用一次导数法提高在钍存在下光度法测定铀的选择性

找到了在钍存在下用一次导数法提高测定铀(Ⅵ)选择性的光度反应条件:6 mol/L HNO_3,(4.2—6.3)×10~(-2)MF~-。制定了存在10倍钍,50倍稀土元素,200倍锆和钙条件下测定铀(Ⅵ)的方法。     

二异丁基甲酮萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷灰石矿中的铀和钍

用溶剂萃取分离电感耦合等离子体原子发射光谱法验证了磷矿石中锕系元素(铀和钍)的测定。对铀和钍来说,由于磷灰石中钙的光谱干扰和由主要组分(磷酸钙)产生的负干扰同时出现,因此,在磷灰石矿用热硝酸处理后,需用溶剂萃取法将铀和钍从磷酸钙中分离出去。在本研究中,用1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰-5-吡唑啉酮(HPMTFP,pK_a=2.56)作为萃取试剂,选择二异丁基甲酮(DIBK)作为萃取有机溶剂。当pH值超过2时,铀和钍被定量萃取,并能从磷灰石组分中分离出来,有机相直接在ICP-AES光谱仪上测定。 利用该方法测定了美国佛罗里达磷灰石矿中的铀和钍含量,U(103±2.2)×10~(-6)和Th(8.84±0.19)×10~(-6)。这些结果与利用ICP-MS测量得出的结果相吻合。     

土耳其西南部燃煤电厂的煤及其飞灰中的放射性测量

采用γ射线谱仪测量技术对产生于土耳其西南部的煤和飞灰样中的铀、钍和钾进行了测量,曾报道这个地区在1993年2月发生过一次紧急事故(在大气中设定的报警点水平以上)。据实验结果估算,由于煤燃烧引发的飞灰中的天然放射性核素的外辐射剂量导致的污染就高达0.5μSv·h~(-1)。在Yataan和Milas(Mugla)的CPP电厂燃烧的褐煤中,其铀、钍和钾的含量分别为4×10~(-6)～25×10~(-6),3×10~(-6)～6×10~(-6),218×10~(-6)～     

海相沉积物中的铀及其成矿

对内海和陆棚海沉积物及大洋沉积物中铀分布规律的研究,已能够确定海相沉积物铀的平均含量。在一些海湾的含碳黑色淤泥中,铀含量由5×10~(-3)％-6×10~(-3)％,其铀来自附近的花岗岩陆块。铀有由大洋淤泥(1.6×10~(-4)％)向内陆海淤泥(4.2×10~(-4)％-6.4×10~(-4)％)     

用硅胶柱从大量钍中色层分离铀

找到了用硅胶柱从大量钍中色层分离铀的条件,其介质为三乙四胺六乙酸(TTHA),二乙三胺五乙酸(DTPA)和氨三乙酸(NTA)。在最佳条件下,即在pH5—6和I=1的TTHA介质中,能从过量8×10~4倍的钍中有效地分离铀。     

金属铀中铜的极谱测定

本工作用磷酸三丁酯-二甲苯在6N硝酸介质中预先萃取分离铀,应用1.0M水杨酸钠-0.5M氢氧化钠作支持电解质,用极谱法测定了金属铀中的微量铜。测定范围为3.0×10~(-2)—3.0×10~(-4)%,精密度小于±10%,一人完成五个试样分析需8小时。     

铀化合物中微量钽的萃取色层分离—ICP／AES测定

以CL-TBP萃取色层分离-水平式ICP/AES测定铀化合物中微量Ta。方法是先将铀化合物转化成硝酸铀酰,再以含0.2mol·l ?HF的3mol·l~(-1)HNO_3溶液溶解微量Ta,然后进行分离和测定。取样0.3g,测定下限为0.5×10~(-6);当Ta含量为1.7×10~(-6)-5.0×10~(-6)时,方法的加入回收率在88%106%范围内;相对标准偏差≤10%。     

用丹宁酸浓集测定微量铀

本文提出了一种用丹宁酸预浓集,然后用熔珠萤光法测定微量铀的方法。定量浓集和测定的浓度下限为4×10~(-7)克铀/升。对于铀浓度为8×10~(-8)克铀/升的试样,浓集率为77％。     

