稀土中磷酸盐测定方法探讨

对于氯化稀土、磷酸稀土中的磷酸根测定，一般采用GB／T16484．14—1996的分光光度法。一些净水剂厂也采用此法测定净水剂中的磷酸盐。笔者经实践认为样品经处理后，加入25ml容量瓶中，要先调节样品及标准的pH=4后，再分别加入1．6ml（1＋1）盐酸溶液、0．6ml（40g／L）钼酸铵溶液、2ml（10g／L）淀粉溶液、1．5ml（20g／L）抗坏血酸、0．5ml（3g／L）酒石酸锑钾溶液，并且每加一试剂混匀后，再加下一个试剂，不但麻烦，而且容易加错；在容量瓶中调节pH值也不方便；测定一次，要配制一次试剂（特别是抗坏血酸）。笔者将检测方法作了改动，现报道如下。     

用全自动凯氏定氮仪测定酱油中铵盐含量

新颁布的GB18186-2000《酿造酱油》、SB10336-2000《配制酱油》及SB10338-2000《酸水解植物蛋白调味液》标准,均对铰盐含量有指标,规定其不得超过氨基酸态氮的30％,并且作为强制性指标。酱油中铰盐的测定方法,采用GB/T5009.39-1996规定的半微量定氮法,该方法原理简单,但操作、繁琐耗时,特别是不利于大量样品的快速测定。全自动凯氏定氮仪在测定蛋白质上非常简便、快速,我们通过实验对其功能进行了进一步开发,用它测定酱油中铵盐含量与测定蛋白质一样快速、简便、准确,非常适用于大批量样品的快速测定。1 材料和方法1.1 仪器与试剂1.1.1 全自动凯氏定氮仪 瑞典FOSS TECATOR公司,2300Kjeltec　Analyzer　Unit。1.1.2 盐酸标准溶液0.1000mol/L:按GB/T5009.1-1996配制并标定。1.1.3 含涅甲酚绿和甲基红指示剂的1％硼酸吸收溶液　称取100g硼酸溶于10L水中,添加10ml溴甲酚绿溶液（100mg溴甲     

原子荧光法测定六偏磷酸钠中的砷

六偏磷酸钠是食品加工中常用的品质改良剂 ,国家标准GB1890 - 89食品添加剂六偏磷酸钠中对其各项指标作了技术要求 ,标准中规定了六偏磷酸钠中砷含量是用砷斑法进行限量测定 ,该法准确度差。本文采用氢化物发生——原子荧光光谱法测定六偏磷酸钠中的砷含量 ,报告如下 :1　实验部分1.1　试剂和仪器　盐酸 (P2 0 =1.19g/ ml) ,优级纯或分析纯。砷标准溶液 (1.0 0 mg/ ml) ,用 10 %盐酸溶液逐级稀释成 1.0 0 μg/ml的标准应用液。硫脲溶液 (10 0 g/ L)。硼氢化钾溶液 (10 g/ L) ,以 2 0 g/ L 的氢氧化钾溶液为溶剂 ,临用前配制。载气 (含量9…     

高效液相色谱法测定猪组织中盐酸克伦特罗残留量

盐酸克伦特罗（Clenbuteroli　Hydrochloride）,化学名称为α-[（叔丁氨基）甲基]-4-氨基-3,5-二氧苯甲醇盐酸盐,是一种β2肾上腺受体激动药。临床用于治疗哮喘。但被部分饲养户当作提高生猪瘦肉率的饲料添加剂“瘦肉精”加入到猪饲料中,以致因猪内脏中残留的盐酸克伦特罗超量引起的食物中毒屡有发生。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　HPl100型高效液相色谱仪,G1315A DAD 二极管阵列检测器,G1313A ALS自动进样器;超声波发生器,离心机（4000r/min）乙醇,乙醚,磷酸二氢钠,2mol/L氢氧化钠溶液:20g氢氧化钠（优级纯）溶于250ml水中,无水硫酸钠。（所有试剂除了注明外,均为分析纯）。 盐酸克伦特罗标准溶液:储备液,500μg/ml:5.00mg盐酸克伦特罗溶于超纯水中,加甲醇1ml,然后用纯水定容10ml。工作     

