DBC—偶氮氯膦光度法测定磷肥中稀土总量

讨论了磷肥的分解方法,研究了DBC-偶氮氯膦与稀土显色反应的光度特性,拟定了磷肥中稀土总量的测定方法。经样品分析,结果令人满意。     

偶氮氯膦Ⅲ-钡光度法快速测定水中硫酸根

<正> 水质中微克量硫酸根的测定,常用硫酸钡比浊法和铬酸钡间接光度法。前者简便,但定量精度较差;后者需分离沉淀物,手续较烦。本文研究了用偶氮氯膦Ⅲ-钡作显色剂的光度性质和测定硫酸根的最佳条件。结果表明,方法简便、迅速,应用于水质分析,结果甚佳。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定1,6-二磷酸果糖锶盐中的锶含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定1,6 二磷酸果糖锶盐中锶的质量浓度的方法。实验表明,在pH3 4的邻苯二甲酸 邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,当Tween 80存在时,锶与偶氮氯膦Ⅲ形成蓝紫色络合物,它的最大吸收峰位于660nm。锶的质量浓度在0～1 0μg/mL范围内符合比耳定律且具有高选择性,表观摩尔吸光系数为4 33×104L·mol-1·cm-1,相关系数R2=0 9998,回收率为97 41%～101 9%。     

DBN─偶氮氯膦快速光度法测定有色合金中铈组稀土

ＤＢＮ－偶氮氯膦光度法测定球墨筹铁［１］和镍基合金中［２］铈组稀土文献已有报导。本文在深入研究各项显色反应条件后，提出了在磷酸的高酸度下（１．５ｍｏｌ／Ｌ）直接光度法测定铈组稀土，选择性明显提高，合金中主要元素的允许存在量达ｍｇ级以上，可以快速光度法测定锌合金、镁合金、铪合金、铜合金、镍合金和钴合金中铈组稀土，介质本身又可消除Ｚｒ（１Ｖ）的影响，显色液有很好的稳定性。     

偶氮氯膦(Ⅲ)-OP体系分光光度法测定铝合金中的铬

研究了以偶氮氯膦(Ⅲ)为显色剂的分光光度法来测定铝合金样品中的铬含量。研究了测量波长、显色介质、酸度、显色剂加入量、温度、时间及干扰元素等对测量结果的影响。结果表明,室温下,在pH 4.5的HAc-NaAc介质中,偶氮氯膦(Ⅲ)与表面活性剂OP作用下在与Cr(Ⅲ)生成稳定蓝紫色络合物,该络合物在620 nm具有最大吸光度,该分光光度法测定精度高且快速准确。     

三溴偶氮氯膦在微量钯流动注射分光光度法测定中的应用

基于三溴偶氮氯膦可与钯在硫酸介质中形成易溶于水的蓝紫色络合物的这一显色反应,建立了测定微量钯的流动注射光度分析法。络合物的吸收波长为617nm。最佳显色反应条件是1.5～4.0mol/L H_2SO_4,0.020%的三溴偶氮氯膦溶液,反应温度80±1℃。大量的贵金属离子和常见的金属离子均不干扰测定。钯的线性范围为0～7.0μg/mL。检出限为0.1μg/mL 钯。用以不经分离直接测定二次阳极泥中的钯,结果良好。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法快速测定水泥中的镁

文章研究了显色剂偶氮氯膦Ⅰ与Mg2+的显色反应的影响因素,建立了快速测定硅酸盐试样中镁的新方法,其表观摩尔吸光系数为2.1×104,Mg2+量在0～25чg/25ml范围内符合比尔定律。     

