紫金龙化学成分的研究

紫金龙Dactylicapnos scandens(D．Don) Hutch．又名串枝莲、碗豆七、川山七、大麻药、藤铃儿草，为罂粟科紫金龙属植物，分布于四川、云南、广西、西藏等地，生长于海拔1100～3000m的林下、山坡、沟谷内。云南民间将其根作为药用，具消炎、镇痛、止血、降压等功效。曾有学者对其根的化学成     

UPLC法同时测定地锦草中4种指标成分的含量

[目的]建立同时测定地锦草药材中没食子酸、鞣花酸、槲皮素、山奈酚4种指标成分的超高液相色谱法(UPLC)。[方法]采用UPLC法,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为甲醇-乙腈4∶6(A)-0.2%甲酸水(B)溶液,梯度洗脱:0~3 min,5%A;3~4 min,5%~17%A;4~19 min,17%A;19~42 min,17%~30%A;42~50 min,30%~34%A;50~55 min,34%~70%A,体积流量0.2 m L/min;检测波长为0~4 min,270 nm;4~55 min,360 nm,柱温30℃。[结果]4种成分均达到基线分离,各成分在线性范围内有良好的线性关系(r0.999 7);回收率在96.5%~102.9%。[结论]建立的测定方法准确灵敏、重复性好,能较全面地评价地锦草药材的质量。     

UPLC同时测定潜阳育阴方中7种活性成分的含量

目的 建立UPLC同时测定潜阳育阴方中没食子酸、原儿茶酸、马钱苷、二苯乙烯苷、杯苋甾酮、肉桂酸、哈巴俄苷等7种活性成分。方法 采用Waters H-Class UPLC系统C₁₈（100mm×2.1mm,1.7μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速0.3mL/min,柱温30℃,检测波长250nm,进样量2μL。结果 潜阳育阴方中7种活性成分在各自浓度范围内线性关系良好（r>0.9975）,平均加样回收率为95.8%～103.75%,平均回收率RSD为0.1%～1.0%,精密度RSD为0.10%～0.56%,稳定性RSD为1.25%～9.04%,重复性RSD为1.01%～3.24%。结论 建立的潜阳育阴方体外UPLC测定方法简便、准确可靠,为本课题后期的潜阳育阴方的体内药动学研究提供参考依据。      

UPLC法测定葛根中β-谷甾醇的含量

目的:建立葛根中β-谷甾醇的测定方法。方法:采用超高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1×100mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.1%乙酸水(100:4单泵),流速为0.15m L/min,检测波长为206nm,柱温为50℃。结果:β-谷甾醇浓度在0.0186~0.186μg范围内线性关系良好,回归方程为y=1260.5x+1.9164(r=0.9996),平均加样回收率为96.68%,RSD(%)值为2.63。结论:该法专属性强、快速、简便、准确,可以用于葛根中β-谷甾醇的含量测定,为葛根的质量控制提供依据。     

UPLC测定PNS及血塞通注射液5个主要成分含量

目的〓建立三七总皂苷及血塞通注射液超高效液相色谱（UPLC）测定的方法。方法〓采用Waters Guard column色谱柱（50mm×2.1mm,1.7μm）;流动相：[水–乙腈]进行梯度洗脱;体积流量0.5mL/min;检测波长203nm;柱温25℃;进样量2μL。结果〓三七总皂苷及血塞通注射液中的5个成分在0.002～0.817μg与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.9999）,平均回收率为101.5%,RSD值为1.31%。结论〓建立的UPLC法操作简便、结果可靠、重复性好、专属性强,可用于三七总皂苷及血塞通注射液中5个主要成分的含量测定。     

UPLC法同时测定金欣口服液中8种指标成分

目的 建立UPLC法同时测定金欣口服液中芥子碱硫氰酸盐、虎杖苷、野黄芩苷、白藜芦醇、黄芩苷、大黄素-8-O-β-葡萄糖苷、黄芩素、汉黄芩素8种指标成分的量。方法 采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.4 mL/min,梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温35 ℃;分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察。结果 被测定的8种指标成分分别在选定的范围内线性关系良好,平均加样回收率99%～102%,RSD均小于3.1%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于金欣口服液的质量控制。     