盐酸苯肼比色法测定食品中吊白块

甲醛次硫酸氢钠俗称吊白块 ,溶于水即可分解成甲醛和次硫酸 ,次硫酸极不稳定 ,随即分解放出二氧化硫而具还原、漂白作用 ,甲醛对人肝脏、肾脏等有损害 ,并有致癌作用。目前尚无国标方法进行检测。参考 GB/ T5 0 0 9.6 1- 1996所述盐酸肼比色法测定甲醛建立了测定食品中吊白块的方法 ,实际应用结果较理想 ,现报告如下。1　实验部分1.1　原理食品中吊白块分解出的甲醛 ,与盐酸苯肼在酸性条件下被铁氰化钾氧化生成红色化合物 ,与标准比较定量。1.2　试剂1.2 .1　 10 mol/ L 盐酸 ;1.2 .2　 1%盐酸苯肼 :称取 1g盐酸苯肼 ,加 80 ml水和 10mol/…     

食品中亚硝酸盐的格里斯试剂比色测定法的实践体会

格里斯试剂比色法测定食品中亚硝酸盐是测定亚硝酸盐的经典方法 ,不少文献均做为第一法 ,在测定亚硝酸盐的实验中 ,常常会遇到一些样品经处理后显色反应出现异常 ,使人易做出错误的结论 ,该现象的出现在其测定方法注解[1] 中没有涉及 ,在此 ,我们对该现象出现的原因通过实验和理论做一注解。1　实验部 1　材料与方法　① 5 0 0 μg/ml亚硝酸钠标准溶液 ;5 0 μg/ml亚硝酸钠标准溶液 ;5 μg/ml亚硝酸钠标准溶液 ;其他试剂按GB/T 5 0 0 9 3 3 -1996酸制。②检验方法 :按GB/T5 0 0 9 3 3 -1996格里斯试剂 (-)亚硝酸盐测定方法。③仪器 :UV …     

重氮偶合比色法测定亚酸硝盐中蒸馏水的本底

亚硝酸盐的测定方法有多种，重氮偶合比色法(盐酸荼乙二胺法)测定亚硝酸盐是实验室常用的检验方法，而且被作为国标所规定的水质检测方法(GB／T8538-1995)，食品卫生检测也不例外(GB／T5009．33-2003)。稍有区别的是在GB／T8538-1995中使用的试剂为1．0ml 10g／L对氨基苯磺酰胺和1．0ml 1．0g／L的盐酸萘乙二胺，最低检测浓度为3．3μg／L：     

电位溶出法测定酱油中氨基酸态氮

为解决酱油中氨基酸态氮电位滴定法(GB/T5009.36-1996)中,滴定终点不易掌握的问题,作者应用电位溶出技术,对酱油中氨基酸态氮的测定进行了改进。先测定样品中的氨含量,后换算成氮的含量,利用标准加入法,在20m1400g/L氢氧化钠溶液中,测定氨的线性范围为0～20μg/20ml。该出峰在—0.05V～ 0.01V之间。结果满意,是一种较为理想的分析方法。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 MP—1型溶出分析仪(山东电讯七厂);铂电极、甘汞电极、玻碳电极;0.1mol/L硫酸铜溶液;400g/L氢氧化钠溶液;标准溶液用硫酸铵配制,1mg·ml~(-1)氨的标准溶液,用时稀释成ρ(NH_3)=10μg·ml~(-1)的标准溶液。     

白酒中杂醇油测定方法的改进

杂醇油含量是蒸馏酒卫生标准中一个重要指标 ,我们通过应用对二甲胺基甲醛比色法 (GB/T5 0 0 9’48— 1996)测定杂醇油含量的长期工作中发现 ,标准管和样品管的颜色普遍较深。比色时 ,指针偏离中心较大 ,可信度下降 ,通过实际工作中对该方法的探讨改进 ,受到较好的效果 ,现介绍如下 :1　检验部分1 1　仪器及试剂 72 1分光光度计 ,10m1比色管。对二甲胺基苯甲醛硫酸溶液 ( 5g/L) :取 0 5ml对二甲胺基苯甲醛 ,加 1+1硫酸溶解至 10 0ml ,贮于棕色瓶中。其余试剂及标准液按文献 ( 1)配制 ,配制用水为去离子水。1 2试验部分吸取 1 0ml样品于 1…     

标准加入法测定白砂糖中铅

铅的含量是白砂糖必检的卫生指标之一 ,GB/T5 0 0 9 5 5— 1996中的火焰原子吸收法具有简便、快速、灵敏度高的优点 ,但因样品中基体黏度及背景的影响 ,严重干扰试验 ,造成较大的试验偏差。于 2 0 0 0年 8月试验了标准加入法 ,有效克服了基体黏度及背景的影响。1　材料与方法1 1　主要仪器与试剂　Z 80 0 0型偏振塞曼火焰吸收分光光度计 (日立公司产 ) ;10 0 μg/ml铅标准储备溶液 ,10 μg/ml铅标准工作溶液。1 2　仪器工作条件　波长 2 83 3nm ,狭缝 1 3mm ,灯电流 7 5mA ,燃烧器高度 7 5mm ,空气流量 9 5L/min ,乙炔流量 9 5L/min ,塞…     

