腈类化合物在香料工业中应用的展望

综述了腑类化合物应用到香料工业中的历史发展过程;回顾和展望了腈类香料及其系列化产品初步应用情况;对肉桂腑、3、4一二氧次甲基肉桂腈和对一甲氧基肉桂腈的应用情况作了简介     

我省试制成功肉桂腈等20种香料新品种

我省有关科研部门充分利用化工和野生芳香植物资源,发挥技术优势,先后进行了近30个香料新产品的研究。经过两年来生产、科研和有关院校的共同努力,已试制或开发成功20个香料新品种,其中在合成香料品种方面,有肉桂腈、茉莉吡喃、铃兰醛、香茅腈、大茴香腈、九醛、十醛、十一醛、新“830”檀香和麝香 R-1等15种;在天然香料品种方面,有天女木兰花浸膏、野玫瑰浸膏等5种。这些品种已具有生产或中试规模。为了对这些香料新品种作出评价,以便尽快组织投产和推广,由轻工业部日化工业局主持于1983年10月在大连召开了“肉桂腈等香料新品种评香鉴定会”。     

无催化剂存在下一锅反应合成肉桂腈和茴香腈

分别以肉桂醛和茴香醛与盐酸羟胺分别为原料,在无催化剂存在下通过一锅反应高效合成了肉桂腈和茴香腈。考察了肉桂醛和茴香醛与盐酸羟胺的摩尔比、反应时间、反应温度和溶剂等因素对肉桂腈和茴香腈产率的影响。实验结果表明,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,肉桂醛和茴香醛的加入量均为0.05mol,盐酸羟胺的加入量为0.06mol,即肉桂醛和茴香醛与盐酸羟胺的摩尔比均为1∶1.2,反应温度均为110℃,合成肉桂腈的反应时间为5h,产率在86.3%以上,合成茴香腈的反应时间为4h,产率在90.6%以上,此方法提供了简单高效合成肉桂腈和茴香腈的新策略。     

无溶剂条件下氧化锌催化合成肉桂腈

以ZnO为催化剂,在无溶剂条件下,肉桂醛和盐酸羟胺通过一步法合成了肉桂腈。ZnO催化合成肉桂腈的适宜反应条件为:n(肉桂醛)∶n(盐酸羟胺)=1∶1.5,催化剂用量为肉桂醛质量的6%,反应温度120℃,反应时间1 h,肉桂腈的收率可达90.2%。ZnO商业上容易得到,是一种环境友好催化剂。     

碱相转移催化脱水法合成肉桂腈的研究

研究了不同碱对肉桂醛肟的催化脱水效果及不同PTC的催化作用效果,并确定了使用KOH-TBAB催化脱水法合成肉桂腈的最佳反应条件。最佳反应条件为:TBAB的用量为6%(摩尔分数),KOH的用量为15%(摩尔分数),反应温度为124～126°C,反应时间为2.5h,在此条件下肉桂醛肟转化成肉桂腈的产率达90.3%。     

供应信息

正(1)南宁万家辉香料供应:茶树油、白千层油、茶树纯露、茶树粉等天然香料联系人:黄经理电话:0771-5703633、4819259、13978656283传真:0771-4819259E-mail:wjhzz@alibaba.com.cn(2)上海中一化工有限公司供应:苯甲酸苄酯、叶醇、肉桂酸、香兰素、肉桂腈、肉桂醇、香豆素、水杨酸苄酯、香兰素、茴香醛、肉桂醛、异香兰素     

两种合成香料小试成功

两种合成香料——α-烯烃氧化制脂肪醛(简称脂肪醛)、肉桂腈,经小试技术方案论证,并列为省市重点科研攻关项目,现已完成小试,并于今年9月通过技术鉴定。脂肪醛是香料行业的老品种,广泛应用于调配皂用、化妆、食品香精做顶香剂。长期以来,国内脂脂醛生产工艺复杂,香气不够纯     

月桂烯的Diels-Alder反应及其在合成香料方面的应用

本文利用香叶烯和丙烯腈作原料经D-A反应和电环化反应,合成了具有木香香气的腈类香料——双环腈。通过一系列反应条件的摸索实验,得出了较理想的反应条件。产物经过光谱测试得到鉴定。     

Nafion/SiO2催化合成肉桂腈的研究

应用新型固体酸催化剂Nafion／SiO2作为催化剂制备肉桂腈，对催化剂用量、反应温度和反应时间等对脱水反应的影响进行了研究，实验结果表明：Nafion／SiO2是肉桂醛肟脱水制备肉桂腈的良好催化剂，其反应时间短，后处理简单，催化剂用量少且可重复使用，收率高。脱水反应的最佳工艺条件为：催化剂用量为肉桂醛肟质量的10％，反应温度为120℃，反应时间为1h。     

