溶液蒸发热解法制备超细高纯ZrO2粉体

本研究采用溶液蒸发热解工艺，通过调整和控制锆盐溶液的浓度，溶剂，雾化量，温度等工艺参数，直接制备出０．４～１．５μｍ范围内超细高纯ＺｒＯ２粉体。     

前驱体热解法制备高纯超细α-Al2O3粉体

利用ＮＨ４Ａｌ（ＳＯ４）２和ＮＨ４ＨＣＯ３为原料,控制适当的反应物配比和反应体系的ｐＨ值,制得ＮＨ４ＡｌＯ（ＯＨ）ＨＣＯ３前驱体化合物。在一定的温度下热解,最终制得活性超细α－Ａｌ２Ｏ３粉体,ＴＥＭ测得粉体粒径约５￣２０ｎｍ。ＩＣＰ分析结果表明：该粉体的Ａｌ２Ｏ３含量高达９９．９８％。     

超声喷雾热解法制备超细ZnO粉体的研究

以六水合硝酸锌为原料,采用超声喷雾热解法制备了Zn O超细粉体。采用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对所制备产物进行表征,并探讨了反应温度、前驱体浓度对Zn O尺寸和形貌的影响。结果表明:在反应温度为800℃、前驱体浓度为0.4 mol/L的条件下,所得到的产物粒径分布较窄且颗粒的球形度较好。     

超细高分散氢氧化镁的制备方法

本发明提供了一种立方相纳米氮化锆粉体的还原氮化制备方法。其特征在于以纳米级氧化锆为起始前驱体，以镁粉作还原剂，两者按n(Mg)：n(ZrO2)=3：1～10：1均匀混合后用研钵研磨均匀。将该混合粉体置于流动的氨气中，在1000℃下氮化6h，得到的产物用稀硝酸和无水乙醇洗涤，除去过量的镁粉和氮化镁，     

氨解法制备纳米Ti0.4Cr0.6OxNy粉体

以共沉淀法制备的钛和铬的摩尔比为4：6的TiO2／Cr2O3纳米复合粉体为前驱体,氨气为氮化剂,制备了钛铬双金属氧氮化物纳米粉体。采用Auger电子能谱、X射线衍射、透射电子显微镜、BET比表面积、电子探针等技术对氧化物复合粉体和合成氧氮化物粉体进行了表征。结果表明：前驱体组成均匀、比表面积大、反应活性高,800℃氮化8h可以合成X射线衍射纯立方相钛铬双金属氧氮化物纳米粉体e粉体呈球形,晶粒尺寸在20～35nm,比表面积达35．62m^2／g,基本无团聚。氮化前后粉体的氧含量和氮含量发生了明显变化,粉体的组成可以用Ti0.4Cr0.6OxNy表示。     

碳热还原氮化法合成氮化钒/氮化铬复合粉末的研究

以纳米V2O5、纳米Cr2O3和纳米碳黑为原料,经过干燥、球磨混料后,在流动氮气气氛中焙烧得到了氮化钒/氮化铬复合粉末。利用XRD、TG-DSC、SEM、BET和TEM对合成产物进行了分析。结果表明：在1200 ℃、2 h条件下,可制备出平均晶粒尺寸为40 nm的VN/CrN复合粉末。复合粉末主要由VN、CrN和VCrN2组成。这3种物质均为面心立方结构,空间群均属于Fm3m。将复合粉末作为添加剂加入到陶瓷磨具结合剂中进行性能测试,结果显示：当w（复合粉末）=0.2%时,可使陶瓷磨具结合剂抗折强度和流动性分别提高约20%和50%。当w（复合粉末）=1.0%时,其抗折强度和流动性均达到最大值。     

催化氮化制备氮化硅粉体

氮化硅陶瓷由于具有优良的机械性能、化学性能和物理性能而被广泛应用于化工、冶金及航天等领域.催化氮化法制备氮化硅可以有效避免“硅芯”及“流硅”等不完全氮化形为的发生;并促进氮化硅晶须的原位反应合成,改善氮化硅基材料界面的显微结构,提高最终制品的力学性能.本文综述了金属及金属氧化物催化剂催化氮化反应生成氮化硅的最新进展及一维氮化硅的原位生成机理,并在此基础上展望了催化氮化制备氮化硅工艺今后的发展方向.     

