GC-MS联用法测定镰形棘豆石油醚浸提物的化学成分

采用GC MS联用方法测定和鉴定了采自青海贵德地区的镰形棘豆石油醚部位的化学成分 ,共鉴定出 5 7个成分 ,占该部位的 86 70 % ,其中 (z,z,z) 9,12 ,15 十八碳三烯 1 醇 14 73 % ,(E) 1 (2 ,6 二羟基 4 甲氧基 ) 3 苯基 2 烯 1 酮 7 68% ,十六碳酸乙酯 6 4 9% ,亚麻油酸乙酯 4 3 5 % ,2 3 ,2 4 双氢豆甾醇 4 3 0 % ,2 苯基 5 ,7 二羟基双氢黄酮1 93 % .     

两种具有杀线虫活性异戊烯基黄烷酮的全合成

以廉价的苯甲醛、对羟基苯甲醛和2-羟基苯乙酮为起始原料,经过C-异戊烯基化、酚羟基保护、羟醛缩合、催化环化、去保护基等步骤,合成了天然产物（±）-2,3-二氢-2-苯基-8-（3-甲基-丁基-2-烯基）-4H-1-苯并吡喃-4-酮及（±）-2,3-二氢-2-（4-羟苯基）-8-（3-甲基-丁基-2-烯基）-4H-1-苯并吡喃-4-酮,总收率分别为20%和16.3%.所有新化合物的结构都经过1HNMR,IR,MS确认.     

7(6)-羟基黄酮的简便合成及相关谱学分析

以2，4（5）-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料，在碳酸钾催化下-步合成了相应的β-丙二酮型化合物1-[4-（苯甲酰氧基）-2-羟基苯基]-3-苯基-l，3-丙二酮（8a）和1-[5-（苯甲酰氧基）-2-羟基苯基]-3-苯基-1，3-丙二酮（8b）。化合物8a和8b分别在l％氢氧化钾水溶液中回流处理，分别得到7-羟基黄酮（9a）和6-羟基黄酮（9b）。用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对所合成的化合物进行了结构表征。     

1-苯基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑的合成

以N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛（DMFDMA）为起始原料，与丙二酸二乙酯在135℃下搅拌反应，合成α,-β不饱和酯（1），收率为95.0％；然后与苯肼常温反应得到中间体N-取代苯肼（Ⅱ），产率达98．9％；（Ⅱ）在碱性条件下以乙醇为溶剂，回流反应4小时即得到目标产物：1-苯基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑，经提纯后，收率为75．0％，总收率为70．5％；经红外、核磁等谱学方法鉴定了目标分子结构。     

小远志全草醇提物弱极性组分化学成分的研究

采用气-质联用法对小远志全草醇提物弱极性组分的化学成分进行了研究，经毛细管色谱分析分离出66个峰，共确认出其中64种成分，所鉴定出化学成分的质量占总量的98．991％．应用色谱峰面积归一法分析各成分的质量分数，其主要化学成分为十六烷酸乙酯（18．950％）、油酸乙酯（12．436％）、（E，E）-9，12-十八二烯酸乙酯（10．660％）、豆甾醇（5．497％）、麦角甾-5，22-二烯-3β醇-乙酸酯（5．083％）、十八烷酸乙酯（4．575％）、叶绿醇（4．385％）、8-（2-（2-己基环丙基）环丙基）辛酸甲酯（2．625％）、（Z，Z，Z）-9，12，15-十八三烯酸乙酯（2．445％）、18-十九碳烯酸乙酯（2．369%）等，其中十六烷酸乙酯含量最高．     

红榄李来源内生真菌Penicillium oxalicum HLLG-13次级代谢产物与生物活性研究

对一株红树植物红榄李（Lumnitzera littorea (Jacq.) Voigt）内生真菌Penicillium oxalicum HLLG-13次级代谢产物进行系统研究;综合运用多种色谱分离方法结合波谱、光谱技术从中分离鉴定了21个单体化合物,分别为2-(4-羟苯基)乙基-（2S）-羟基丙酸（1）,2-(4-羟苯基)乙酸乙酯（2）,(4-羟苯基)乙酸甲酯（3）,4-羟基苯乙醇（4）,2,4,5-三甲基间苯二酚（5）,1-(2,6-dihydroxyphenyl) butan-1-one(6),rosmarinosin C(7),penicyclone A(8),penicyclone C(9),2-(N-乙酰氨基)苯酚（10）,N-乙酰酪胺（11）,2-[[(2S)-羟基-1-氧丙基]氨基]苯甲酰胺（12）,peniamidone A(13),meleagrin(14),7-羟基-2-(2’S-羟丙基)-5-甲基色酮（15）,3-甲基-6,8-二羟基异香豆素（16）,(-)-6-hydroxymellein(17),(3R)-甲基-5-氯-6,8-二羟基-二氢异香豆素（18）...     

