四氢糠基芴稀土氯化物的合成

采用无水无氧Schlenk法合成了一种新型芴基配体--四氢糠基芴(LH).LH与稀土氯化物反应制备了5个芴基稀土配合物,收率57%-73%,其结构经IR和元素分析表征.     

四氢糠基环戊二烯稀土氯化物的合成及表征

报道了四氢糖基环戊烯基稀土氯化物的合成，用元素分析，红外光谱，质谱和核磁共振谱表征这类化合物的组成为（Ｃ４Ｈ７ＣＯＨ２Ｃ５Ｈ４）２ＬｎＣ１（Ｌｎ＝Ｎｄ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｅｒ），测定了（Ｃ４Ｈ７ＯＣＨ２Ｃ５Ｈ４）２ＤｙＣｌ的晶体结构属正交晶系，Ｐ２，２１２１空间群，晶胞参数：α＝１．１８０９（３）ｎｍ，ｂ＝１．２１４９（４）ｎｍ，ｃ＝１．３３７７（５）ｎｍ，ｚ＝４，Ｄｃ＝１．７２ｇ／ｃｍ＾３，Ｒ＝０．０     

四氢糠基丙二酸二乙酯的新法合成

四氢糠基丙二酸二乙酯的新法合成牛福水陈楠周智明＊（北京理工大学精细化工教研室１０００８１）四氢糠基丙二酸二乙酯是合成萘呋胺酯草酸盐的重要前体，而萘呋胺酯草酸盐做为一种新型周围血管扩张剂，对脑动脉硬化、脑血栓形成、脑栓塞、耳鸣、头颈损伤及其后遗症有良好...     

环戊烷基茚基氯化钇(1-C5H9C9H6)2-Y(μ-Cl)2Li(THF)2的合成及其晶体结构

无水YCl3与1-环戊烷基茚基锂以1/2的摩尔比在THF中反应合成了二(1-环戊烷基茚基)氯化钇(C5H9C9H6)2Y(μ-Cl)2Li(THF)2,产物用元素分析、红外光谱及XRD进行表征. 结果表明,其晶体属于正交晶系,Pna2(1)空间群,a =1.648 2(7) nm,b =1.877 2(8) nm,c =1.131 7(5) nm,V =3.501(3) nm3,Z=4,Dc=1.285 Mg/m3,最终的偏离因子R=0.068 3,Rw=0.114 3.     

(η~5-C_9H_7)_3Ln·OC_4H_8(Ln=Nd、Gd、Er)的合成及晶体结构

合成了三茚基稀土配合物(η~5-C_9H_7)_3Ln·OC_4H_8(Ln=Nd、Gd、Er),经元素分析、红外光谱、水解产物核磁共振谱及质谱表征,并测得了(η~5-C_9H_7)_3Nd·OC_4H_8(1)及(η~5-C_9H_7)_3Gd·OC_4H_8(2)的晶体结构。(1)、(2)均属六方晶系,P6_3空间群,Z=2。(1)的晶体学参数为a=b=1.1843(3)nm,c=1.0304(4)nm,V=1.25165(87)nm~3,D_c=1.49g·cm~(-3),最后一致性因子R=0.049;(2)的晶体学参数a=b=1.1805(2)nm,c=1.0236(2)nm,V=1.23536(56)nm~3,D_c=1.54 g·cm~(-3),R=0.023。平均Nd-C=0.2812nm,Gd-C=0.2795nm;Nd-O=0.2557(21)nm,Gd—O=0.2459(13)nm。配合物中四氢呋喃的四个碳原子处于完全无序状态。     

胍基稀土配合物[(CH2)5NC(NiPr)2]3Yb的合成及晶体结构

胍基可以通过改变氮上的取代基来调控配合物的空间及电荷效应,它们作为辅助配体用于稀土金属配合物的合成得到了人们的广泛关注。本文通过胍基锂盐和无水YbCl3以3：1的摩尔比进行复分解反应,合成了均配型稀土化合物[(CH2)5NC(N^iPr)2]3Yb,测得它为正交品系,     

三（环戊基茚基）钐配合物（C5H9C9H6）3SmCl^—Li^＋（THF）4的合成与晶体结构

稀土配合物能使极性和非极性单体聚合[1] .虽然目前已测定了几乎所有的三 (环戊二烯基 )稀土配合物及部分三 (取代环戊二烯基 )稀土配合物的晶体结构 ,但有关三 (茚基 )稀土配合物的报道较少 .第一个三 (茚基 )稀土配合物是无水三氯化稀土与 3倍物质的量的茚基钠 C9H7Na在四氢呋喃中反应而得 ,但未报道其晶体结构[2 ] .后来用同样的反应却分离出以氯为桥的二聚体离子对配合物[Na( THF) 6][Ln( η5- C9H7) 3μ( Cl) Ln( η5- C9H7) 3]( Ln=Nd,Sm) [3] .无水三氯化稀土与 Mg( C9H7) 2 或C9H7K等物质的量反应则生成非溶剂化的 ( C9H7…     

