丙戊酸钠合成新工艺

丙戊酸钠（ｓｏｄｉｕｍｖａｌｐｒｏａｔｅ，１），化学名为２－丙基戊酸钠盐，是一种较好的抗癫痫药物，适用于各种癫痫（小发作、病灶性癫痫、精神运动性发作和混合发作）以及癫痫造成的性格行为障碍的预防和治疗。国内在８０年代曾先后有几家药厂生产，后因原料价格上涨，成本过高而停产。文献［１～７］报道的合成路线有：（１）以丙二酸酯［１］或氰基乙酸酯［２，３］为原料，在醇钠或在相转移催化条件下，与溴丙烷缩合，再经水解、脱羧、成盐而制得１；（２）以乙酰乙酸酯为原料，在碳酸钾、离子交换树脂或相转移催化条件下与烯丙基…     

丙戊茶碱的合成

目的　选择丙戊茶碱的合成路线,考察其重要中间体 6 -溴 - 2 -己酮的合成工艺。方法　以 1,3-二溴丙烷、乙酰乙酸乙酯缩合得 2 -甲基 - 3-吡喃酸乙酯,再与 6 3%氢溴酸反应得 6 -溴 - 2 -己酮,总收率:6 3 1%。以 3-甲基黄嘌呤为原料,经与溴丙烷、6 -溴 - 2 -己酮两步缩合,得到丙戊茶碱,总收率:73 96 %。结果　产品质量合格,收率达到文献水平。结论　6 -溴 - 2 -己酮和丙戊茶碱的合成工艺适用于工业生产。     

没食子酸丙酯的阳离子交换树脂催化合成

没食子酸丙酯的阳离子交换树脂催化合成ＣＡＴＩＯＮＥＸＣＨＡＮＧＥＲＥＳＩＮＣＡＴＡＬＹＺＥＤＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＰＲＯＰＹＬＧＡＬＬＡＴＥ李毅群＊杜汝励（暨南大学化学系，广州５１０６３２）ＬＩＹｉ－Ｑｕｎ＊，ＤＵＲｕ－Ｌｉ（Ｄｅｐｔ．ｏｆＣｈｅｍｉ...     

酮洛芬的改进合成法

以间甲基苯甲酸为起始原料,通过傅氏、溴代、氰化、水解反应制得3-苯甲酰苯乙酸,再经相转移催化甲基化生成2-(3-苯甲酰苯基)丙酸甲酯,直接水解合成酮洛芬,总收率54%。本法原料易得,工艺简单,各步收率均较好。     

微波辅助合成N-苯氧乙基苯磺酰胺类衍生物

目的 用微波反应合成了一系列N-苯氧乙基苯磺酰胺类衍生物.方法 以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)做溶剂,在K2CO3和溴化三乙基苄基铵(TEBA)相转移催化剂存在的情况下,利用微波辐射辅助合成N-苯氧乙基苯磺酰胺类衍生物.结果 合成了12个N-苯氧乙基苯磺酰胺类衍生物,并经1HNMR确证结构.结论 与传统的加热方法比较,微波缩短了反应时间,提高了合成产率.     

环戊胺的合成

环戊胺（CycloPentyfamine）化学名,氨基环戊烷（Arnlnocyclopentane）,结构式为：环戊胶是合成有机药物重要中间体【’］．本文用已二酸与氢氧化钡共热,脱水脱按制得环戊酮,然后与盐酸羟氯作用生成环戊酮时,再经还原得环戊胺．文献报道用催化氢化法进行还原,但需在高温高压下进行．我们改用金属钠与乙醇为还原剂进行反应,该法操作较方便,产品质量也好．反应式：买验部分环戊酮（2）：将已二酸1009以历m。］）和氢氧化刨sg限029m川）充分研细混合,放入250M三口瓶中．在金属浴中升温至285℃－295℃,保温直到溜出液很少、反应瓶中…     

用尿素和丙酸为原料合成丙酰胺的研究

用尿素和丙酸为原料合成丙酰胺的研究纪淑芳，许永男沈阳药科大学基础部１１００１５作为一种重要的医药和化工合成中间体丙酰胺，可用合成酰胺的一般方法合成，其方法可按下列（２），（３），（４），（５），（６）路线进行，路线（１）未见文献报道。其中最经济最方便...     