由氨基酸酯制备氨基醇

以硼氢化钾为还原剂,在添加二氯化钙条件下对亮氨酸乙酯、缬氨酸甲酯、蛋氨酸乙酯、苯丙氨酸乙酯及色氨酸乙酯进行还原,分别得到4-甲基-2-氨基戊醇（64.3％）、3-甲基-2-氨基丁醇（49．1％）、个甲硫基-2-氨基丁醇（48．2％）、3-苯基-2-氨基丙醇（58．7％）及3-吲哚基-2-氨基丙醇（77．4％）．并用量子化学（PM3）方法研究了反应物和生成物的电子结构。     

杨梅叶芳香精油的成分鉴定及抗氧化活性

采用气相色谱-质谱联用技术并结合Kovats保留指数（Ⅰk）对比法分析鉴定了乌杨梅（Myrica rubra Var．astropurea Tsen．）鲜叶芳香精油的成分,同时运用1,1-二苯基-2-苦基苯肼（DPPH）清除法、β-胡萝卜素漂白法和硫代巴比妥酸法对其抗氧化活性进行了对比分析．分析结果表明：乌杨梅叶精油成分以倍半萜类化合物为主（占总相对含量的97．45％）,其中β-石竹烯（17．67％）、（E）-橙花叔醇（16．68％）、5-羟基去氢白菖烯（7．13％）、β-蛇麻烯（6．63％）、异石竹烯（6．46％）和α-杜松烯（5．81％）是其特征组分;乌杨梅叶精油具有一定的自由基清除能力和优异的脂质抗氧化活性,抗脂质氧化能力相当于强抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）的60％-85％．乌杨梅叶精油的强抗氧化活性可能与其合有较多的5．羟基去氨白菖烯有关．     

绵萆薢化学成分研究(Ⅰ)

采用现代分离技术对绵萆薢的化学成分进行了分离纯化,并用波谱技术鉴定了其结构.结果表明:从该植物提取物中分离得到了8个化合物,分别为(4E,6E)-1,7-双(4-羟基苯基)-4,6-庚二烯-3-酮(1)、(4E,6E)-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-(4-羟基苯基)-4,6-庚二烯-3-酮(2)、对羟基苯甲醛(3)、cis-3-isobutyl-tetrahydroimidazo[1,2-a]pyridine-2,5-dione(4)、(3S)-6,8-二羟基-3-苯基-3,4-二氢异香豆素(5)、α-亚麻酸(6)、1-亚油酸甘油单酯(7)、亚油酸(8),其中化合物3、4、6、7、8为首次从该植物分离得到,且化合物4、6、7、8是首次从该属植物中分离得到.     

高良姜的化学成分研究

对高良姜(Alpinia officinarum Hance)乙醇提取物中的化学成分,用多种层析方法进行分离纯化得10个化合物,用物理、化学和光谱学方法鉴定了结构分别是:乔松素(1),乔松素-5-甲醚(2),高良姜素(3),高良姜素-3-甲醚(4),5-乙氧基-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-苯基-3-庚酮(5),5-羟基-1,7-二苯基-3-庚酮(6),(E)-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-苯基庚-4-烯-3-酮(7),1,7-二苯基-3,5-庚二酮(8),1,7-二苯基-4-烯-3-庚酮(9),5-羟基-1,7-二苯基-4,6-反式二烯-3-庚酮(10).     

液相色谱-质谱法测定Beagle犬血浆中利培酮及9-羟基利培酮的浓度

建立了一种LC／MS方法测定犬血浆中利培酮及其代谢产物9-羟基利培酮浓度的方法、以氯氮平为内标,使用液液萃取的方法提取待测物,经液相梯度洗脱后在质谱进行检测．液相使用Agilent eclipse XDB C18（150mm×4．6mmI．D．,5μm）色谱柱,流动相为乙睁水（10mmol·L^-1醋酸铵＋醋酸调pH至4．6）．质谱使用正离子扫描,检测离子对为利培酮的411．4→191．0和9-羟基利培酮的427．2→207．2．利培酮和9-羟基利培酮线性范围均为0．05—100ng·mL^-1,最低定量限均为0．05ng·mL^-1。日内和日间精密度均小于7．8％;方法的准确度在±8．7％．此方法可满足肌肉注射利培酮微球后犬血浆中药物浓度的测定研究的需要．     

关于一个Diophantine方程问题的解

应用二次Diophantine方程和四次Diophantine方程的性质,证明了方程x2-1y2-1=（z2-1）2满足min（x,y,z）〉1的所有正整数解为（x,y,z）=（4a3-3a,a,2a）（a〉1）和（8a4＋16a3＋8a2-1,2a2＋2a,2a＋1）这两种形式,其中a为一个正整数。从而,得到了关于Diophantine方程一个的公开问题的肯定回答。     

关于丢番图方程px~4-（p-1）y~2=z~4

对任意的奇素数p,还没有找到给出丢番图方程px4-（p-1）y2=z4的全部正整数解的统一的初等方法,目前只解决了某类特殊的奇素数p的求解问题,例如王洪昌等人完全解决了p-1=Q2;或2Q2;或qQ2,2｜Q,q≡3（mod4）为奇素数,Q为正整数的情形.认为对某类特殊的奇素数p求解丢番图方程px4-（p-1）y2=z4,目的是对任意的奇素数p,寻找给出丢番图方程px4-（p-1）y2=z4的全部正整数解的统一解法.当p=2q＋1,q≡5（mod8）,p,q为奇素数时,利用初等方法把方程px4-（p-1）y2=z4化为方程x2＋my2=z2,从而给出方程px4-（p-1）y2=z4的全部正整数解;当q为任意正整数时,上述解法仍然适用,因此对任意给定的奇素数p,实际上已经给出了丢番图方程px4-（p-1）y2=z4的全部正整数解的统一解法.     