双(2,4-二甲基戊二烯基)氯化钆的合成及晶体结构

合成双(2,4-二甲基戊二烯基)氯化钆{[2,4-(CH₃)₂C₅H₅]₂GD_cl}₂,并测定了晶体结构.晶体为单斜晶系,P2₁/n空间群.晶胞参数a=0.89141(18)nm,b=1.4486(3)nm,c=1.15925(15)nm,β=92.996(18)°,V=1.4949(4)nm³,Z=3.     

二(1-环戊烯基茚基)四羰基二钌的合成、晶体结构及热稳定性研究

由6,6-四亚甲基苯并富烯C9H6C(CH2)4与Ru3(CO)12在二甲苯中加热回流,合成了一个钌配合物[((η5-C9H6)C(C4H7))2Ru2(μ-CO)2(CO)2]。通过元素分析、红外、热重、核磁共振进行了表征及研究。用X射线单晶衍射法测定了[((η5-C9H6)C(C4H7))2Ru2(μ-CO)2(CO)2]的结构,结果表明:晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,a=0.757 1(13)nm,b=1.577 7(3)nm,c=1.107 3(19)nm,β=90.07(2)°,V=1.322 6(4)nm3,Dc=1.699 g.cm-3,μ=1.179 mm-1,F(000)=676,Z=2,R1=0.030 5,wR2=0.072 4。     

镧系四元混配化合物[Ln(BA)2(NO3)(phen)]2的合成、晶体结构和波谱研究

在酸性介质、含水溶剂中合成了四元混配化合物[Ln(BA)₂(NO₃)(phen)]₂(BA=苯甲酸根;Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Dy,Gd,Tb,Er),用元素分析、IR、DTA-TG等方法对配合物进行了表征.研究了配合物的顺磁性能和荧光性能.镨配合物的单晶衍射结果表明,配合物属三斜晶系,双核,Pr³⁺的配位数为9,4个BA呈二种配位方式,丰富了四元配合物的结构表现形式.     

[Eu2(TCM)2(DMSO)6]·2DMSO双核笼状稀土配合物的合成与结构

报道一个H3TCM配体在较小尺寸的溶剂DMSO中与稀土离子Eu3+通过自组装形成的双核笼状结构, 从中可进一步看出溶剂分子的尺寸对该双核结构的影响.     

La[B5O8(OH)(H2O)]NO3•2H2O的合成与结构

采用熔融硼酸法合成了一种具有层状结构的新型水合稀土多硼酸盐, La[B₅O₈(OH)(H₂O)]NO₃•2H₂O, 并利用单晶X射线衍射技术确定了它的结构. 它属于单斜晶系, P21/n空间群. 其基本构建单元 (fundamental building block, 简称FBB)是由三个BO4和两个BO3基团所构成的一个双三元环[B5O12]基团. 结构中每一个FBB通过共顶点氧原子与周围四个同样的单元连接成具有九元环窗口的二维[B5O10]层, La³⁺位于九元环中心附近. [B5O10]层沿着b方向进行堆积, 硝酸根离子和结构中部分结晶水分子位于相邻的[B5O10]层之间.     

Synthesis and Characterization of Bis(undeca-tungstoferrate) Lanthanates of Potassium

A series of novel rare earth complexes with 11-tungstoferrate as ligand, K15Ln(FeW11 O39)2 .xH2O(Ln = La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Er or Yb) were prepared and characterized by elemental analyses, IR, UV-vis, polarograms, magnetic susceptibility and thermal measurement.Keywords Heteropoly complex, Rare earth complex, Synthesis, Bis(undecatungstoferrate) lanthanates of potassium     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮镱配合物的制备及其晶体结构

