工作场所空气中滤膜锰盲样测定结果分析

目的测定工作场所空气中滤膜锰盲样。方法运用火焰原子吸收光谱法,测定工作场所空气中滤膜的锰含量,分析滤膜消解以及其他测定步骤对滤膜锰测定结果的影响。结果 200℃消解时,硝酸和高氯酸去净后,锰与空气中的氧反应,生成二氧化锰沉淀,影响锰含量测定结果。为避免此情况,加热消解时,待消化液开始冒白色浓烟(高氯酸)取下烧杯,定容测定,盲样测定结果准确。标准曲线线性范围为0μg/ml~3μg/ml,线性关系良好(r=0.999 89),RSD为0.55%~0.96%,加标回收率为98.5%~102.0%。结论滤膜消解对滤膜锰盲样测定结果影响较大。     

土壤、玉米和小麦中硒的湿法消解和微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种微波消解-原子荧光法测定小麦与玉米中硒与湿法消解-原子荧光法测定土壤中硒的方法,并对小麦、玉米和土壤进行分析测定。方法食品样品经浓硝酸微波消解定容,土壤经混合酸(硝酸∶高氯酸=3∶2)湿法消解定容,用AFS-230a型双道原子荧光分光光度计测定硒含量。结果该法测得硒在0~16μg/L范围内线性良好,检出限为0.025μg/L,加标回收率为85.34%~100.68%,方法 RSD为0.76%。结论该方法快速、灵敏、简单,适合用于小麦、玉米与土壤中硒含量的测定。     

ICP-AES法测定车间空气中锰及其化合物

国标GB／T5009，14-1996中车间空气中锰及其化合物检测方法为火焰原子吸收光谱法，样品用高氯酸-硝酸消化法做为前处理方法，此法是将采过样的微孔滤膜放人高型烧杯中，加5ml高氯酸-硝酸混合消解液，在电热板上200℃左右消解用盐酸溶解残渣，火焰原子吸收法分别测定锰的含量。此法前处理较复杂，尤其是加热时酸液溶液喷溅，     

滤膜中锰含量测定的室间比对结果分析

目的通过测定滤膜中锰的含量,对职业卫生样品进行实验室室间比对。方法实验中采用高氯酸与硝酸(1∶9)混合液消化样品,200℃消解样品,用1%盐酸溶液定容消化液。最后,运用乙炔-空气火焰原子吸收法测定279.3 nm波长下锰的含量。结果锰含量在0～3μg/ml线性关系良好(y=0.093 87x+0.001 50,R=0.999 8),精密度为0.4%～1.3%,加标回收率为97.0%～99.4%,质控样品测定值分别为20.2μg/张(标准值为20μg/张)和40.3μg/张(标准值为40μg/张),盲样测定值为49.1μg/张(中位数为49.2μg/张,),Z比分数为-0.04,结果满意。结论通过室间比对实验,可以评价本实验室的检测能力,确保实验数据的准确性和可靠性。     

原子荧光光谱测定土壤中硒的方法研究

目的建立氢化物发生-原子荧光法测定土壤中硒的检测方法。方法样品经混合酸(硝酸:高氯酸=3:1)消化定溶,用AFS-230a型双道原子荧光分光光度计测定硒含量。结果本法测得硒在0～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.32μg/L,加标回收率为90.5%～97.2%,RSD为4.7%。结论本法快速、灵敏、方法简单,适合于土壤中硒含量的测定。     

原子吸收法测定滤膜中锡的方法学研究

目的:建立原子吸收法快速测定滤膜中锡的方法。方法:采用盐酸和硝酸混合酸体系消解滤膜,优化仪器条件,用火焰原子吸收法直接测定滤膜中锡的浓度。结果:标准曲线在0μg/ml～40μg/ml范围内线性良好,加标回收率在92%～101%之间,方法的检出限为0.20μg/ml,相对标准偏差为4.3%。结论:本法简便、快速、灵敏,准确度高,精密度好,适用作业场所空气中锡的测定。     