吡啶-吡唑酮分光光度法测定水及食品中的氰化物

我国现行的国家标准中,氰化物的测定多采用分光光度法,资料报道还有气相色谱法、电位滴定法.分光光度法是应用最普遍的标准检验方法,目前应用于测定氰化物的显色体系主要有以下3种:吡啶-巴比妥酸、异烟酸-吡唑酮、异烟酸-巴比妥酸.本文将吡啶-吡唑酮作显色体系用于水及食品中氰化物的测定,取得了满意的结果.1 实验方法1.1 原理 一定条件下,检品中的氰化物经蒸馏后吸收于碱性溶液,中和后与氯胺T反应生成氯化氰,然后与吡啶-吡唑酮生成蓝色的染料,比色定量.1.2 仪器和试剂1.2.1 仪器 ①721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);②500ml全玻璃蒸馏器;③25ml具塞比色管.1.2.2 试剂 ①氰化钾标准液,使用前用0.0192mol/L AgNO_3标定其准确浓度;②氰化钾标准使用液,1.0μg/ml;③0.5g/L甲基橙指示剂;④100g/L乙酸锌溶液;⑤10g/L NaOH溶液;⑥(1 6)乙酸溶液;     

用铅-碘化钾-乙基紫法测定白酒中的铅

近年来,用碱性染料作为显色剂水相光度法测定微量铅,如结晶紫法、罗丹明B法、丁基罗丹明B法等已有报道.我们采用铅-碘化钾-乙基紫显色体系,测定白酒中的徽量铅,取得较好结果.1 材料与方法1.1 主要试剂与仪器 200g/L碘化钾-20g/L抗坏血酸混合水溶液(配制后3天内使用);1.02×10~(-3)mol/L乙基紫溶液(称取0.5g乙基紫溶于1000ml水中);1%聚乙烯醇(PVA)溶液;0.025mol/L硫酸溶液:铅标准溶液0.1mg/ml(使用时逐级稀释成含铅量为1μg/ml的工作溶液).以上试剂均为分析纯.721分光光度计(上海分析仪器厂).1.2 实验方法 于25ml比色管中加入适量铅标准工作溶液,依次加入4.0ml0.025mol/L硫酸溶液、2.0ml碘化钾-抗坏血酸混合溶液,混合后放置10分钟.再加入3.0ml1%聚乙烯醇,2.0ml乙基紫溶液,用     

高效液相色谱测定含乳饮料中添加剂样品前处理的方法探讨

国家标准方法GB/T500928-1996规定HPLC(高效液相色谱法)同时测定食品中苯甲酸、山犁酸、糖精钠的方法中,样品仅适用于汽水、果汁、酒类,而对含乳饮料未作任何解释。为满足工作需要,笔者参考有关文献[1]对含乳饮料的前处理方法进行了摸索。现将研究结果报告如下。1　材料与方法11　试剂　甲醇(色谱纯),002mol/L乙酸溶液(经滤膜045μm过滤),苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准贮备溶液(10mg/L)(国家标准物质中心提供),106g/L亚铁氰化钾,219g/L乙酸锌溶液,1 3氨水。12　仪器　WatersC18,高效液相色谱仪(2695分离单元),2996PDA检测器。13　实验…     

食品中配制盐酸副玫瑰苯胺溶液的方法改进

GB/ T5 0 0 9.34— 1996中用盐酸副玫瑰苯胺方法测定食品中亚硫酸盐的含量。在 3.7中盐酸副玫瑰苯胺溶液配制的操作过程中有不便之处 :……取出 2 0 ml,置于 10 0 ml容量瓶中 ,加盐酸 (1 1) ,充分摇匀后使溶液由红变黄。如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色 ,再加水稀释至刻度 ,     

奶粉中蛋白质的快速滴定法

食品中蛋白质的测定常选用国家标准《食品卫生检验方法·理化部分(一)》(GB/T5009.5-2003)中第一法凯氏定氮法,该法繁琐费时。参考有关资料,通过实验发现用十二烷基硫酸钠(SDS)直接滴定酸化稀释后的奶粉中的蛋白质,方法简便且与凯氏法测得结果无显著差异。1原理当SDS溶液缓慢滴入蛋白质溶液时,在酸性介质中,可溶性蛋白质会突然沉淀出来,且SDS的消耗量与蛋白质含量成正比。2试剂2.1 2g/LSDS溶液称取干燥24h的SDS 20.00g用蒸馏水溶解,并定容至1000m l。2.2 0.1 mol/L盐酸2.3标定用的试剂与仪器同凯氏法3方法吸取奶样1.00 m l~2.00 m l…     

