4-溴甲基二苯甲酮的合成研究

以 4 甲基二苯甲酮和溴素为原料 ,四氯化碳为反应和重结晶溶剂 ,经溴化反应合成了 4 溴甲基二苯甲酮。优惠工艺条件 :反应温度 80℃ ,反应时间 4h ,原料配比为 1∶1(mol) ,产品收率≥ 5 8% ,含量≥ 99%。     

氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的合成研究

研究了以乙醇和氯甲基二甲基氯硅烷为原料合成氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的实验方法。探讨了反应溶剂、反应温度和氯化氢去除方式等影响因素,得出了适宜的反应条件:反应溶剂为石油醚,反应温度65℃,用尿素做缚酸剂去除氯化氢,收率92%,产物纯度98%。     

相转移催化合成2-乙酰氧基-N-甲基乙酰苯胺

采用相转移催化法合成 2 乙酰氧基 N 甲基乙酰苯胺 ,对其反应条件进行了研究 ,获得了总收率≥ 97% ,产品纯度≥ 95%的结果     

2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成

以2 甲基 6 乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料,以一种经济环保的工艺路线合成了杀菌剂2 甲基 6 乙基 N 丁氧甲基 N 氯乙酰基苯胺。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(甲醛)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 5,反应温度70～75℃,反应时间2h;酰化反应中n(氯乙酰氯)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 15,反应温度30～35℃,反应时间1 0h;醚化反应中n(丁醇)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=5 5,反应温度50℃,反应时间5h。在较佳反应条件下,产品质量分数和收率分别达到93%和90%。     

羰基化合成3,5-二甲基苯甲醛

采用邻二甲苯和一氧化碳为原料、无水三氯化铝为催化剂,对3,5-二甲基苯甲醛的羰基化合成反应进行了研究。在反应温度0℃,一氧化碳压力1.0MPa,反应时间12h,n(邻二甲苯)∶n(三氯化铝)=4.0∶1.0的优惠工艺条件下,产品3,5-二甲基苯甲醛的收率≥98.0%(相对催化剂三氯化铝,n/n)。     

2,2-二甲基丙二腈的合成工艺

研究以氰乙酸甲酯和一氯甲烷为起始原料,经三步反应合成得到2,2-二甲基丙二腈。氰乙酸甲酯在碳酸钾存在条件下,与一氯甲烷甲基化反应生成2-氰基-2-甲基丙酸甲酯;2-氰基-2-甲基丙酸甲酯与氨气氨解反应生成2-氰基-2-甲基丙酰胺;2-氰基-2-甲基丙酰胺在氯化亚砜条件下脱水反应生成2,2-二甲基丙二腈。通过工艺条件优化,最终产品总收率为42.3%,纯度为99.0%,目标产物采用核磁共振对产品进行结构表征。     

N-甲基二乙醇胺气相脱氢制备4-甲基-2-吗啉酮工艺及其催化剂性能的研究

采用固定床反应器,以N-甲基二乙醇胺为原料,在铜系(CuO/ZnO/Al2O3/CeO2/Cr2O3)催化剂上,临氢条件下,气相催化脱氢制备4-甲基-2-吗啉酮。研究了反应温度、液时空速和临氢与N-甲基二乙醇胺物质的量比等因素对合成反应的影响。在反应温度255℃,液时空速1.15h-1,临氢与N-甲基二乙醇胺物质的量比为7.0的条件下,N-甲基二乙醇胺转化率达95%以上,4-甲基-2-吗啉酮收率达92%以上。     

2-氯-5-三氯甲基吡啶的合成研究

以3-甲基吡啶和氯气为原料,铂络合物为催化剂研究合成2-氯-5-三氯甲基吡啶。结果表明,反应优化条件为:原料氯气与3-甲基吡啶的摩尔比为8:1,催化剂用量为3-甲基吡啶质量的5%,反应温度140℃、时间8 h,在此条件产率可达79.0%。研究结果具有一定的工业化应用前景。     