改进的湿法消解-原子荧光光谱法测定海产品中总砷

目的:建立准确稳定的测定动植物性海产品中总砷的分析方法。方法:采用硝酸、高氯酸、硫酸混合酸体系对海产品进行湿法消解,利用氢化物发生原子荧光光谱法测定样品总砷含量。结果:对植物性和动物性海产品分别进行最佳消解条件的摸索,同时优化检测条件。得出最佳条件如下:还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为2%;灯电流,60 mA;载气流量,400 ml/min;酸性介质,5%盐酸,砷在浓度范围0μg/L~40.0μg/L内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.072μg/L。采用国家标准物质黄鱼GBW08573和海带GBW08517进行方法验证,所测结果均在标准参考值允许范围内,六次平行测定相对标准偏差小于3.8%。利用此方法对部分酒店的海产品进行监督检测,结果可靠。结论:该方法准确灵敏、简便高效,适用于海产品中总砷的测定。     

湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定海产品中总砷

目的:探讨通过湿法消解海产品,利用原子荧光光谱法测定总砷的检测方法。方法:利用混酸(硝酸+硫酸+高氯酸)消化样品,以盐酸作载流,采用氢化物-原子荧光法进行测定。结果:测定的总砷含量在1~50μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,测定相对标准偏差均小于5%,回收率在91%~107%之间。结论:该方法操作简便,灵敏,结果可靠。     

湿法消解-原子荧光光谱法检测海产品总砷含量研究

目的优化湿法消解-原子荧光光谱法的实验条件,建立高效准确的海产品总砷含量检测方法。方法烘干后的样品经优化的硝酸、高氯酸和硫酸混合酸体系加热消解后,经硫脲-抗坏血酸还原,通过原子荧光光谱法进行测定。结果所建立的总砷含量检测法加标回收率94%~102%,相对标准偏差1.8~2.6%;在1~40.0μg/L的浓度范围内,相关系数r为0.9994,方法检测限低至0.004mg/kg,且试样检测结果与ICP-MS方法结果比对一致。结论该方法灵敏度高,准确性好,且极大地提高了检测效率,整个测定过程仅需1.5h,可满足大批量海产品总砷的测定。     

双份饭中铁、锌、钙的火焰原子吸收测定法

目的建立火焰原子吸收法测定双份饭中铁、锌、钙的方法。方法样品经馄合酸(硝酸+高氯酸=4+1)消解后,钙用20g/L的氧化镧溶液定容,铁、锌用纯水定容后直接测定。结果铁浓度在0.20～2.00μg/ml范围时,相关系数为0.9996,加标回收率为96.5%～102.7%,检出限(3σ)0.006μg/ml;锌浓度在0.10～1.50μg/ml范围时,相关系数为0.9997,加标同收率为95.0%～101.5%,检出限(3σ)0.004μg/ml;钙浓度在1.00～10.00μg/ml范同时,相关系数为0.9994,加标回收率为96.8%～103.6%,检出限(3σ)0.008μg/ml。结论该方法简便快捷,测定结果准确可靠,适合于双份饭分析。     

火龙果中微量元素Fe Mn Zn含量测定

采用硝酸和高氯酸(4+1)消解样品,火焰原子吸收光谱法测定火龙果果肉、果皮中Fe、Mn、Zn微量元素的含量。结果表明:火龙果果肉中Fe、Mn、Zn含量分别为104.8μg/g、23.95μg/g、66.40μg/g,果皮中Fe、Mn、Zn含量分别为52.15μg/g、129.6μg/g、80.3μg/g。回收率在95.15%～104.5%之间,RSD小于1.6%,结果满意。     