车间空气检测中氧化氮标准贮备液和吸收贮备液的稳定性实验研究

作业场所空气中氧化氮的测定方法为盐酸萘乙二胺比色法[1] ,此方法为国家推荐的唯一标准方法 ,标准号为 :GB/T16 0 32 - 1995 ,该方法中规定 ,氧化氮的吸收贮备液和标准贮备液在冰箱中的保存时间为 1个月。为探明其稳定性和验证其保存时间 ,对此进行了实验分析 ,现报告如下 :1　材料与方法1.1　材料1.1.1　仪器　 72 1分光光度计 ,10ml比色管 ,1ml、5ml、10ml刻度吸管 ,棕色试剂瓶 ,10 0 0ml、2 0 0ml容量瓶。1.1.2　试剂　亚硝酸钠 (G·R) ,冰乙酸 ,对氨基苯磺酸 ,盐酸萘乙二胺。1.2　方法1.2 .1　新配 (2 0 0 0年 11月 2 0日 )溶液　按…     

苦味酸分光光度法测定尿中肌酐的方法改良

目的:对WS/T 97-1996尿中肌酐分光光度测定方法进行改良,建立尿肌酐的现场快速测定方法。方法:取尿样150μl于10 ml具塞比色管中并用水定容至刻度,混匀后取3.00 ml于10 ml具塞比色管中,加入2.00 ml碱性苦味酸溶液反应后定容至10 ml,在490 nm处比色定量。结果:尿肌酐在0.3~3.3 g/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,检出限为2.0×10-3g/L,定量下限为4.4×10-3g/L,RSD为0.37%~1.22%,加标回收率为106.8%~108.3%。结论:该法扩大了线性范围,解决了WS/T 97-1996标准中尿肌酐浓度大于1.0 g/L需要重新稀释后再检测的问题,是一种快速批量测定尿肌酐较为理想的方法。     

毒鼠强的快速鉴定

毒鼠强是无色、无味的粉末 ,中毒后出现头痛、头晕、恶心、呕吐 ,持续性抽搐等症状 ,且很快使人昏迷 ,如抢救不及时 ,极易导致死亡。现将近几年所遇到的数起毒鼠强化学快速化学检验方法介绍如下。1　材料与试剂1 1　材料与仪器　小白鼠 (18～ 2 0 g) ,1～ 5ml灌胃针管 ,注射器 ,显微镜、载玻片。1 2　试剂　纳氏试剂 (称取碘化汞 10 g和碘化钾 7g ,溶于适量水中 ,再将此溶液缓缓倒入已冷却的 5 0ml氢氧化纳溶液中 ,不停搅拌 ,再用水释至 10 0ml,贮于棕色瓶中避光保存 ) ,变色酸 (2 %品红 亚硫酸溶液 ,按GB/T 5 0 0 9 34- 1996配制 ) ,硫…     

关于修正乳粉中酸度试验计算公式的探讨和建议

作实践中发现,GB/T5009.46-2003乳与乳制品卫生标准的分析方法中,乳粉酸度的结果计算公式与实验原理定义不相符。我们随后仔细阅读了GB/T5413.28-2003婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法及已废止GB/T5009.46-1985、GB/T5009.46-1996乳与乳制品卫生标准的分析方法。在这些标准中的计算公式差异较大,也有诸多不方便处和错误处。经研究,提出我们见解和修正建议。 全脂牛乳粉酸度试验原理定义为:中和100ml复原乳所需0.1000mol/L NaOH的ml数为酸度(0T)。 GB/T5009.46-1985中计算公式为:     

顶空气相色谱法测定含乳饮料中甜蜜素的探讨

甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是一种新型的人工合成甜味剂,已广泛用于含乳饮料中,我国国家标准GB2760-86食品添加剂使用卫生标准中规定其最大允许量为0.65g/kg.我们在现行GB13112-91食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法的基础上,探讨了顶空气相色谱法测定含乳饮料中甜蜜素的实验条件,获得了满意的结果.1 试验部分1.1 仪器与试剂GC-7AG型气相色谱仪附FID(日本岛津),恒温水浴 TB-85(日本岛津)精度0.1℃,25ml LS-I型顶空分析装置(辽宁沈阳),1ml注射器(气密性好);50g/L亚硝酸钠溶液;100g/L硫酸溶液;甜蜜素标准液:精密称取0.1000g甜蜜素(纯度 99.9%)于100ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度.