气相色谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇

利用毛细管柱气相色谱-质谱（GC—MS）测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5mg／kg,二甘醇的线性范围为5μg／mL－500μg／mL,回收率为95．2％～102．2％,相对标准偏差（RSD）为1．19％～1．54％。     

气相色谱-串联质谱法同时测定牙膏中乙二醇、二甘醇、三甘醇

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS）同时测定牙膏中乙二醇、二甘醇、三甘醇等3种醇类物质分析方法。牙膏样品经超纯水提取,加入无水乙醇抑制泡沫产生,采用溶剂放空进样模式,经气相色谱串联质谱检测,外标法对牙膏中醇类物质目标物进行定量。结果表明牙膏中3种醇类物质在聚乙二醇为固定相的毛细管柱上得到良好的分离,线性相关系数均大于0.995,回收率在86.7%～94.1%,检出限范围为0.18 mg/kg～0.20mg/kg,定量限范围为0.46 mg/kg～0.50 mg/kg。该方法简单,适用于牙膏中醇类物质的检测,为牙膏质量控制提供技术支持。     

气相色谱法测定市售牙膏中二甘醇的含量

采用毛细管气相色谱法,快速准确地测定了超市及集市中15种牙膏中二甘醇的含量。试样用无水硫酸钠除去水分,无水乙醇超声提取,FFAP毛细管柱分离分析,FID检测器进行了检测。二甘醇的标准曲线为Y=145.125+2 300.281X,线性范围为0.01~10 mg/mL,线性相关系数r=0.999 8,检出限为3.2μg/mL。实验证明,该方法适于牙膏等日用化学品中二甘醇含量的检测。     

化妆品中二甘醇的气相色谱测定及气相色谱-串联质谱验证

建立了9种不同基质的化妆品（液态水基类、液态油基类、液态气雾剂、液态有机溶剂类、凝胶类、膏霜类、乳液类、粉类、蜡基类）中二甘醇的气相色谱测定方法及气相色谱-串联质谱确证分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量,并用气相色谱-串联质谱进行阳性结果确证。结果发现：二甘醇在8～200 mg/L范围内线性良好,相关系数（r2）大于0.995,方法检出限（LOD）为30 mg/kg,三水平加标回收率为87.0%～113.0%,相对标准偏差（RSD）为1.1%～4.8%。该方法准确、快速、简便,适用于化妆品中二甘醇的检测。     

气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量

建立了气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量的方法。试样用30 mL无水乙醇35℃超声提取30 min,取上清液用0.45μm有机滤膜过滤后直接进行气相色谱分析。测定中选用HP-INNOWAX毛细管柱,氢火焰离子检测器,程序升温,外标法进行定量。二甘醇在10～10 000μg/mL浓度内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为92.8%(RSD=0.32%,n=9)。采用该方法对23个品牌的牙膏进行了测定,结果表明该方法能对二甘醇准确定量,具有线性范围宽、操作简单、快速实用等特点,对工厂生产中杜绝二甘醇的出现具有一定的现实指导意义。     

气相色谱法检测牙膏中的二甘醇

建立了气相色谱（GC）检测牙膏中二甘醇含量的方法。牙膏样品用甲醇超声提取15min,离心、过滤,HP-INNOWAX毛细管柱分离分析,氢火焰离子化检测器直接检测,外标法定量。二甘醇在0.061～1.22mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.99997。在0.0976～0.488g/kg添加水平的回收率为95%～116%,相对标准偏差（RSD）为0.61%,检出限为0.055mg/mL。实验证明,该方法适于牙膏等日用化学品中二甘醇含量的检测。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的二辛基锡

构建了气相色谱-质谱(GC-MS)测定纺织品中二辛基锡的方法。应用液液萃取法提取纺织品中的二辛基锡,通过四乙基硼化钠衍生后,使用用GC-MS总离子流图和选择离子进行定性检测,使用选择离子的质谱峰进行定量测定。该方法样品前处理简单,使用外标标准曲线法对二辛基锡检测,在0.3～2.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,加标回收率在93.1%～102.4%之间,可应用于纺织品中有机锡的检测。     

气相色谱和质谱法测定尿中硫代二甘醇含量

硫磺芥子气体对人体的危害极大,本文阐述了世界上最先进,最精密的测试方法－气相色谱和质谱连测法测出人体尿样中硫代二甘醇的含量,最低限浓度为５．０ｍｇ／ｍｌ推算出痕量硫磺芥子的泄漏量。     