动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物

目的 建立动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物的分析方法。方法 用微孔滤膜采集空气样品,使用高氯酸—硝酸(1∶9,V∶V)消解,以1%硝酸定容至25 m L,在283.3 nm波长下,使用动态三磁场塞曼背景校正模式进行测定。结果 使用动态三磁场模式,同时得到2-磁场和3-磁场模式下的吸光值及校正曲线,在0~800μg/L质量浓度范围内有较好的线性关系,其中0~100μg/L浓度范围采用二磁场模式校正曲线,曲线方程为A=2.76×10~(-3)C+2.08×10~(-2),r=0.9975,特征浓度1.58μg/L;100μg/L~800μg/L浓度范围采用三磁场模式校正曲线,曲线方程A=(4.05×10~(-3)+9.67×10~(-4)C)/(1+6.50×10~(-4)C),r=0.9970,特征浓度4.51μg/L,方法最低检出浓度为2.6μg/L,加标回收率为95.1%~104.8%,RSD为2.4%~4.5%。结论 本法操作简单,兼具两种磁场模式的优点,有效扩展了线性范围,准确灵敏,适用于不同浓度级别空气中铅及其化合物的同时测定。     

电焊作业场所空气中10种金属元素的检测分析

目的采集多个电焊作业场所空气样品,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测其锰、铜、铅等10种金属及其化合物含量。方法选择电焊作业场所工人当天接触10种金属浓度最高时段,使用装载滤膜的空气采集泵短时间定点采样,采用硝酸和过氧化氢消解样品滤膜,以镥(Lu)为在线内标,使用ICP-MS的标准模式测定。结果电焊作业场所空气中检出锰、铜的含量较高,其中锰合格率为90.7%,其余8种金属含量均很低;不同作业场所和焊丝的空气中锰、铜、铅浓度差异有统计学意义(P0.01);焊丝中锰、铜含量与其在空气中的浓度呈正相关(r值分别为0.280、0.417,P0.05)。结论 ICP-MS可用于同时检测电焊作业场所空气中锰、铜、铅等10种金属元素,该法具有简单、快速、灵敏、准确等优点,可满足检测需要。     

湿法消解砷铈催化分光光度法测定奶粉中碘含量的方法研究

目的建立简便快速消解奶粉样品,实现其总碘含量测定的方法。方法用高氯酸、氯酸钾混合湿法消解样品溶液2小时,用砷铈催化分光光度法测定其碘含量。由吸光度值与碘浓度的对应关系,计算出样品中碘的含量。结果检测范围0~100μg/L,标准曲线相关系数为-0.999 6~-0.999 9;精密度:测定奶溶液样品中碘含量为20.11μg/L、60.45μg/L和86.55μg/L时,变异系数(CV)分别为2.54%、1.85%和1.58%;准确度:对低、中、高3种不同浓度碘含量的奶粉溶液加标回收率分别为98.90%、101.02%和99.66%(n=6),平均回收率为99.86%。结论本方法适合应用于奶粉中总碘的含量测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜水果中铅、镉、镍、铬含量的探讨

目的建立使用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜和水果中铅、镉、镍、铬的方法。方法样品加8 ml硝酸,预消化1 h左右,再经微波消解,并优化灰化原子化温度,以氯化钯-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂测定铅、镉、镍含量,铬检测不加基改,用石墨炉原子吸收光谱法测定。结果铅、镉、镍、铬的线性范围分别在0~50μg/L、0~4μg/L、0~40μg/L、0~16μg/L,方法检出限分别为0.413μg/L、0.043μg/L、0.154μg/L和0.130μg/L。铅、镉、镍、铬标准曲线相关系数分别为0.9958、0.9973、0.9984和0.9992,相对标准偏差为0.85%~3.87%,样品加标回收率为91.5%-101.8%。结论该方法精密度高,样品加标回收率好,可作为检测蔬菜水果中铅、镉、镍、铬含量快捷、可靠的方法。     

不同产地白果中微量元素铁 锰含量的测定

目的:建立白果中铁、锰微量元素的测定方法,并对不同产地白果中铁、锰元素的含量进行初步的比较研究。方法:利用浓HNO_3-HCl O_4(4V/1V)混合酸消解样品,用火焰原子吸收光谱法测定江苏、四川及山东三地白果中铁、锰微量元素的含量。结果:三个产地白果中都富含铁元素,锰元素含量较少。不同产地白果中的铁、锰含量不同,江苏、四川、山东白果铁元素含量分别是:60.75μg/g、48.55μg/g、42.60μg/g;锰元素含量分别是:10.60μg/g、8.45μg/g、7.60μg/g,回收率在99.60%~104.30%之间,相对标准偏差(RSD)在0.16%~1.08%之间。结论:测定方法准确、灵敏度高,研究结果为白果的应用提供一定的无机元素的量化参考指标。     