碳热还原氮化法合成氮化钒/氮化铬复合粉末

以纳米V_2O_5、纳米Cr_2O_3和纳米碳黑为原料,经过干燥、球磨混料后,在流动氮气中焙烧,得到了氮化钒/氮化铬(VN/CrN)复合粉末。利用XRD、TG-DSC、SEM、BET和TEM对合成产物进行了表征和测试,考察了反应温度和保温时间对VN/CrN复合粉末的微观结构和性能的影响。结果表明:在1 200℃、保温2 h条件下,可制备出平均晶粒直径为40 nm的VN/CrN复合粉末。该复合粉末主要由VN、CrN和VCrN_2组成,这3种物质均为面心立方结构,空间群均属于Fm3m。复合粉末的比表面积为21.09 m~2/g。将复合粉末作为添加剂加入到陶瓷磨具结合剂中进行性能测试,结果显示:当w(复合粉末)=0.2%时,陶瓷磨具结合剂抗折强度和流动性分别提高约20%和50%;当w(复合粉末)=1.0%时,其抗折强度和流动性均达到最大值115.6 MPa和207.2%。     

超细高氯酸铵的制备及其在固体推进剂中的应用

总结了超细高氯酸铵的制备方法,主要包括超临界流体法、机械研磨法、气流粉碎法、喷雾干燥法、冷冻干燥法、反溶剂重结晶法等,并结合国内外主要生产厂家的实例,介绍了其在固体推进剂中的应用.     

Al粉氮化制备超细AlN粉

以Al粉和C粉为原料,经球磨、干燥后在1400℃氮气气氛中氮化.氮化产物于650℃煅烧脱碳,制备出粒度为50nm左右的超细AlN粉.用SEM、TEM观察AlN粉的形貌.碳黑的高活性是形成无团聚纳米AlN粉的原因.     

化学激励燃烧合成SiC超细粉末的工艺和机理研究

研究了利用聚四氟乙烯（-C2F4-）n作活化剂时Si/C混合粉末在氮气中的燃烧行为，结果表明：少量聚四氟乙烯的加入就可有效激励Si-C弱放热反应，使之以燃烧合成方式生成SiC，氮气参与反应时可进一步提高燃烧反应温度，并且首先以气相-晶体机制生成Si3N4，然后在反应前沿分解为SiC，调整工艺参数可获得亚微米级SiC粉末，综合X射线衍射、差热/热量分析及扫描电镜观察，提出了Si-C-N-(-C2F4-）n体系中的燃烧反应机制，并从热力学角度对实验结果进行了讨论。     

燃烧法合成高纯β-SiC超细粉的工艺参数

以硅粉、碳黑、活性炭为原料,以聚四氟乙烯为添加剂,在氮气中分别用直接燃烧合成和预热燃烧合成工艺制备了高纯β-SiC微粉.用扫描电镜测得产物呈等轴球形,平均粒径为100 nm.添加剂聚四氟乙烯的质量分数(下同)为5%以上时,均可以直接点燃合成高纯度亚微米级的β-SiC,2%的添加剂就可以使理论预热温度由1 023 K降到673 K,降低了成本.另外,以活性炭代替碳黑为原料,对比了硅和碳的摩尔比为1:1和1:1.25的2个配方对产物物相的影响,说明用足够纯净的活性炭为原料代替碳黑制备β-SiC是可行的.将预热法、氮气助燃法以及化学活化法成功的进行了结合,布料方式由以往的压块改为直接粉状布料,且在60L燃烧合成反应器中单炉装料1 kg条件下,合成了高纯度的户sic粉体,适应了中试生产的需要.     