5-氯-N-环己基戊酰胺的合成

环戊酮经Baeyer-Villiger氧化、三光气氯化和酰胺化3步反应制得5-氯-N-环己基戊酰胺，总收率约70％。     

贝诺酯的相转移催化合成

以聚乙二醇(PEG)为相转移催化剂,采用液一液相转移催化的方法,由乙酰水杨酰氯和对乙酰氨基苯酚制得高产率的贝诺酯,且反应时间短、操作简便。同时,考察了不同分于量的PEG对产率的影响。     

用相转移催化法合成扑尔敏盐基

用相转移催化法合成了扑尔敏盐基3-(4-氯苯基)-3-(2-吡啶基)-N,N-二甲基丙胺(1)。该法操作简单,三废少,收率达76%,较原方法有所提高。     

dl-麝香酮合成的改进

乙酰乙酸乙酯与环氧乙烷在碱性条件下缩合成α-乙酰丁内酯(2),经水解、脱羧、溴代和缩酮化得2-(3-溴丙基)-2-甲基-1,3-二氧戊环(3),其溴镁化物与1,6-二碘己烷反应,生成物水解后得2,15-十六烷二酮(4)。4经分子内醛醇缩合反应环合,再以 Pd/C 催化氢化合成 dl-麝香酮(1)。步骤较短(7步),收得率较高。     

五味子醇甲类似物的全合成

五味子醇甲类似物9是五味子醇甲的代谢产物之一。本文以没食子酸为原料,经甲基化,Henry缩合、还原和分子间还原偶合等六步反应得到了具有苏、赤式两种构型的中间体7,再经DDQ作试剂的非酚氧化偶合反应完成了化合物9的全合成。同时得到另一新化合物10,并对两种产物的生成机制作了探讨。药理结果表明:化合物9具有与五味子醇甲相当的抗惊活性.     

ALTERNATIVE SYNTHESIS OF CORTICOTROPIN-LIKE INTERMEDIATE LOBE PEPTIDE (HUMAN CLIP)

A novel synthesis of human CLIP, a peptide corresponding to the sequence of human ACTH-(18–39) is described. The dodecapeptide chain was assembled by a combination of fragment condensation and stepwise synthesis while using N^α-benzyloxycarbonyl and side chain tert.-butyl-derived protective groups combination. The final deprotection was performed by acidolysis in trifluoroacetic acid. The end product was purified by ion exchange chromatography on carboxy-methyl cellulose.     

AN ALTERNATIVE SYNTHESIS OF [7-(THIAZOLIDINE-4-CARBOXYLIC ACID)]-OXYTOCIN

An alternative synthesis of [7-(thiazolidine-4-carboxylic acid)]-oxytocin by a 6 + 3 route using a hexapeptide with a preformed disulphide bridge is outlined.     

地尔硫卓的合成

重点介绍了地尔硫的化学合成和拆分方法，以及近年来在其不对称合成领域的进展。     

丁螺环酮的合成

经6步反应合成了抗焦虑药丁螺环酮,各步收率稳定,操作简便,原料易得,总收率为22%(以环戊酮计)。     

酮基布洛芬的合成

以苯丙酮为起始原料,通过溴化、缩酮化、格氏反应制成3-苯甲酰苯丙酮,再经1,2-芳基迁移重排得2-(3-苯甲酰苯基)丙酸乙酯,直接水解得酮基布洛芬,总收率35%。     

法莫替丁的合成

以脒基硫脲为起始原料经环化,两步缩合,醇解和胺化制备法莫替丁。现将β-氯丙腈先制成亚胺酸酯(5)与3缩合,醇解反应容易完全。成品采用酸碱法精制。     

溴甲基环丁烷的合成

报道了溴甲基环丁烷的合成。用1,3-溴氯丙烷与丙二酸二乙酯制成环丁基-1,1-二羧酸二乙酯,再水解、脱羧得环丁基甲酸,经氢化铝锂还原生成环丁基甲醇,用三苯膦溴为溴化剂合成溴甲基环丁烷。     

环丙胺的合成

分别以α－乙酰－ｒ－丁内酯和１，３－溴氯丙烷为起始原料，它们适合工业化生产，总收率各为５５．２％和５３．３％。