UPLC法测定水红花子中花旗松素及槲皮素的含量

目的 应用超高效液相色谱法(UPLC)建立同时测定水红花子药材中花旗松素和槲皮素含量的方法。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,柱温25 ℃,检测波长290 nm,流速0.2 mL·min-1,进样量1 μL。结果 建立的分析方法方法学考察良好。花旗松素、槲皮素进样浓度分别在3.258~104.272 μg·mL-1、2.983~95.452 μg·mL-1内呈良好的线性关系(r2=0.999 9),平均加样回收率为98.8%、98.8%,RSD值为1.9%、2.2%。结论 本方法简便、快速,可在同一波长下快速测定水红花子中花旗松素及槲皮素的含量,为水红花子药材质量控制提供参考依据。     

紫金龙总生物碱的镇痛作用及其机制初探

目的 研究紫金龙总生物碱的镇痛作用及其机制。方法 采用热板法、扭体法研究紫金龙总生物碱的镇痛作用，采用福尔马林实验、纳洛酮拮抗实验和竖尾实验研究其镇痛机制。结果 紫金龙总生物碱可以明显抑制醋酸导致的小鼠扭体反应，但对热刺激所致小鼠疼痛无明显镇痛作用。紫金龙总生物碱对福尔马林所致小鼠两相疼痛均有明显镇痛作用。纳洛酮未能拈抗其镇痛作用且紫金龙总生物碱给药组动物均未出现S形竖尾反应。结论 紫金龙总生物碱既具有外周镇痛作用，又具有中枢镇痛作用，但其作用不同于吗啡类药物，也不同于非甾体抗炎药。提示其可能作用于阿片受体以外的疼痛相关受体。     

黄草乌HPLC指纹图谱分析方法研究

目的建立黄草乌指纹图谱的高效液相色谱分析法。方法利用高效液相色谱法,采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-磷酸三乙胺溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/m in,检测波长为267 nm,建立黄草乌高效液相指纹图谱方法。结果研究建立的高效液相指纹图谱有良好的重现性,不同产地的黄草乌共有15个色谱峰(RSD≤3%,n=15),共有峰相对峰面积有一定的差异。结论该方法效果良好,结果稳定可靠,可为提高黄草乌质量控制标准提供参考。     

黄草乌原药材与土壤无机元素相关性研究

目的了解黄草乌原药材及其土壤无机元素的特征,分析两者的相关性.方法对不同产地黄草乌原药材及生长地土壤中15种无机元素含量进行测定,所得数据用SPSS11.0软件进行分析比较.结果黄草乌原药材与土壤中无机元素含量不相关;黄草乌对钙、铅、磷的吸收有富集作用,个旧风筝山地区对钙的富集作用最明显;华宁岔那地区黄草乌对各种无机元素的富集作用都很强.结论黄草乌主要通过主动吸收调控无机元素的含量;黄草乌对镍和铬,铁和钴、锡和钴、铁和锡的吸收累积有很好的协同吸收作用.     

UPLC/MS/MS法同时测定人血浆中人参皂苷Re和Rg1含量及对参附冻干粉针剂的药代动力学评价

目的 在人血浆中建立一种快速灵敏的同时测定人参皂苷Re和Rg1含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)检测方法.方法 采用Acquity UPLCTM BEH C18分析柱(1.7 μm, 2.1×100 mm),三重四级杆质谱检测器,在多反应检测模式(MRM)下分别选择质荷比(m/z) 969.6 →789.3、 m/z 823.5→643.2 和m/z 803.5 →387.1对Re、Rg1和内标地高辛进行检测.18名健康志愿者提供的324份血浆样品用该方法进行检测,并进行参附冻干粉针剂的药代动力学研究.结果 每个样品仅需要50 μL的血浆,洗脱时间仅需4 min.Re和Rg1的最低检测限均为0.025 ng/mL.在0.1～200 ng/mL内线性关系良好(r2>0.999).人参皂苷Re及Rg1在人血浆中的药动学参数均符合三室开放模型.结论 本法具有灵敏、快速的特点,适用于人参皂苷Re、Rg1血药浓度的同时测定以及静脉滴注参附冻干粉针剂药代动力学的研究.     