4,4‘—二甲氧基二甘醇二苯醚气相色谱性能的研究

以４,４’－二甲氧基二甘醇二苯醚作为气相色谱固定液在１０２Ｇ型气相色谱仪上进行了分离实验,能有效地分离芳烃,酯类,醇类,胺类和高沸点有机混合物,其分离度〉１．５,分离效率在９９．７％以上,显示较高的柱效率和广谱性能。     

毛细管气相色谱－质谱法测定工业二缩三乙二醇纯度

用ＰＥＧ－２０Ｍ毛细管柱和毛细管气相色谱－质谱法定性、定量分析了工业二缩三乙二醇主峰上未知肩峰；首次报道了该未知肩峰的名称，并建立了一种测定工业二缩三乙二醇纯度的新方法。     

一缩二乙二醇二硬脂酸酯的合成

以一缩二乙二醇和硬脂酸为原料,进行酯化反应,合成医药缓释剂一缩二乙二醇二硬脂酸酯,考察了物料配比、反应时间、反应温度对产品纯度和收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:一缩二乙二醇∶硬脂酸=1∶2.2(摩尔比),反应时间4 h,反应温度140℃。该工艺可使产品的收率大于92%。     

气相色谱法定量测定牙膏中的薄荷醇、丙二醇和甘油

建立了同时测定牙膏中薄荷醇、丙二醇和甘油含量的气相色谱法。以无水乙醇为溶剂在超声辅助下对8种牙膏样品进行预处理,采用6820型气相色谱仪,配19091X-233 WAX极性毛细管柱(30 m×250μm×0.25μm)进行测定。结果表明,检测的标准偏差为0.17～1.15 mg,平均回收率为89.5%～94.4%。     

二乙二醇甲基丁基醚的合成研究

在氮气保护下,以二乙二醇单甲醚(C5H12O3,DEGME)和正溴丁烷为(n-C4H9Br)原料,氢氧化钠为催化剂,苯为带水剂,通过Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚(DGBME);用正交实验法对合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DGBME的含量,FT-IR和1HNMR法表征了产物结构。结果表明,适宜的反应条件为:反应温度80℃,反应时间4 h,n(n-C4H9Br)∶n(DEGME)=1.06∶1,n(NaOH)∶n(DEGME)=1.5∶1.0;在此条件下,DGBME的收率可达92%以上。     

二甘醇二苯甲酸酯的催化合成研究

以苯甲酸和二甘醇为原料,二(乙酰丙酮基)钛酸二丁酯为催化剂,通过酯化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB),探索了增塑剂DEDB的最佳合成工艺条件,并通过FT-IR、核磁共振氢谱(1H-NMR)对合成产物进行了结构分析。研究结果表明:反应原料酸醇摩尔比为2∶1.1、带水剂用量为苯甲酸质量含量的18%、催化剂用量为苯甲酸质量含量的3.0%,反应温度为180℃,反应时间为5h,酯化率达到98.2%。     

聚酯生产中二甘醇含量偏高成因分析与对策

阐述聚酯生产中影响产品二甘醇 (DEG)含量偏高的影响因素 :原料质量、工艺参数、生产情况等 ,通过不同厂家的PTA混用、停用回用EG、合理地调整工艺参数 ,或向系统外加DEG或第三组分 ,控制产品DEG含量。     

聚酯中二甘醇的影响与作用

从正反两方面分析了聚酯中二甘醇含量对聚酯性能的影响,指出在线添加二甘醇技术可提升直纺长丝质量,满足下游用户要求。     

二乙二醇单烯丙基醚的合成新工艺

以二乙二醇、氯丙烯、氢氧化钠为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,不引入其他溶剂,经Williamson成醚法合成了二乙二醇单烯丙基醚[2-(2-烯丙氧基乙氧基)-乙醇]。用红外吸收光谱和1H核磁共振谱对二乙二醇单烯丙基醚进行了表征。研究了反应时间、反应温度、原料摩尔比、碱用量、催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为：反应时间3h、反应温度80℃、n(二乙二醇)∶n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)=6∶1.2∶1、催化剂用量为氯丙烯质量的5%。在此条件下,收率达86.7%,纯度为99.2%。