气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量

建立了气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量的方法。试样用30 mL无水乙醇35℃超声提取30 min,取上清液用0.45μm有机滤膜过滤后直接进行气相色谱分析。测定中选用HP-INNOWAX毛细管柱,氢火焰离子检测器,程序升温,外标法进行定量。二甘醇在10～10 000μg/mL浓度内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为92.8%(RSD=0.32%,n=9)。采用该方法对23个品牌的牙膏进行了测定,结果表明该方法能对二甘醇准确定量,具有线性范围宽、操作简单、快速实用等特点,对工厂生产中杜绝二甘醇的出现具有一定的现实指导意义。     

气相色谱法测定市售牙膏中二甘醇的含量

采用毛细管气相色谱法,快速准确地测定了超市及集市中15种牙膏中二甘醇的含量。试样用无水硫酸钠除去水分,无水乙醇超声提取,FFAP毛细管柱分离分析,FID检测器进行了检测。二甘醇的标准曲线为Y=145.125+2 300.281X,线性范围为0.01~10 mg/mL,线性相关系数r=0.999 8,检出限为3.2μg/mL。实验证明,该方法适于牙膏等日用化学品中二甘醇含量的检测。     

气相色谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇

利用毛细管柱气相色谱-质谱（GC—MS）测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5mg／kg,二甘醇的线性范围为5μg／mL－500μg／mL,回收率为95．2％～102．2％,相对标准偏差（RSD）为1．19％～1．54％。     

气相色谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇

利用毛细管柱气相色谱-质谱(GC-MS)测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5 mg/kg,二甘醇的线性范围为5μg/mL~500μg/mL,回收率为95.2%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~1.54%。     

气相色谱法定量分析氯代二甘醇

建立以气相色谱法测定反应终产物氯代二甘醇含量的方法。     

二甘醇牙膏事件引发我国牙膏生产销售风波

中国制造的牙膏在国外被检测出二甘醇有毒化学品,这对我国牙膏出口和销售造成很大影响,针对此次事件的起因、各国态度,结合国家对牙膏生产销售政策、标准的实施,为企业生产和消费者购买牙膏提出一些见解。     

气相色谱-串联质谱法同时测定牙膏中乙二醇、二甘醇、三甘醇

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS）同时测定牙膏中乙二醇、二甘醇、三甘醇等3种醇类物质分析方法。牙膏样品经超纯水提取,加入无水乙醇抑制泡沫产生,采用溶剂放空进样模式,经气相色谱串联质谱检测,外标法对牙膏中醇类物质目标物进行定量。结果表明牙膏中3种醇类物质在聚乙二醇为固定相的毛细管柱上得到良好的分离,线性相关系数均大于0.995,回收率在86.7%～94.1%,检出限范围为0.18 mg/kg～0.20mg/kg,定量限范围为0.46 mg/kg～0.50 mg/kg。该方法简单,适用于牙膏中醇类物质的检测,为牙膏质量控制提供技术支持。     

气相色谱法测定牙膏中的薄荷醇量

采用毛细管气相色谱法测定牙膏中薄荷醇的量。该方法的线性相关系数为：1．000；平均精密度为：1％；平均回收率为：100．7％。实验结果显示：该测定方法准确、稳定，能准确定量不同类型牙膏中的薄荷醇量，同时该测量定方法简便，可操作性强，因此可以作为牙膏产品质量监控的方法之一，也可为牙膏新产品研发提供有效的参考依据。同时，实验结果还表明，不同类型及不同品牌牙膏中的薄荷醇量有着显的差别。     

气相色谱法测定牙膏中的薄荷醇量

采用毛细管气相色谱测定牙膏中薄荷醇的量。该方法的线性相关系数为：1：000；平均精密度为：1％；平均回收率为：100．7％。实验结果显示：该测定方法准确、稳定，能准确定量不同类型牙膏中的薄荷醇量，同时该测定方法简便，可操作性强，因此可以作为牙膏产品质量监控的方法之一，也可为牙膏新产品研发提供有效的参考依据。同时，实验结果还表明，不同类型及不同品牌牙膏中的薄荷醇量有着显著的差别。     

气相色谱法定量测定牙膏中的薄荷醇、丙二醇和甘油

建立了同时测定牙膏中薄荷醇、丙二醇和甘油含量的气相色谱法。以无水乙醇为溶剂在超声辅助下对8种牙膏样品进行预处理,采用6820型气相色谱仪,配19091X-233 WAX极性毛细管柱(30 m×250μm×0.25μm)进行测定。结果表明,检测的标准偏差为0.17～1.15 mg,平均回收率为89.5%～94.4%。     