超高效液相色谱法测定水产品中的酚类物质

采用超高效液相色谱法(UPLC)测定水产品中的酚类物质,以吉尔森GX-271 ASPEC固相萃取系统萃取小柱预分离和富集,甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱.柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 ml/min,190-400 nm波长紫外检测.经测定,水产品中含有儿茶酚、2,4,6-三氯苯酚、4-硝基苯酚、2-氯苯酚、苯酚和五氯苯酚等酚类物质,其中苯酚占检测到的酚类物质总量的60%以上.该方法用于水产品中的酚类物质测定,结果令人满意.     

超高效液相色谱法测定人体血浆中水杨酸含量的方法学研究

目的：建立人体血浆中水杨酸含量的超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography,UPLC）测定方法。方法：采用Waters Spursil C18（100 mm×2.10 mm,3μm）色谱柱;乙腈∶水（含0.2%磷酸）=20.7∶79.3为流动相,用前经0.22μm的滤膜过滤,超声脱气;流速为0.3 ml/min;检测波长为304 nm;柱温为35℃,进样量5μl。结果：此方法最低检测浓度为0.018 mg/L,线性范围为0.018～28.200 mg/L,方法平均回收率在95.52%～104.63%,日内及日间精密度的相对标准差均〈10%。结论：该方法简便、快速、重现性好,可用于临床血药浓度监测和复方制剂的药代动力学和生物利用度研究。     

超高效液相色谱法同时测定覆盆子中3种黄酮成分的含量

目的建立同时测定覆盆子中3种黄酮成分含量的超高效液相色谱法(ultra performance liquidchromatography,UPLC)。方法采用BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速0.12ml/min,检测波长365nm,柱温20℃。结果椴树苷、槲皮素、芦丁分别在1.31～13.08、1.92～19.20、49.20～492.00ng范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.7%、99.7%、100.2%,相对标准偏差分别为1.03%、0.74%、1.42%。不同产地和采收期覆盆子中3种黄酮成分含量有显著差异。结论该方法简单、可行,可作为覆盆子药材质量控制的参考依据。     

高效液相色谱法测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量

目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量。方法采用HPLC,色谱柱为Shim-pack C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(40∶60)为流动相,流速为0.8ml/min,检测波长为333nm,柱温为25℃。结果 4,8-二羟基-1-四氢萘酮在1.13～20.34μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.8%,相对标准偏差为1.21%(n=6)。结论所建立的HPLC准确可靠、结果稳定、重现性好,可用于山核桃外蒲壳4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量测定。     

高效液相色谱法测定癌痛宁巴布剂中乌头碱的含量

目的建立癌痛宁巴布剂中乌头碱的含量测定方法。方法高效液相色谱（HPLC）法,采用Kromasil C18柱（4．6mm×250mm）,流动相为甲醇-0．2％三乙胺（66：34）,测定波长为230nm,流速为1．0mL／min,柱温为30℃。结果乌头碱在0．126-0．630μg的范围内的范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为97．47％,RSD为1．2％。结论方法简便可行,重现性好．可用于癌痛宁巴布剂的质量控制。     

LC—MS／MS测定乌头属中药中8个生物碱含量

目的：建立LC-MS／MS测定乌头属中药8种生物碱含量的方法。方法：以甲醇-水（水相含0．1％甲酸和2．5mM醋酸铵溶液）为流动相,C18柱分离,采用ESI（＋）源,MRM监测,对制川乌、制草乌、制附子药材饮片中的双酯型生物碱（乌头碱、新鸟头碱、次乌头碱）,单酯型生物碱（苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱）,胺醇型生物碱（乌头原碱、新鸟头原碱）进行含量测定。结果：上述8种生物碱的线性关系良好,精密度、重复性的RSD都低于6％,加样回收率为95．77％-101．90％。结论：该方法简便、快速、精密度高、重复性好,可应用于乌头属中药的质量控制。     

用高效液相色谱法测定褪黑激素

本首次用高效液相色谱（紫外检测器）测定褪黑激素。检测波长２６０ｎｍ，流动相为甲醇：Ｈ２Ｏ＝１：１（Ｖ／Ｖ），（ｐＨ４．０），流速１ｍｌ／ｍｉｎ。研究结果，样品重复性（峰面积）为ｘ↑－±δｘ＝４８７３２．２０±２５７．６８，ＣＶ％为０．５３％。结果表明，利用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）测定褪黑激素远比目前应用的放射免疫试验、免疫组织化学法和气谱－质谱法简便、快速。