偶氮氯膦Ⅲ作指示剂EDTA滴定法测定碳酸钙含量

在pH10氨-氯化铵缓冲溶液中,用偶氮氯膦Ⅲ作指示剂,EDTA络合滴定法测定碳酸钙。其终点变色敏锐,操作简便,结果准确可靠。     

分光光度法测定间硝基偶氮氯膦离解常数

本文用分光光度法研究间硝基偶氮氯膦的离解作用,测定了该试剂的六级离解常数和摩尔吸光系数。间硝基偶氮氯膦(CPAMN)的结构式为该试剂是近年来出现的一系列偶氮氯膦型显色剂中的一种,这种显色剂其结构上具有良好的成盐基团—PO_3H_2,同时在偶氮基的对位上存在氯原子,既增强了膦酸基团的酸性,又增强了与稀土离子的络合能力,该试剂的特点是具有灵敏度高,选择性好,显色酸度高和范围宽,操作方便和络合物稳定等优点,被认为是稀土元素测定良好的显色剂、在PH1—2 H_3PO_4—H_2C_2O_4—Na_4P_2O_7介质中测铈组稀土,李先春提出在H_2SO_4介质中可用该试剂测稀土总量,该试剂在酸性溶液中呈玫瑰红色,在碱性溶液中呈兰色,能与镧、钪、钕、镨等稀土离子形成兰色络合物,但该试剂的各级离解常数尚未见有报道,为了进一步地研究该试剂与稀土络合反应的机理,我们用分光光度法研究该试剂在水溶液中的离解作用,并测定其各级离解常数和摩尔吸光系数。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定水泥中氧化镁

本文采用偶氮氯膦Ⅰ作微量镁的显色剂,用EGTA-Pb取代掩蔽Ca(Ⅱ),三乙醇胺、邻菲罗啉,掩蔽Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Mn(Ⅱ)等干扰,测定水泥生料及熟料试样中氧化镁含量。用标准加入法,测Cao/Mgo比为10～70的试样,得到较为满意的结果,最大相对误差<6％。在50毫升体积中,镁量在0～10微克范围内,遵守比尔定律。     

偶氮氯膦Ⅲ作指标剂EDTA滴定法测定碳酸含量

在ｐＨ１０氨－氯化铵缓冲溶液中,用偶氮氯磷Ⅲ作指示剂,ＥＤＴＡ络合滴定法测定碳酸钙。其终点变色敏锐,操作简便,结果准确可靠。     

偶氮氯膦Ⅲ做指示剂EDTA滴定法测定水的硬度

本文研究了用偶氮氯膦Ⅲ做指示剂EDTA络合滴定法测定水硬度的方法。在pH10氨缓冲介质中,偶氮氯膦Ⅲ和钙显色反应灵敏,用做指示剂终点变色敏锐,与铬黑T指示剂标准分析方法相比,其终点变色敏锐程度不受镁含量的影响。用于实际水样测定,结果满意。     

对乙酰偶氮氯膦光度法测定含铬硅酸盐试样及合金钢中的铬

本文研究了新显色剂对乙酰偶氮氯膦与Ｃｒ２Ｏ７２－在ＨＮＯ＿３介质中的反应，拟定了光度法测定铬（ＶＩ）的新方法，其表观摩尔吸光系数ε＝５．８×１０￣４，测定速度快，应用于含铬渣水泥、合金钢中铬的测定，结果令人满意。     

稀土显色剂DBC—偶氮氯膦的提纯和鉴定

DBC-偶氮氯膦是一种优良的稀土显色剂。本工作利用国产离心薄层层析仪,以硅胶 G 和硫酸钙为层析板,以甲醇和二氯甲烷作展开剂,对此试剂进行了提纯。提纯后的试剂经过分析鉴定,纯度在94%以上,方法的回收率在90%以上。根据红外光谱、元素分析、热失重分析推出的试剂的组成及结构与试剂合成单位提出的一致。所介绍的方法对类似试剂的纯化是一可借鉴的方法。     

间磺酸基偶氮氯膦光度法测定四元碳酸盐中的钪

介绍了用间磺酸基偶氮氯膦测定碳酸盐中钪的方法。在０．１８～０．４８ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钪与试剂形成蓝色的化合物。在６７０ｎｍ波长处是有最大吸收峰，摩尔吸光系数４．６×１０４，钪是在０～４５μｇ／５０ｍＬ范围内符合比耳定律。经预先有机萃取分离，该法可满意地应用于碳酸盐中微量钪的测定。     

KBrO3氧化间乙酰基偶氮氯膦动力学光度法测定痕量钒

研究了在H3PO4介质中,钒(V)对KBO3氧化间乙酰基偶氮氯膦褪色反应的催化作用,测定了体系的动力学性质,拟定了反应的最佳条件,建立了测定痕量钒的新方法。该方法是用固定时间法在530nm波长处监测化学反应,方法的线性范围为0~9.0×1-0 8g.mL-1,检出限为2.8×1-0 10g.mL-1,在NH4F及尿素存在下,大多数常见离子无干扰。可用于钢样中微量钒的直接测定。