涉及微分多项式及例外函数的正规定则

证明了如下的结论: 设\,$k\geqslant 2$\,是一个正整数, $\mathcal{F}$\,是区域\,$D$\,上的一族全纯函数, 其中每个函数的零点重级至少是\,$k$, $h(z),\,a_1(z),\,a_2(z)\,\cdots,\,a_k(z)$\,是\,$D$\,上的不恒为零的全纯函数. 假设下面的两个条件也成立:\,$\forall f\in\mathcal{F},$ (a) 在\,$f(z)$\,的零点处, $f(z)$\,的微分多项式的模小于\,$h(z)$\,的模; (b) $f(z)$\,的微分多项式不取\,$h(z)$, 则\,$\mathcal{F}$\,在\,$D$\,上正规.     

亚纯函数的不动点及其唯一性的推广

研究了亚纯函数的唯一性和分担不动点,改进了XUJF等的结果,得到主要的结果：设n,k,m,和l是4个正整数,f（z）和g（z）是两个非常数整函数或两个分别有m和l个极点的亚纯函数（忽略重数）．如果n〉max{3k＋12,k＋m＋f＋3},（f^n）^（k）和（g^n）^（k）CM分担z,（f＇）（k）和（g^n）^（k...     

一类高阶微分方程解的增长性

研究了微分方程f~(k)+A_(k-1)f~(k-1)+…A_2f″+A_1e~(az~n)f′+A_0e~(bz~n)f=F解的增长性,其中A0(z)、A1(z)、F(z)是级小于n的整函数,A j(z)(j=2,3,…,k 1)是次数不超过m的多项式,a、b为非零复常数.证明了该方程的所有解f(z)满足(f)=λ(f)=σ(f)=∞,2(f)=λ2(f)=σ2(f)=n,至多除去2个例外复数b.     

一类新的近于凸函数的子集

设P[A,B]={P(z):P(0)=1,P(z)在单位开圆盘E内解析且满足P(z)(1+Az)/(1+Bz),-1≤BA≤1},一个函数g(z)∈S*[A,B]当且仅当zg′(z)/g(z)∈P[A,B].函数族C*[A,B,C,D]={f(z):f(0)=f′(0)-1=0,f(z)在E内解析,(zf′(z))′/g′(z)(1+Cz)/(1+Dz),-1≤BA≤1,-1≤DC≤1},这是近于凸函数的一个子集,从而这些函数是单叶的.研究这个函数族与相邻函数族C[A,B,C,D]之间的关系,同时解决了系数估计和半径问题,给出了一个有效的判别方法.     

一类近于凸函数子族的研究

函数g（z）〈G（z）,当且仅当存在单位开圆盘E内的解析函数w（z）∈B0,即满足：w（0）=0,｜w（z）｜〈1,使得g（z）=G（w（z））（z∈E）,设P[A,B]={p（z）：p（0）=1,p（z）在E内解析且满足p（z）〈1＋Az/1＋Bz,-1≤B〈A≤1,一个函数g（z）∈C[A,B]当且仅当（zg＇（z））＇/g＇（z）〈1＋Az/1＋Az.函数族KB＇[A,B]={f（z）：f（0）=f＇（0）-1=0,f（z）在E内解析g（z）∈C[A,B],且Re{zf＇（z）/g（z）}〉B,-1≤B〈A≤1},这是近于凸函数的一个子集,从而这些函数是单叶的．利用Janowski介绍的函数类P[A,B]的性质,参考Khalida Inayat Noor研究CB＋[A,B]的方法,研究这个函数族系数估计和半径问题,同时讨论KB’[A,B]与其他单叶函数子族的关系．     

小果十大功劳挥发油的化学成分分析

用水蒸气蒸馏法提取小果十大功劳(Mahonia bodinieri Gagnep.)枝叶的挥发油后,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)法鉴定化学成分,并以气相色谱法确认主要成分。从小果十大功劳挥发油中共分离出50多个组分,鉴定了其中36个化合物,占总量的90%以上。小果十大功劳挥发油的主要成分为主要成分为棕榈酸(54.49%),含量较高的还有亚油酸(5.98%)、α-金合欢烯(5.51%)、亚麻酸甲酯(3.45%)、棕榈酸甲酯(3.36%)等。