电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉13种重金属元素

为建立电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉13种重金属元素含量的方法,以4种小麦粉为试材,用微波消解法对样品进行前处理,利用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。结果表明:该方法检出限为0.022~0.670 μg/L,各元素标准曲线相关系数高于0.9992,相关性良好;元素加标回收率在88.00%~107.38%之间;4种样品Al、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se的检出平均值在0.004~8.615 mg/kg之间,Ag、Cr、As检出值分别为0.186、0.142、0.015 mg/kg,Cd、Pb均未检出,盲检样所检出元素含量均在所给定范围内。该法具有检测快捷、灵敏度高、精确度良好、结果准确的特点,可为小麦粉重金属检测提供参考。     

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）法测定婴幼儿服装中可萃取重金属元素含量

本文以针织婴幼儿服装标准GB/T 39508—2020规定限量的10种可萃取重金属元素中的9种为研究对象。在实验室条件下按GB/T 17593.2—2007要求配制模拟酸性汗液对婴幼儿服装中的重金属进行萃取,采用电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS）法对萃取液中的重金属元素进行定量分析。本文对试验方法的测定限、回收率和数据稳定性等进行了探讨,并与电感耦合等离子体仪（ICP）方法进行了比较。结果表明,应用ICP-MS方法对9种可萃取重金属元素的测定中,标准曲线相关系数、各元素方法测定限、样品加标回收率均达到试验要求,且该方法灵敏度高,测定限低,数据稳定性较好。     

电感耦合等离子体质谱法测定糖果中的重金属元素

用电感耦合等离子体质谱法测定糖果中的微量元素Cu、Pb、Cd含量。采用内标法,能有效地克服基体效应、接口效应和质谱干扰所造成的影响,检测限、加标回收率、相对标准偏差均能很好地满足测定的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中10种微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定畜禽肉中Cr、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sn、Ba、Pb等10种微量元素的分析方法。采用硝酸高氯酸体系对样品进行消解,基于氢气和氦气混合的碰撞反应池技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Ge、Y、Rh、In、Re等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。方法的检出限在0.003~0.780μg/L之间,Cu、Zn的线性范围0~200μg/L,Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Ba、Pb的线性范围为0~100μg/L,回归方程相关系数皆大于0.997,加标回收率84.80%~131.40%,相对标准偏差小于5.3%。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定大米中27种元素的含量

建立了微波消解-ICP-MS同时测定大米中Be、B、Na、Mg、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb 27种元素含量的方法,试验用混合内标校正基体干扰和漂移。结果表明,各种元素的标准曲线的线性相关系数范围为0.998 6~1.000 0,各元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%,检出限为0.002 3~52.15ng/ml。各元素加标回收率为80.2%~108.6%,定量限回收率为81%~112.5%。此方法准确、快速、简便,适用于大米中多元素含量的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦中的重金属元素

试验采用微波消解法对小麦粉进行前处理,建立了一种电感耦合等离子体质谱法同时测定小麦中Pb、Cd、Cr、As、Al等5种重金属元素含量的分析方法。通过改进样品前处理条件和仪器工作参数,并选取⁷³Ge和¹⁸⁶Re作为内标元素,有效克服了基体效应、接口效应和仪器波动的影响。在最佳试验条件下,方法检出限为0.001～0.435 mg/kg,各元素的线性相关系数均大于0.999,加标回收率为91.7%～112.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5.8%(n=6)。该方法简单、快速、准确,适用于小麦中多元素同时测定。实际样品的ICP-MS分析结果表明,小麦中Pb、Cd、Cr、As、Al的含量极低,不会对人体构成潜在危害。     

微波消解ICP-MS同时测定色母粒中多种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对色母粒中的铅、砷、铜、镉等重金属元素的含量进行了测定,方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在96.0%～106.0%,相对标准偏差<3%。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定葡萄中微量硼

微波消解样品,用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,采用在线加入内标,可直接测定葡萄中的微量硼,方法简单、快速,加标回收率在98.65%～101.62%之间,测定结果较为满意。     

ICP-MS测定沙葱中5种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定沙葱样品中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)和镍(Ni)、铜(Cu)含量的方法。样品加HNO_3和H_2O_2后采用微波消解进行预处理,探索了微波消解样品的实验条件,并对ICP-MS工作参数进行优化和选择。结果表明:该方法测定沙葱中5种元素的线性关系良好(r=0.999 7~0.999 9),方法检出限为0.001 5μg/L~0.010 1μg/L,重复性实验的相对标准偏差为1.3%~3.4%,回收率为97.85%~100.09%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蜂胶中的5种重金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry,MWD-ICP-MS)同时测定蜂胶中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)5种常见重金属元素。方法样品加HNO_3 5.0 m L和H_2O_2 1.0 m L进行微波消解,赶酸温度为110℃;采用ICP-MS法直接测定Pb、As、Hg、Cd、Cr 5种重金属元素的含量。结果 Pb、As、Cd、Cr在1~500μg/L线性范围内,Hg在1~5.0μg/L线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.012~0.015 mg/kg,加标回收率为95.3%~101.8%。该方法测得蜂胶中的Pb含量为2.16 mg/kg、As含量为0.23 mg/kg、Hg含量为0.03 mg/kg、Cd含量为0.06 mg/kg、Cr含量为1.2 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,检出限低,适用于蜂胶中常见重金属元素的同时测定。     