超细粉体填料之间的相互作用

综述了对于超细粉体团聚有重要影响的范德华力、库仑力和空间阻力的研究进展。对引起范德华力变化的颗粒变形、气体吸附和表面粗糙等因素进行了详细的分析，这些因素都有可能导致理论分析结果的巨大差异，在实际应用中应仔细区分主次因素。     

粉体颗粒超细化粉碎及分散的新方法

介绍了一种粉体颗粒超细化粉碎及分散的新方法———撞击流法,适用于粉体亚微米级超细粉碎和分散。阐述了撞击流粉碎及分散原理。讨论了ζ电位法选择分散工艺条件。     

自蔓延高温合成细晶六硼化钙陶瓷粉末(英文)

基于Mg–B2O3–CaO原料体系,采用自蔓延高温合成(self-propagating high-temperature synthesis,SHS)和后期酸处理工艺,制备出高纯度、均匀分布、小粒径的立方晶型细晶六硼化钙粉末。分析了Mg–B2O3–CaO自蔓延高温反应体系的燃烧产物成分及反应机理,测量了不同SHS反应物原始坯体成型压力的燃烧温度曲线,探讨了不同镁掺量和不同气氛对燃烧产物成分和形貌的影响。研究了原始坯体成型压力与最终CaB6产物粒径的关系。结果表明:采用氩气保护能抑制镁挥发;合适的原始坯体压力有利于合成分布均匀的细晶CaB6粉末。     

硅粉在高压氮气中自蔓延燃烧合成氮化硅

本文对硅粉在高压氮气中的自蔓延燃烧合成(SHS)氮化硅粉末的行为进行了详细研究。结果表明:(1)在遥当条件下,硅粉在SHS过程中可以完全氮化,生成氮化硅,产物含氮量高,含氧量低,但为β相;(2)在硅粉SHS反应中,必须加入适量的Si_3N_4晶种;(3)硅的SHS燃烧波传播速度随氮气压力升高、反应物填装密度减小而增大,但与反应物组成和样品直径无关;(4)燃烧波温度随氮气压力升高、样品直径增大而升高,与反应物组成和填装密度无关。此外本文对产物形貌与上述各实验因素的关系也进行了研究。     

高纯度单硬脂酸甘油酯合成研究

高纯度单硬脂酸甘油酯合成研究石祖芸，徐敬柱，洪朝 ，吕德水，石明孝（浙江大学化工系，杭州３１００２７）（浙江大学分析测试中心，杭州３１００２７）关键词：甘油缩丙酮，基团保护，甘油α－单硬脂酸酯１前言单硬脂酸甘油酯（以下简称单甘酯）是一种多元醇型非离子?..     

超细粉在导向管喷动床中的固体循环速率

Ultra-fine powders are difficult to be fluidized due to the strong particle to particle cohesiveness.However, the authors‘ experiments showed that the ultra-fine powder CaCO3 could be stably fluidized in a spouted bed with a draft tube. The effects of geometric and operating parameters on solid circulation rate of ultra-fine powder CaCO3 were investigated in a 120 mm diameter transparent semicircular spouted bed with a draft tube. Three draft tubes with different sizes were used in this study. It was found that the solids circulation rate was mainly dependent on the drawing rate of the gas jet from the nozzle, then on the gas transport capacity in the draft tube. With increasing gas feed rate, distance between the nozzle and the draft tube inlet and draft tube diameter, the solids circulation rate could be increased. Based on the jet theory, a quantitative correlation was proposed for predicting the solid circulation rate of ultra-fine powders in a spouted bed with a draft tube by taking into account the gas transport capacity in the draft tube.     

Si_3N_4超微粒的RF－CVD合成及其介电性质

利用自制的ＲＦ－ＣＶＤ装置合成了Ｓｉ_３Ｎ_４超微粒。着重考察了反应气混合方式对反应机理、化学含量、粒子形态及凝聚结构的影响。得到的Ｓｉ＿３Ｎ＿４粒子的典型尺寸为１０～５０ｎｍ，并且凝聚形成分形结构，其对应不同反应温度合成的粒子的分形维数约在２．１５到１．７４之间。非晶Ｓｉ＿３Ｎ＿４超微粒经１ＧＰａ高压压制，可看成是Ｓｉ＿３Ｎ＿４粒子和界面空隙组成的多相复合材料，它的异常介电性质能够用多相材料性质的逾渗理论得到解释。