。结论本方法通过改变样品的前处理方法,实现不同保健食品中6种脂溶性维生素的提取和净化,只测定维生素原形,无需皂化。该法适用于保健食品中脂溶性维生素的快速检测,方法简便、准确、重现性好。     

高效液相色谱法检测尿乳果糖/甘露醇排出比值及成人正常值

目的:观察尿中乳果糖/甘露醇能否反映肠黏膜的通透性.方法:建立用高效液相色谱-示差检测器测定尿中乳果糖、甘露醇含量的方法.尿样经过超滤、离子交换处理后在Lichrosher NH2柱(4.6 mm×250 mm,5μm)上,以乙腈、水(体积比72:28)为流动相,示差检测器检测.结果:乳果糖、甘露醇的回收率分别为(97.86±3.55)%与(99.19±3.14)%,相对标准偏差分别为2.12%与2.04%.测定18例正常人口服乳果糖10 g和甘露醇5 g,6 h后测定尿中乳果糖、甘露醇含量,乳果糖/甘露醇比值为(0.027 5±0.011 3).结论:尿中乳果糖/甘露醇排出比值能正确地反映肠黏膜通透性.     

饮用水中16种多环芳烃的高效液相色谱-荧光-二极管阵列同时测定法

目的建立饮用水中16种多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱-荧光-二极管阵列(HPLC-FLD-DAD)同时测定法。方法将1 L水样经Bond Elut Plexa固相萃取柱吸附,二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经氮吹后用乙腈定容至0.5 ml,经0.45μm滤膜过滤,用Pursuit PAHs色谱柱分离,柱温30℃;用乙腈-水作流动相梯度洗脱,流速为1.8 ml/min;FLD采用波长切换方式测定萘、苊、菲、芴、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3-cd]芘15种PAHs,DAD采用254 nm波长检测苊烯;进样体积为5.0μl。结果在0.000 5~100 mg/L的线性范围内,16种PAHs的回归方程均呈较好的线性关系(r0.998)。本方法的检出限为0.04~0.50 ng/L,定量下限为0.13~1.67 ng/L;日内和日间RSD分别为1.0%~3.1%和1.5%~3.8%;加标回收率为77.7%~96.9%,加标RSD为1.1%~4.2%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于饮用水中16种PAHs的测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定大气细颗粒物(PM2.5〖KG-*5〗)中的双酚A

目的 建立大气细颗粒物(PM2.5)中双酚A 的高效液相色谱-荧光测定法,并用于成都市大气细颗粒物(PM2.5)中BPA的测定。方法 以玻璃纤维滤纸为滤料,用中流量PM2.5 采样器以100L/min的流速连续采样24h。滤纸样品经0.1%盐酸-甲醇超声提取后经C18小柱固相萃取,用0.1%氨水-甲醇洗脱,洗脱液调pH 2~3后,C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,荧光法检测(λex=227nm,λem=310nm)。结果 在0.001μg/ml~0.020μg/ml范围内回归方程为y=5.39×106x+5146,相关系数大于0.997;方法检出限为3.0×10-5μg/ml,定量限为1.1×10-4μg/ml,最低检出含量为200pg/m3(取样1/8分析),加标回收率为94.9%~104.8%,RSD为2.84%~9.23%。利用本法检测了20个成都市大气细颗粒物样品,测得双酚A含量范围在<200~4654pg/m3,平均含量为1455pg/m3。结论 本法灵敏度高,准确度好,检出限低,适用于大气中细颗粒物中双酚A的检测。成都市大气细颗粒物中双酚A的含量高于日美等发达国家以及我国北京、广州、香港,但低于印度的报道值。