ICP-MS法直接测定食用黄油中的重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食用黄油中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。黄油经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥口沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用ORS技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。8种重金属元素的检出限在0.6~22.1 ng/L之间,加标回收率在92.6%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.4%。     

ICP-MS法测定网售玉屏风类制剂中22种元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定网售玉屏风类制剂中22种元素含量的方法。方法采用微波消解处理样品,采用ICP-MS测定网售玉屏风类制剂中硼、铝、钛等22种元素含量。结果22种元素线性关系良好,相关系数(r)≥0.9948;重复性实验的RSD为0.7%~4.3%;回收率为82.2%~114.4%,RSD为0.8%~3.5%。结论本方法简便、灵敏、快捷,可用于网售玉屏风类制剂的元素含量测定。     

ICP-MS法测定铝塑复合食品包装中的9 种重金属

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铝塑复合食品包装容器中的9 种重金属（铅、镍、镉、铬、铜、砷、锰、锌、钛）。该方法的检出限为0.01～1.62 μg/kg,定量限为0.03～5.35 μg/kg,线性良好,相关系数均不小于0.99;在3 个水平（20、50、100 μg/kg）进行添加实验,加标回收率在82.6%～119.3%之间,相对标准偏差在0.1%～12.3%之间。该方法快速、简便,具有较好的准确度和精密度,适合于铝塑复合食品包装中的重金属检测。     

ICP-MS法同时测定大马士革玫瑰花中20种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大马士革玫瑰花中20种元素的分析方法。方法对比了干灰化法和微波消解法两种前处理方法对大马士革玫瑰花中20种元素检测结果的影响。结果干灰化法中Cd、Hg、Fe、As回收率偏低,质控样验证实验中Cd、Hg、Fe、As、Cr测定值与参考值偏差较大;微波消解法中各元素回收率在87.4%~108.6%之间,质控样验证实验表明测定值与参考范围基本一致。结论微波消解-ICPMS法操作简单、线性范围广、检出限低、方法准确可靠,适用于大马士革玫瑰花中多元素的检测。大马士革玫瑰花富含多种有益元素,有毒有害元素含量很低,元素比例较优,值得进一步深入开发其潜在价值。     

基于微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海鱼肌肉中12种元素

为了建立同时测定深海鱼中硼(B)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锡(Sn)、镉(Cd)、汞(Hg)、硒(Se)、铅(Pb)12种元素含量的方法,采用HNO₃-H₂O₂-H₂O消解体系,样品经微波消解,然后利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定上述元素。在碰撞模式下(KED),以内标法改善基体效应及干扰。结果表明,各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)在0.9991~1.0000(Hg为0.9921),检出限为0.00074~2.2 μg/kg,定量限为0.0025~7.1 μg/kg。用该方法对生物标准物质扇贝(GBW10024)进行测定,测定结果均在证书的不确定度范围以内,对带鱼样品进行加标回收率实验,加标回收率在81.8%~110.0% 之间。通过对市场上销售的不同深海鱼进行检测分析发现,受检样品安全风险较低,4种必需微量元素含量高低顺序为Zn>Se>Cu>Cr,其中Zn含量范围为3.72~22.1 mg/kg,Se含量范围为0.162~0.391 mg/kg,Cu含量范围为0.095~0.334 mg/kg,Cr含量范围为0.003~0.054 mg/kg。该方法准确可靠,灵敏度高,适合鱼肉中多元素含量的测定,为鱼肉的质量控制提供技术支持;带鱼、大黄花鱼富含微量元素Zn,小黄花鱼富含Se,是孕妇和乳母等特殊群体比较好的食物来源。     

ICP-MS法测定英德红茶中的45种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定英德红茶中的45种元素,试验结果表明,45种元素的线性关系良好,相关系数在0.999 5以上,各元素的检出限为0.000 1~20.090 0μg/L,加标回收率为82.58%~119.19%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~7.03%,除Sb外,其他元素精密度RSD为0.15%~9.14%,采用茶叶标准样品(GBW10083)对该方法进行验证,除Cd略低于标准值外,其他元素的测定值均在标准值范围之内。该方法在线性相关性、检出限、精密度、准确度和加标回收率方面均满足实际样品测定要求,具有快速简便、准确可靠等优点。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定大花红景天中有害重金属的方法

目的建立微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定大花红景天中有害重金属的方法。方法以硝酸+过氧化氢作为消解体系,微波消解用作前处理,电感耦合等离子体质谱作为检测手段,同时测定大花红景天中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。结果 Pb、As、Hg、Cd、Cu线性关系良好(r≥0.9995),方法检出限0.005~0.01 mg/kg,方法回收率85.5%~97.1%,RSD 0.6%~6.1%。结论本法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可为大花红景天的质量控制提供依据。     

食用橄榄油中重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定橄榄油中Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb等6种重金属元素的分析方法。样品经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)有机溶剂稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用碰撞/反应池技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。6种重金属元素的检出限在17.58~53.81 ng/L之间,加标回收率在94.00~107.00%之间,相对标准偏差(RSD)为1.33~2.80%。