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应用具有温度传感器附件的Ethos1型微波消解仪处理果汁样品,并采用石墨炉原子吸收法对其中铅、镉含量进行测定。对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3-H2O2(7∶1,V/V)作为微波消解试剂,180℃,1 200W,消解8min最佳。在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样原子吸收光谱法测定果汁中Pb、Cd的方法,其Pb和Cd的检测限分别为6.0μg/L和1.0μg/L。将该法应用于果汁样品中Pb、Cd的测定,结果令人满意,RSD小于5.0%,Pb回收率为78.7%~102.4%,Cd回收率为97.8%~108.7%。通过试验,提出在微波消解前,在电热消解仪上进行预消解(140℃,20min),增大了称样量,显著降低了方法的检出限。微波消解法处理果汁样品,具有快速、简便、节约试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度、准确度令人满意。 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收法测定香精香料中的砷、铅 总被引:2,自引:3,他引:2
为采用石墨炉原子吸收分光光度法准确测定香精香料中的砷、铅含量,考察了8种前处理方式和5种基体改进剂对测定的影响.结果表明:①微波消解是香精香料中砷、铅测定的适宜前处理方式;②磷酸二氢铵-硝酸镁和氯化钯-硝酸镁分别为铅、砷测定的适宜基体改进剂;③该方法砷、铅的相对标准偏差≤5%,回收率在95.0%~104.0%之间,砷、铅的检测限各为0.32μg/L和0.13μg/L.该方法适合香精香料中痕量砷、铅的定量分析. 相似文献
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通过对盐城市5个区域总计8个品种22个藕粉圆样品中重金属铅镉的含量测定,探明这2种重金属元素在藕粉圆中的含量状况。采用微波消解法消化经粉碎混匀的藕粉圆样品,以石墨炉原子吸收法测定22个样品中的铅镉浓度。结果表明藕粉圆中铅的检出限为1.0μg/L,线性范围为2.0μg/L~30.0μg/L,样品的加标回收率为100.72%~103.66%;镉的检出限为0.08μg/L,线性范围为0.1μg/L~2.0μg/L,样品的加标回收率为98.25%~102.83%。 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物中铅镉的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物铅镉的含量。方法采用微波消解技术,在阶梯升高温度和加热功率条件下,用硝酸和过氧化氢彻底消解样品,消解后的样品用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅镉。结果铅浓度在0~20.0μg/L、镉浓度在0~10.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数铅r=0.9995,镉r=0.9997;最低检出限铅为5.0μg/kg,镉为0.10μg/kg;相对标准偏差铅5.4%,镉7.8%;回收率铅镉都在90.0%~105.0%之间。检测4类食品240份样品,其中大米(面粉)、猪肝(猪肾)、水产品、干食用菌铅合格率分别为86.5%、77.5%、81.5%、87.5%,镉合格率分别为82.0%、76.5%、90.0%、88.0%。结论该方法能够满足食品污染物中铅镉的分析要求。 相似文献
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微波消解—石墨炉原子吸收法测定红薯粉中的痕量铅 总被引:1,自引:0,他引:1
通过对红薯粉丝中有害元素铅含量的测定,建立红薯粉丝中铅含量的测定方法。采用微波消解法处理红薯粉丝样品,加入质量分数2%NH4H2PO4-0.2%Mg(NO3)2混合液作为基体改进剂,使用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含量。铅元素在2.0ng/mL~40.0ng/mL的范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系(r=0.9957),平均回收率为98.05%,RSD=1.68%(n=6)。该法简单、准确,可作为检测红薯粉丝中铅含量的方法,为食品安全提供可靠的技术保障。 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收法测定水产品中铝的研究 总被引:2,自引:2,他引:0
本文建立了一种适用日常检测水产品中铝的分析方法.采用微波消解法处理样品,分别加入基体改进剂0.3%Mg(NO3)2和0.1%Pd(NO3)2-0.3%Mg(NO3)2·1.0%NH4H2PO4,对水产品中铝的测定方法和条件进行探索.结果表明,通过比较基体改进剂,优化实验条件,确定了以0.3%Mg(NO3)2和0.1%Pd(NO3)2-0.3%Mg(NO3)2-1.0%NH4H2PO4为基体改进剂、灰化温度1300℃、原子化温度2350℃的实验条件.方法的检出限为2.08μG/L,相对标准偏差为2.44%~6.81%,样品回收率为94.10%~107.95%.该法能够快速、有效检测水产品中铝的含量,符合要求. 相似文献