3-甲基-2-丁烯酸的合成研究

以廉价的2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料,经迈耶-舒斯特重排反应得到3-甲基-2-丁烯醛,再经空气氧化制得标题化合物。对重排反应条件和氧化反应条件等工艺条件进行了详细研究。结果表明,以液体石蜡为溶剂,115～125℃催化重排反应3 h,处理后可得含量为98%的3-甲基-2-丁烯醛,收率85%以上;3-甲基-2-丁烯醛以微量氯化亚铜为催化剂,35℃以下通空气氧化,得到含量为97.5%的3-甲基-2-丁烯酸,收率90%以上。该方法原料廉价易得,工艺路线短,收率较高,对环境友好,是一种有前途的方法。     

N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐为催化剂,通过Pechmann缩合反应于无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,实验表明N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐可重复使用并具有较好的催化活性。在原料摩尔比n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶1.3、催化剂[Hnmp]HSO4占反应物料总质量的1.2%、回流反应时间3 h的条件下,产品收率达87.24%,经液相色谱分析纯度大于98.5%。     

高效液相色谱法测定20%高效氯氰菊酯·胺菊酯乳油中氯氰菊酯和胺菊酯的含量

采用高效液相色谱法 ,使用正相色谱柱 (ZORBAXRX SIL)和紫外检测器 ( 2 40nm)同时测定高效氯氰菊酯和胺菊酯。流动相为正己烷 +乙酸乙酯 ( 93+7) ,该方法的标准偏差为 0 .0 7%和 0 .0 9% ,变异系数为0 .69%和 0 .9% ,回收率为 99.1%～ 10 1.3%和 99.7%～ 10 1.2 %。     

气相色谱法测定芦笋及其土壤中的苯醚甲环唑残留量

建立了气相色谱法测定芦笋及其土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：在苯醚甲环唑添加量为0．02～1．5mg／kg范围内苯醚甲环唑在芦笋茎枝中的平均添加回收率在87．47％～92．04％之间,相对标准偏差在4．58％。9．90％之间;在芦笋嫩茎中的平均添加回收率在91．35％～98．31％之间,相对标准偏差在5.34％～7．05％之间;在土壤中的平均添加回收率在91．64％～94．54％之间,相对标准偏差在5．02％～7．30％之间,方法的最小检出量为2．0×10^-11g,最小检测浓度为0．002mg／kg。采用本方法测定10％苯醚甲环唑WG在湖南长沙芦笋茎枝及其土壤中的消解动态,符合一级动力学消解模式,其消解方程分别为Y=19．199e^0.2708x和Y=0．1366e^-0.1054x,相关系数分别为0．9732和0．9414,在芦笋茎枝中的半衰期为2．56d;在土壤中的半衰期为6．57d。     

30%乙草胺·乙氧氟草醚水乳剂的液相色谱分析

采用高效液相色谱法,流动相为乙腈＋水（78＋22）,使用Hypersil C18不锈钢柱在235nm波长下同时测定乙草胺和乙氧氟草醚。该方法的标准偏差为0.0019%和0.0017%,变异系数为0.81%和1.06%,回收率分别为99.83%～101.68%和97.27%～100.49%。     

苯乙烯- 丙烯酸丁酯- 丙烯酸羟乙酯共聚物的合成及其与二异氰酸酯的交联

当混合溶剂乙酸丁酯／二甲苯质量比为１∶１,过氧化苯甲酰（ＢＰＯ）为１％,苯乙烯（Ｓｔ）／丙烯酸丁酯（ＢＡ）＋丙烯酸羟乙酯（ＨＥＡ）（质量比）为６２∶３８,反应温度为１３３℃时,可获得转化率为９５．３％、［η］为０．１６ｄＬ／ｇ的Ｓｔ－ＢＡ－ＨＥＡ共聚物。该共聚物（ＨＥＡ的结合量为２％～４％）在同一溶剂中加入甲苯二异氰酸酯（ＴＤＩ）或聚醚型二异氰酸酯（ＰＥＤＩ）,当—ＮＣＯ／—ＯＨ摩尔比为１．２～１．５∶１,二丁基二月桂酸锡用量为０．３％～１．０％时,可于室温下交联,交联度为５８．３％～５９．１％     

