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比较了三氟化硼乙醚络合物的5种制备路线。其中“一步法”合成三氟化硼乙醚络合物的工艺路线,是一条有竞争能力的实用性好的流程。文章还介绍了产品应用概况。 相似文献
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论述了用三氟化硼 - 10乙醚络合物与氯化钙反应生成硼酸三甲酯 ,然后进行水解 ,经蒸浓后 ,即可得到高纯硼酸。研究了反应温度及催化剂量对产品收率的影响 ,所得到的产品经分析完全符合核级硼 - 10酸标准 ,满足了核反应堆的需要 相似文献
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催化精馏合成乙二醇乙醚的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
催化精馏是将固体催化剂布于精馏塔内,它既加速了化学反应,又可作为分离过程的传质表面。本文研究了在内径为35mm的不锈钢塔中,用NKC—01催化剂从乙醇和环氧乙烷合成乙二醇乙醚(单醚)的过程,详细考察了进料比,操作压力,处理量等因素对过程的影响,找到的适宜条件为:进料比(乙醇/环氧乙烷)=6~8(摩尔);处理量为104.0Nm~3环氧乙烷/h(m~3催化剂);操作压力=2.35×10~5Pa。在此条件下乙二醇乙醚对环氧乙烷的收率为90%(mol);环氧乙烷的单程收率为93%;乙二醇乙醚的选择性为97%。为考察塔内的流体力学条件对催化反应的影响,在搅拌容器中测定了过程的反应动力学。为保证此搅拌容器中的液体流速接近塔内操作条件下的流速,以确定适宜的搅拌器转速,我们用DANTEC MODEL 2020激光测速仪测定了不同搅拌器转速下容器中液体的流速。通过研究可以看出:在塔内的操作条件下,与化学反应相比,扩散阻力可以被忽略。 相似文献
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以1,6-己二醇、环氧氯丙烷(ECH)为原料,三氟化硼乙醚配合物为催化剂制备目标化合物。探讨反应条件催化剂用量、原料配比、闭环反应阶段碱用量以及反应温度,得到最优化反应工艺。最优化反应条件为m(三氟化硼乙醚配合物)∶m(1,6-己二醇)=0.08∶1;n(1,6-己二醇)∶n(ECH)=1∶2.1;闭环反应阶段碱用量n(1,6-己二醇)∶n(氢氧化钠)=1∶2.1;闭环反应温度45℃。以优化后工艺条件反应制备目标化合物,收率99%,纯度51%(GC),环氧值0.688。探讨柱色谱分离、减压蒸馏、萃取及简单分馏对目标化合物纯化,柱层析方式最佳。以最优化工艺反应制备目标化合物,经柱层析分离,收率41.1%,纯度99%(GC),环氧值0.828。所制备的目标化合物,经IR、1HNMR、MS表征分析,与目标分子结构一致。 相似文献
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一步法催化合成乙酰丙酮的工艺研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用三氟化硼-乙醚络合物为催化剂,由丙酮和乙酸酐-步法反应合成乙酰丙酮。讨论了反应时间,原料配比,催化剂用量和温度对反应的影响,确定了最佳的工艺条件:反应时间3h,催化剂用量9%,原料摩尔比n(丙酮):n(乙酸酐)=3.0,温度90℃。 相似文献
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介绍了一种合成杀虫剂烯啶虫胺的方法。以2-氯-5-氯甲基吡啶和偏二氯乙烯为起始原料,先制成中间体N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺和1,1-二氯-2-硝基乙烯,再通过二者的缩合反应制成产品烯啶虫胺。反应总收率可达72%(以2-氯-5-氯甲基吡啶计),纯度为97%。 相似文献