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建立了用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法在同一体系中连续测定水果和蔬菜中重金属铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)的方法。研究了消解试剂、消解温度和时间对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳实验条件下,Pb、Cr、Cd 的线性范围分别为0 ~40、0 ~80、0~3μg/L,检出限分别为0.293、0.037、0.850μg/L,相对标准偏差为2.1%~5.3%,回收率为95.0%~101.9%。用于实际样品测定结果令人满意。 相似文献
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建立超声波辅助消化-石墨炉原子吸收法快速测定海参中钒元素的方法。通过单因素试验和正交试验选择适宜超声波消化时间30 min与超声波水浴温度60 ℃,以及最佳的原子吸收条件(灰化温度900 ℃、原子化温度2 700 ℃、灰化时间20 s、原子化时间5 s),实现了海参样品的快速消化,使金属元素快速释放,并成功应用到海参中钒含量的测定。方法加标回收率在94.2%~105.4%之间,检出限为1.44×10-3 μg/mL,符合测定要求。在选定的工作条件下测定,结果表明中国南北方产地的仿刺参总钒和有机钒含量分别为0.27~1.43 μg/g和0.22~1.08 μg/g,具有明显的差异性,并且60.4%~85.7%的钒以有机钒形式存在。14 种海参的有机钒分析发现,糙海参有机钒含量最高,达2.56 μg/g。海参中的总钒及其有机钒含量受品种、采样地点和环境的影响。超声波辅助消化-原子吸收法测定海参中钒元素快速、稳定,具有较高的实用价值。 相似文献
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为了建立检测卷烟纸中铅含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法,考察了测试样品的用量、消解剂组成、灰化温度、原子化温度及基体改进剂的影响,确定的优化检测务件为:4 mL硝酸+2 mL过氧化氢+2 mL高纯水作为消解剂,在8mL消解液中加入卷烟纸的质量为0.3000 g,灰化温度、原子化温度、基体改进剂分别为700℃,1900℃和0.10 g/L磷酸二氢铵.在优选的实验条件下,方法的检出限和相对标准偏差分别为0.471 μg/L和1.04%,4种卷烟纸的加标回收率范围在97.8%~ 105.7%之间.该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好、回收率高,适合于卷烟纸中铅的测定. 相似文献
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研究小麦及其土壤中微量锗的相关性,为富锗小麦品种的选育和富锗功能性食品的开发提供科学依据,用 微波程序消解样品,用石墨炉原子吸收法测定郑州、漯河、巩义、焦作和商丘地区种植的彩色小麦和普通小麦及其 生长土壤中的锗含量。结果表明:郑州种植的小麦锗含量较高,其次是焦作地区。而小麦的生物吸收比与品种、土 壤的特性密切相关,郑州、漯河地区土壤中锗的含量相对丰富,郑州种植的蓝麦锗的生物吸收比达85.2%,而漯河 地区种植的灰麦生物吸收比最低为31.9%,蓝麦是较为理想的富锗食品原料,有一定的培育前景。 相似文献
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对不同红葡萄酒前处理方法进行了研究,建立了石墨炉原子吸收检测红葡萄酒中铅含量的方法。红葡萄酒分别用直接稀释、蒸发浓缩、H2O2-HNO3消解、HClO4-HNO3消解和微波消解等5种前处理方法进行消化处理,以抗坏血酸,磷酸二氢铵,硝酸镁,氯化钯作为基体改进剂,研究选择基体改进剂合适种类及用量,对石墨炉检测法的测定条件进行研究。结果表明最佳基体改进剂为抗坏血酸,吸入量为5μL。直接稀释、蒸发浓缩、H2O2-HNO3消解、HClO4-HNO3消解和微波消解5种不同前处理的相对标准偏差5%左右,微波消解的RSD(%)为3.2。微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测红葡萄酒中铅,该方法快速简单、精密度和准确度高,是红葡萄酒中铅含量测定的理想方法。 相似文献
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采用湿法消化-石墨炉原子吸收光谱法测定贝肉中的镉含量。将干法灰化和湿法消化两种样品前处理方法进行对比,并研究几种常用基体改进剂对贝肉中镉原子吸收信号的影响,优化了灰化温度和原子化温度,建立湿法消化-石墨炉原子吸收光谱测定贝肉镉的方法。结果表明:采用0.2%的钯标准溶液作为基体改进剂,吸入量6μL,在灰化温度700℃,原子化温度1100℃条件下检测,方法的检出限0.057μg/L,相对标准偏差RSD为0.20%,湿法消化法加标回收率96.83%~100.18%。该方法检出限低,线性关系好,精密度和准确度均满足于贝类样品的测定。 相似文献
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吴新宇 《冷饮与速冻食品工业》2004,10(1):20-21,25
以氯化钯和硝酸镁为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定乳粉中的铅含量。当铅的质量浓度在0.5~30μg/L时与吸光度呈线性相关,线性方程为Y=118.275X-0.0831,相关系数为0.992。对乳粉中的铅进行测定,铅的加标回收率为95.8%~98.4%,测定结果的相对标准偏差为1.86%~2.80%。 相似文献