低分子1,2-聚丁二烯对HNBR过氧化物硫化的影响

研究了助交联剂液体乙烯基聚丁二烯对氢化丁腈橡胶(HNBR)硫化过程和物理机械性能的影响，结果表明：当其用量为4份时，弹性扭矩最大，拉伸强度24．8MPa，拉断伸长率334％，分别比空白样提高13％和50％；表观交联密度适宜，压缩永久变形29％低于空白样的44％，6份时的47％和8份时的55％；热空气老化后仍保持较高的强伸性能。     

以肉桂油为溶剂的溴氰菊酯水乳剂研究

研制以肉桂油为溶剂的5%溴氰菊酯水乳剂配方,探究其最优加工工艺。以水乳剂稳定性为考察指标,筛选出5%溴氰菊酯水乳剂最优配方为5%溴氰菊酯、20%肉桂油、4%乳化剂33#、2%乳化剂601P、3%丙二醇、0.1%有机硅消泡剂,水补足至100%。以微量点滴法对5%溴氰菊酯水乳剂进行室内毒力测定,其对甜菜夜蛾4龄幼虫的LC50为3.982 mg/L。     

乙氧磺隆可分散粒剂防除甘蔗田杂草试验简报

试验了15％乙氧磺隆可分散粒剂防除甘蔗田杂草的效果,并观察了其对甘蔗的安全性。结果显示,15％L氧磺隆可分散粒剂6．75～15．75g（a．i）·hm^-2。对日本草、胜红蓟、小飞蓬、香附子等杂草的株防效分别为87．29％～97．16％、89．68％～98．75％、85．53％～95．47％及91．20％。99．73％,鲜重防效为89．62％～98．19％、88．76％～98．17％、87．38％～94．60％及92．30％～99．82％。经观察,该产品对甘蔗安全。     

40%毒死蜱·三唑磷水乳剂的研究

40%毒死蜱·三唑磷水乳剂的配方组成:毒死蜱20%,三唑磷20%,油溶剂二甲苯10%,十二烷基苯磺酸钙3.6%,苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯嵌段聚醚5.4%,乙二醇4%,正丁醇3%,自来水34%。产品热贮[(54±2)℃,14 d]分解率小于5%,经时稳定性好;田间药效试验结果表明,每公顷施药600~750 mL,防效达95%以上。     

松油醇副产物红油中异松油烯的精馏工艺研究

通过间歇精馏实验,研究从松油醇副产物红油中分馏异松油烯的具体过程和参数。结果表明,当回流比为7~8时,在真空度为0.072 MPa下,二次精馏异松油烯含量可达83.59%,得率44.38%,一次精馏可达77.75%,得率39.96%;而在常压下,一次精馏异松油烯含量也可达74.62%,得率58.58%。     

低温精馏过程模拟及其分离特性分析 (Ⅰ)氢溶液状态方程及热力学性质计算

将Soave改进的BWR方程(1999年)应用于饱和氢流体,通过实验数据对方程的参数进行了选择和优化.此方程可用于饱和氢溶液气液两相p-V-T关系、热力学性质以及气液平衡关系的预测.对于H₂、D₂、T₂饱和流体,气相密度的平均相对误差分别为0.19905%、0.28173%、0.001295%,最大偏差分别为-0.99511%、4.6664%、-0.0040385%;液相密度的平均相对误差分别为0.5504%、0.33704%、0.04703%,最大偏差分别为3.2950%、-2.2629%、0.12126%,其准确性良好.可作为低温精馏分离氢同位素的一个严格的热力学模型.