微波法合成肉桂腈研究

使用微波辐射加热法 ,以肉桂醛为原料 ,在 5 0 %乙醇水溶液中制备肉桂醛肟 ,进一步用乙酸酐使后者脱水生成肉桂腈 ,并用正交实验设计法确定了最佳脱水条件 ,在此条件下 ,从肉桂醛到肉桂腈的平均产率达 89.5 %。     

香料肉桂腈合成新工艺研究

采用一种新的合成方法,以苯甲醛和乙腈为原料,以氢氧化钾为碱催化剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,并以乙腈作为溶剂来制备肉桂腈。针对催化剂用量、反应温度、反应时间等与缩合反应有关的影响因素进行了研究,从而确定了较好的缩合反应条件。试验结果表明：氢氧化钾对于此缩合反应是一个良好的碱性催化剂,十二烷基三甲基氯化铵是经济性最佳的相转移催化剂,而且反应时间短,后处理简单,收率高,可达到降低肉桂腈生产成本的要求,易于实现工业化。     

肉桂腈及α-戊基肉桂腈的合成

本文采用消除法,以肉桂醛、α-戊基肉桂醛为原料,分别合成了肉桂腈、α-戊基肉桂腈,总收率分别在92％和89％以上,测定了它们的红外光谱和核磁共振光谱,其中α-戊基肉桂腈的红外光谱和核磁共振光谱本文为首次报导。     

由醛合成腈的研究进展

<正> 腈类化合物是一大类重要的有机化合物,具有强烈的香气,广泛存在于多种植物中,在香料工业中,腈类化合物已成为国际香料市场新型合成香料的一大类。腈类香料较之相应的醛类香料具有化学性质稳定,香韵特异,强烈持久等优点。特别是对弱碱性介质的加香产品如洗涤剂、肥皂、     

金属离子对羟胺成肟反应的影响

在腈类香料的合成中,以醛通过醛肟脱水成腈,是一个重要的合成方法。它具有原料无毒,三废少,产品香气好的特点。我们曾用此法研制了柠檬腈,香茅腈、大茴香腈等腈类香料产品,已广泛应用于调香中。     

腈类香料——桂腈、大茴香腈

腈类香料是国外近年来发展起来的一类新型合成香料,它以香韵特异、留香持久、稳定性好,安全无毒而受到国内外调香工作者的欢迎,并广泛用于各种日化香精和烟用香精的调配。国内虽然有些单位开展过腈类香精的研制,但只柠有檬腈、香茅腈等少数品种实现了商品生产。由山东省济南市轻工研究所研制的腈类合成香料——桂腈、大茴香腈,于1986年12月10日在济南市通过省级技术鉴定。桂腈(β-苯基丙烯腈),分子结构     

龙脑烯腈的合成

介绍以樟脑为原料,经过与盐酸羟胺发生肟化反应,再用酸催化脱水异构化合成日化用香料龙脑烯腈的方法。反应以樟脑计得率为66%。     

ICCP的分离及提纯

采用甲苯萃取——乙醇重结晶——活性白土脱色——升华等一系列分离、提纯措施,从石油化工厂的己二腈加氢的废料中获得了重要的化工原料——1-亚胺基-2-氰基环戊烷(1-Imino-2—CyanoCyclopentane 简称 ICCP,下同)。总提取率为24%,纯度为98.15%。ICCP 既可做为试剂直接出售,亦可做为有机合成原料,尤其适于合成香料。     

龙脑烯腈的合成

介绍以樟脑为原料、经过与盐酸羟胺肟化,再用酸催化脱水异构化合成日化用香料龙脑烯腈。反应以樟脑计得率为66%以上。     

IFRA实践法规第41次修改

2006年11月6日,IOFI公布了IFRA实践法规的第41次修改,将香叶腈加入到“其他材料表”中,表明这种物质不能用作日用香料,或作为日用香料安全使用的条件未确立。名称CAS号等同物质建议香叶腈(G e r a n y lnitrile)5146-66-75585-39-731983-27-43,7-二甲基-2,6-辛二烯腈(3,7-dimet     

微波条件下 SiO2/K2CO3促进的无溶剂法由肉桂醛/NH2OH·HCI直接制备肉桂腈

以肉桂醛为原料,在无溶剂的条件下SiO2/K2CO3促进一步法直接制备肉桂腈.确定的最佳反应条件是当肉桂醛盐酸羟胺碳酸钾=11.50.85(摩尔比),SiO2用量为每mmol肉桂醛0.3～0.4 g,室温下彻底研磨均匀后,以微波730 W火力加热4～5 min,制备效果最佳.在此条件下从肉桂醛制备肉桂腈的平均得率达90.3%.