钼钨矿中痕量汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立钼、钨矿中汞含量的微波消解原子荧光光谱测定方法。方法向样品中加入6 ml硝酸、4 ml氢氟酸,2 ml盐酸,放置过夜,密闭后进行微波消解,冷却至室温,在样品测定液中加入200 g/L硫脲-抗坏血酸5 ml以掩蔽铁、砷、硒等杂质离子的干扰;以2%的硼氢化钾溶液作为还原剂,5%盐酸作为载流,采用氢化物-原子荧光法测定汞浓度。结果在1.0~10.0μg/L线性范围内,所得汞的回归方程为y=422.595 5x-98.649 0,r=0.999 4,呈良好的线性关系。方法的检出限为0.005 1μg/L,平均回收率为98.4%~100.1%,RSD为1.1%~3.2%。结论该方法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等特点,适用于钨矿及钼矿中汞的测定。     

湿式消解和微波消解-石墨炉原子吸收法对畜禽肉中镍含量的测定

目的建立畜禽肉中镍含量的石墨炉原子吸收测定方法。方法称取捣碎并混合均匀的样品,采用湿式消解和微波消解2种前处理方法处理样品,在选定的最佳仪器工作条件下,采用硝酸钯-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂有效消除基体干扰,降低背景吸收,石墨炉原子吸收光谱法进行测定。结果本法在0.00μg/L~30.0μg/L具有良好的线性关系,标准曲线的相关系数为0.999 6,检出限为0.80μg/L;采用湿式消解法和微波消解法进行前处理所测得镍含量的相对标准偏差(RSD)分别为4.31%和3.58%,回收率分别为94.2%~103.0%和96.5%~102.0%。结论 2种前处理方法都具有较好的准确度和精密度,且操作简便、分析速度快、结果准确、适用性强,是较为理想的测定畜禽肉中镍含量的方法。     

火焰原子吸收法测定竹笋中Ca、Mg、Zn、Fe的含量

目的建立火焰原子吸收法测定竹笋中Ca、Mg、Zn、Fe的含量测定方法。方法采用高氯酸一硝酸(1+3)混酸消解的方法将竹笋在低温下消解,用镧盐作为钙、镁的释放剂以消除共存元素的化学干扰,在测定竹笋中的镁时,需使用氘灯以扣除背景吸收,用火焰原子吸收法测定竹笋中的Ca、Mg、Zn、Fe元素。结果当Ca在0mg/ml～1.95mg/ml、Zn在0mg/ml～0.80mg/ml、Fe在0mg/ml～0.68mg/ml、Mg在0mg/ml～0.95mg/ml浓度范围内时,各元素浓度与吸收度线性关系良好,检出限分别为:56μg/L、34μg/L、7μg/L、12μg/L。结论分析结果表明,方法快速简便,各分析元素都得到比较理想的结果,本方法可用于测定竹笋中Ca、Mg、Zn、Fe的含量。     

火焰原子吸收法测定尿中锰

[目的 ]寻求一种灵敏度高、准确性好的测定尿中锰的方法。 [方法 ]采用 ( 1 9)高氯酸 硝酸混合酸消化 ,消化后用 ( 1 99)盐酸溶解残渣 ,用火焰原子吸收法测定尿中锰。 [结果 ]火焰原子吸收法测定尿中锰的标准差不超过 1 96μg/L ;RSD不超过 2 80 % ;样品加标回收率为 97 0 %～ 10 2 0 % ;方法检出限为 4 3 μg/L。[结论 ]采用火焰原子吸收法测定尿中锰 ,其方法灵敏度高、准确度和精密度均符合微量分析要求。