用N-P-甲氧基苯基-2-呋喃基丙烯氧肟酸萃取分离和用4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚分光光度法分析环境样品中钍(Ⅳ)

钍从某些通常与环境样品有联系的阳离子和阴离子中被分离是用液-液萃取法。在pH3.6—5.5用N-P甲氧基苯基-2-呋喃基丙烯氧肟酸(MFHA)萃取入氯仿,而后反萃取,进入含有1.8—2.2mol/LHCl水溶液中,在500nm(ε=3.9×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1))用4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)测定。方法成功的用于煤灰分、独居石、铀-钍矿、动物组织细胞,植物细胞组织和天然水的分析。MFHA和PAR是从13种氧肟酸和9种吡啶偶氮挑选出来的,作为试剂组合,提供了最大的选择性和灵敏度。     

测定水中微量铀的高灵敏显色体系的研究

本文介绍了一种用于测定水中微量铀的高灵敏显色体系。水样中加入菸酸、乙基紫和硫酸后,用混合溶剂环己烷+甲基异丁基甲酮(MIBK)(1:1)萃取,分光光度法测定。该方法的表观摩尔吸光系数为1.62×10~(-6)L·mol~(-1)·cm~(-1),回收率为97.8—106.0％,探测下限为2×10~(-9)g/mL,避免了使用有害的溶剂苯;Ca~(2+)、W~(6+)、Cu~(2+)和Hg~(2+)等离子对铀的测定干扰较严重。     

季铵萃淋树脂色谱分离—ICP／AES法测定核纯级UO2中7种杂质元素

应用237-季铵萃淋树脂色谱分离技术,将核纯级UO_2中铀与待测杂质元素在6.5 mol·l~(-1)HNO_3。介质中定量分离后,以975型ICP直读光谱仪同时测定Ba、Be、Nb、Ru、Sb、Sn和Ta。取样200mg时,测定下限为0.013×10~(-6)-0.50×10~(-6);当各元素含量约为1.0×10~(-6)时,方法的加入回收率在98%-103%范围内;相对标准偏差<5%。     

铀-BHQS极谱波机理研究

铀与7-溴-8-羟基喹啉-5-磺酸(BHQS)在pH 4—5的醋酸盐缓冲液中产生灵敏的极谱波。在单扫描示波极谱仪上可检出3.4×10~(-3)M微量铀,线性范围在8×10~(-3)—5×10~(-5)M。以连续变化法求得其络合比为1:1,通过汞柱高度、温度效应、毛细管电荷曲线、恒电位电解、表面活性剂、离子交换等实验,认为铀与BHOS络合物产生的极谱波属络合吸附波。     

甲基膦酸二甲庚酯(P_(350))色层分离-α谱测量~(234)U/~(238)U和~(230)Th/~(232)Th的活度比

一、引言 放射性铀、钍同位素在环保领域、水文地质中判断找矿远景,考古中测定古生物的年代得到广泛应用。 对铀、钍与其他干扰元素分离以及铀、钍互相分离,一般方法较复杂,需对铀、钍进行多次纯化。本文采用大孔型树脂X-5(聚二乙烯苯)为支持体,用水溶性小、对铀、钍分离效果好的P_(350)为萃取色层的固定相。将分离后的铀、钍分别电沉积制备成无载体的α面源,用α谱仪测定~(234)U/~(238)U,~(230)Th/~(232)Th的同位素活度比值。 本分离体系对高铀低钍、高钍低铀以及铁含量高的样品,均能得到满意的结果。本方法测定下限水样为1—2μg/1,固体样为5μg/g。10μg以上的铀、钍测定误差为±5％。     

同位素稀释质谱法测定高放废液中的铀

用双同位素稀释质谱法测定高放废液中的微量铀,采用TBP/Kel-F粉反相分配色层法分离铀,双稀释剂分别为浓缩~(235)U及~(238)U,铀同位素丰度比的质谱测定相对标准误差优于0.1%,化学处理及质谱测定全流程铀的空白值为3×10~(-9)g,方法检测限对于铀为1×10~(-9)g,高放废液中微量铀测定结果不确定度为±2%。     