３硝基１，２，４三唑５酮（ＮＴＯ）的锂盐水溶液与Ｙｂ２Ｏ３的稀硝酸溶液反应，制备了标题配合物，其化学式为Ｙｂ（ＮＴＯ）３·１０Ｈ２Ｏ。用Ｘ射线衍射法测定配合物的晶体结构，其分子式为［Ｙｂ（ＮＴＯ）３（Ｈ２Ｏ）４］·６Ｈ２Ｏ。属单斜晶系，空间群为Ｃ２／ｃ。晶胞参数如下：ａ＝３６９３１（５）ｎｍ，ｂ＝０６６８３（１０）ｎｍ，ｃ＝２５６５６（３）ｎｍ，β＝１３０９７４（５）°，Ｖ＝４７８１１（１１）ｎｍ３，Ｚ＝８，Ｄｃ＝２０１３ｇ·ｃｍ－３，μ＝４０１７ｍｍ－１，Ｆ（０００）＝２８５０。镱离子的配位数为７，其配位多面体为五角双锥。     

Synthesis and Crystal Structure of 5-N-i-Propyl-2-(2′-nitrobenzenesulfonyl)-glutamine

The title compound, 5-N-I-propyl-2-(2′-nitrobenzenesulfonyl)-glutamine, was synthesized and its structure was confirmed by IR, MS, 1H NMR, and elemental analysis. The single crystal structure of the title compound was determined by X-ray diffraction. The crystal belongs to Monoclinic, space group P2(1), with α=0.69281(11) nm,b=0.76508(12),c=1.5843(3) nm,α=90°,β=90.941(3)°,γ=90°,V=0.8397(2) nm3,Z=2,Dc=1.477 g/cm3,μ=0.236 mm-1 , F(000)=392, R=0.0297, and wR=0.0664.     

Eu(BA)3phen的晶体结构和荧光光谱

标题配合物晶体属三斜晶系，Ｐ１空间群，晶胞参数ａ＝１０７９２（２）ｎｍ，ｂ＝１１８９６（２）ｎｍ，ｃ＝１２４４６ｎｍ，α＝１０５１２（３）°，β＝９３７６（３）°，γ＝１１３１９（３）°，Ｖ＝１３９２（１）ｎｍ－３，Ｚ＝２，Ｄｘ＝１６５９ｇ·ｃｍ－３。配合物晶体由双核分子组成，两个中心Ｅｕ３＋通过羧基桥联，它们的化学环境相同。Ｅｕ３＋的配位数为８，其配位多面体为一畸变的四方反棱柱体。在７７Ｋ配合物的荧光光谱说明配合物中仅存在一种Ｅｕ３＋格位。     

硫酰杯[4]芳烃羧酸类衍生物及其配合物的合成、晶体结构与表征

合成了5,11,17,23-四叔丁基-25,26,27-三[(乙酯基)甲氧基]-2,8,14,20-四硫酰杯[4]芳烃(L1)和5,11,17,23-四叔丁基-25,26,27-三(氧基乙酸)-2,8,14,20-四硫酰杯[4]芳烃(L2)及L2的稀土配合物, 采用元素分析、紫外光谱、红外光谱和1H NMR对其结构进行了表征. 用SMART 1000 CCD X射线衍射仪测定了L1的晶体结构. 结果表明, L1组成为: C52H65KO18S4·0.5H2O, 属三斜晶系, P1空间群, 晶胞参数a=1.2607(6) nm, b=1.5820(8) nm, c=1.6480(8) nm; α=83.720(8)°, β=69.327(8)°, γ=79.342(9)°, Z=2, V=3.019(3) nm3, Dc=1.270 g/cm3, F(000)=1218, μ=0.293 mm-1, R1=0.0937, wR2=0.2580. 杯芳烃分子采取部分锥式构象.     

Synthesis and Crystal Structure of {(PPh3)AgS2P (OCH2Ph)2}2

A binuclear complex, {(PPh₃)AgS₂P (OCH₂Ph)₂}₂, has been synthesized and structurally determined using X-ray diffraction.     

4,4’-一氧二（苯胺灵）的合成和晶体结构

通过4,4’-一氧二（异氰酸苯酯）与异丙醇加成反应，合成标题化合物 4,4’-一氧二（苯胺灵）(Ⅰ) (C20H24N2O5, Mr=372.41)，并用X射线衍射、红外光谱、13C核磁共振、电子轰击质谱和元素分析对标题化合物进行表征. 晶体属于三斜晶系，空间群为P1晶体学参数为: a=0.85107(17), b=0.91164(18), c=1.45701(3) nm, α=80.44(3)°, β=85.25(3)°, γ=62.88(3)°, V=0.9922(3) nm3, Z=2, Dc=1.247 g•cm－3, μ(Mo Kα)=0.90 cm－1, F(000)=396.两个苯环平面之间的夹角为62.06° (0.06°). 晶体结构经全矩阵最小二乘法修正，最终偏离因子R=0.0520, wR=0.1434(对可观察点).此化合物应具有广谱的生物活性.