气相色谱／质谱联用检测唇用产品中二甘醇的残留

建立了气相色谱／质谱联用（GC／MS）检测唇膏中二甘醇残留量的方法。样品经海砂研磨均匀、无水硫酸钠除水后,以甲醇超声提取,滤液直接检测。采用外标法,选择离子定量。二甘醇在10．0～1000．0mg／kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0．9994。在10～1000mg／kg添加水平的平均回收率为92．5％～106．9％,相对标准偏差（RSD）为3．5％～4．6％。实验表明,该方法适用于唇膏等化妆品中二甘醇残留量的检测。     

牙膏中二甘醇的测量不确度评定

使用气相色谱外标法测定牙膏中的二甘醇,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,使实验结果更有客观性和准确性。结果显示,样品重复性测量不确定度分量对总不确定度的贡献最大。当二甘醇的测定结果为21.66 mg/kg时,扩展不确定度为0.48 mg/kg。     

气相色谱内标法测定硅片切割液中一缩二乙二醇含量

采用气相色谱内标法,GC950型气相色谱仪汽化和检测温度均设为260℃,柱前压设为0.03MPa,柱温程序设为:150℃保留2min,以25℃/min速率升到260℃,保留10min。结果表明,1,2-丙二醇与一缩二乙二醇(DEG)的保留时间(色谱峰位置)最接近且两者分离良好,可作为定量分析切割液中DEG的内标物。5次平行测定得到1,2-丙二醇与DEG的相对校正因子平均值为1.114,不同加标浓度水平下DEG的平均回收率为98%～99%,RSD为2.8%～6.0%。测得某切割液中DEG质量分数平均值为73.7%,日内与日间标准偏差分别为1.1和2.2,日内与日间RSD分别1.4%和3.0%。该方法准确可靠、精密度高且重现性好,操作误差在允许范围之内。     

利用牙膏中薄荷醇含量鉴别牙膏种类

建立了气相色谱法定量分析牙膏中薄荷醇含量来鉴别牙膏种类的方法。以正十四烷作为内标,采用DB-FFAP毛细管柱分离样品,氢火焰离子化检测器(FID)测定牙膏中薄荷醇的含量。线性方程为Y=1.1137C-0.0087,相关系数r=0.9991,线性范围为0.01~0.20 mg/mL,最低检测浓度为2.61μg/mL,平均回收率为94.3%,相对标准偏差1.66%。该方法具有操作简便,灵敏、准确、重现性好等特点,适用于公安基层办案工作的需要。     

二甘醇的综合利用技术新进展

二甘醇（DEG）是环氧乙烷用水合法生产乙二酵（EG）的副产物,随着我国乙二醇工业的迅速发展二甘醇产量不断增加,充分利用二甘醇资源开发下游产品、拓展二甘醇的用途越来越受到重视。综述了国内二甘醇的综合利用进展,介绍了二甘醇的直接利用途径和二甘醇合成吗啉、二甘醇醚、二甘醇酯、1,4-二氧六环、二甘酸和二甘醇胺等精细化学品的利用情况。     

酯交换法合成一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯

以一缩二乙二醇和甲基丙烯酸甲酯为主要原料,以二丁基氧化锡为催化剂,酯交换合成一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯。考察了甲基丙烯酸甲酯与一缩二乙二醇摩尔比、催化剂用量及阻聚剂用量等因素对收率的影响。得出了最佳的反应条件：甲基丙烯酸甲酯与一缩二乙二醇的摩尔比为3．5：1,反应温度为回流温度,催化剂二丁基氧化锡及阻聚剂氮氧自由基的加入量分别为一缩二乙二醇质量的3％及0．1％。在此工艺条件下收率可达到97．5％。     

环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成研究

在对甲苯磺酸催化下、使用环己烷作带水剂,以苯甲酸和二甘醇为原料合成环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）。研究考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件：n（苯甲酸）∶n（二甘醇）=2.0∶1.1、催化剂用量（以苯甲酸的摩尔数计）3.0%、环己烷12 mL、回流反应时间8 h,目标产品的产率为98.0%。     

增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成工艺研究

运用条件实验法,以苯甲酰氯和二甘醇为原料合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。实验得到的最佳工艺条件是:反应温度100℃、反应时间5h,二甘醇与苯甲酰氯的物质的量比为0.1∶0.21,二甘醇二苯甲酸酯的产品收率可达97.68%以上,产品纯度大于99.5%。