偶氮氯膦6,8-萘二磺酸-氯化+四烷基吡啶光度法测定矿石中的铀

铀(IV)在0.5—1.4 mol/l盐酸中,用氯化十四烷基吡啶(简称TPC)作增溶剂,铀(IV)与偶氮氯膦6,8-萘二磺酸(简称偶氮氯膦G)-TPC形成的三元络合物具有极高的灵敏度(ε_(705nm)=1.6×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)和较好的选择性。从而建立了用P_(350)-DA_(201)树脂柱层析分离,在pH1.6—4.5的铁(II)-EDTA体系中还原铀(VI),以偶氮氯磷6,8一萘二磺酸显色,TPC增溶光度法测定矿石中的铀。当矿样中铀量为5×10~(-4)%时,相对标准偏差为±11.4%。     

血液中铀的测定与探讨

本工作采用裂变径迹技术测定人体血液中的微量铀,血样品直接从健康者、从事铀研究的工作者和白血病患者的手指中取样(20μl),试图确定人体血液中微量铀的统计分布。实验测得健康者血液中微量铀的平均值为(3.06±0.10)×10~(-10)g/ml;从事铀工作者血液中微量铀的平均值为(4.53×0.12)×10~(-10)/ml;而白血病患者血液中微量铀的平均值为(7.74±0.15)×10~(-10)g/ml,是健康者2.5倍。所提供的方法灵敏度高、采血量少,对铀矿工作者职业保护有实用意义,并为寻找理想的解毒和促排药物提供可靠的依据。     

铀和钍矿石的伽玛能谱分析方法

本文论述铀和钍矿石的一种物理分析方法。选择了三段伽玛能谱用于测量。使用1 3/4(直径)×1/4(厚)时的碘化钠晶体,测定第一段伽玛能谱(自52至108KeV)的计数率。位于第二段(自560至660KeV)和第三段(自2.46至2.76MeV)内的伽玛射线,用3×3时的晶体测定。该法可用于铀钍混合矿石,也适用于不平衡的铀矿石。用最小二乘法求出铀和钍的含量、测定误差以及平衡系数。标定常数是用5个标准样品测定的。     

美国饮用水源中的铀含量

【美国《保健物理》1983年第45卷第1期第89页报道】美国对全国59,812个饮用水源作了铀含量普查,发现25—650个水源中的铀含量超过20×10~(-12)居里/升,100—2,000个超过10×10~(12)居里/升,2,500—5,000个超过5×10~(12)居里/升。这些铀有的是自然存在的,有的可归因于铀的开采和冶炼等。     

某厂放射性废水排放口外江浅滩底质泥污染的初步调查

一、概况 该厂是生产硝酸钍、铀和其它稀土元素为主的水冶厂。生产过程中,各车间排放的工艺性废水,含有钍、铀、镭和其它稀土元素等。每天废水量约有上百吨,经中和、混凝和沉淀后排入江。根据该厂历年排放前的监测资料,排放废水中钍、铀、镭含量范围分别为:o.006～42.5毫克/升;0.0015～2.25毫克/升;和9.61×10~(-12)～5.93×10~(-9)居里/升。排放口设在江堤岸旁,排放无固定时间,以废水池(槽)充满为准,时而于涨潮,时而于退潮时排放。退潮时直接排放到浅滩底质泥上,经由废水冲成的小沟(500米长)进入江水体,涨潮时废水直接排入水体。     

2,6-二乙酰吡啶双(芳基腙)衍生物用作铀的分析试剂

本文研究了新的络合物型测铀试剂的特性。介绍了二乙酰吡啶双(糠酰腙)(H_2dapf)的合成,并测试了它的金属络合物的萃取,树脂吸附和显色条件。在pH≥3时,在溶液中形成铀酰-H_2dapf络合物,可用比色法测定铀。在0.72—10.8 ppm范围内遵循朗伯-比尔定律。在波长为400 nm和350 nm,pH为3—8,摩尔吸光系数分别为1.5×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和3.5×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。用EDTA作掩蔽剂。