反相萃取柱色层分离锂的探讨及其在测定盐卤、矿石中锂的作用

本文拟定的锂的反相萃取柱色层分离法,以聚四氟乙烯(701)为载体,0.186M二苯甲酰甲烷(DBM)-12.5％磷酸三丁酯(TBP)的16.7％十二烷-70.8％乙醚溶液为固定相,2M NH_3·H_2O及水为杂质淋洗液,1％NaCl作锂的解脱液,可使锂与铜、镍、钴、钙、镁、铝、铋、铷、铯、镉、锰、钒、铌、钽等元素定量分离,最后用钍试剂Ⅰ分光光法测定锂(也可用原子吸收光谱法测定)。此法不仅分离效率高、回收率高(可达100％),而且简便、快速、易于普及,能用于盐卤及矿石等试样中锂的测定,也可用于锂的提制(仅需将锂与钠进一步分离)。     

硅胶-TBP 反相萃取层析分离法测定金(Ⅲ)与铊(Ⅲ) 的研究

以王水（体积分数为２０％）作移动相,以硅胶球负载的ＴＢＰ作固定相,反相萃取层析使微量Ａｕ（Ⅲ）、Ｔｌ（Ⅲ）与Ｆｅ３＋、Ｃｕ２＋、Ａｇ＋、Ｚｎ２＋、Ｍｎ２＋、Ｈｇ２＋、Ｃｄ２＋、Ｐｂ２＋、Ｓｂ５＋、Ａｓ５＋、Ｇａ３＋、Ｉｎ３＋、Ｐｔ２＋、Ｐｄ２＋等多种离子分离,留于柱上的铊、金分别用ＮａＡｃ溶液（量浓度为１ｍｏｌ／Ｌ）及Ｎａ２ＳＯ３溶液（质量浓度为１０ｇ／Ｌ）洗脱进行连续分离与测定（结晶紫光度法测定铊,孔雀绿光度法测定金）,回收率可达９６％以上,方法已应用于地质样品中金、铊的连续分离与测定。     

铊的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铊的应用

两年前,我们在研究“铟的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铟的应用试验中发现,在氢溴酸-磷酸三丁酯(TBP)体系中,铊、金和铟一起被萃取在固定相上。用水洗脱铟后,铊和金仍留在固定相上。在此试验结果的启发下,我们继续进行了铊的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铊的应用。本文仍用TBP-0.8MHBr体系萃取色层富集铊,再用抗坏血酸-柠檬酸钠-柠檬酸溶液洗脱铊,最后以结晶紫萃取比色测定铊。试验表明,本法选择性好,灵敏度高,能应用于测定复杂矿石中0.0002％以上的铊。试验中所用的固定相和色层柱都按前文的操作手续制备。铊的标准是称取光谱纯三氧化二铊用盐酸溶解配制而成。     

用三(2-乙基己基)磷酸酯萃取纸色层及柱色层分离、测定金的研究

本文首次系统研究三(2-乙基己基)磷酸酯(TEHP)纸色谱及柱色谱行为。发现TEHP对金有极高的选择性,而绝大多数其它离子均不干扰。HNO_3有降低金的萃取作用,而H_2SO_4有增加金的萃取作用,这是阴离子竞争萃取的结果。据此,在反相萃取柱色层中,在一般常用的HCl-硫脲淋洗液中加入有竞争能力的Ac~-,使金的回收率提高接近100％。通过数种金矿管理样及标准的分析结果证明,我们所建立的金的分离分析方法具有极好的准确性与重现性。在选择性及柱寿命长方面远远优于现行的TBP柱色谱法。利用铊(Ⅲ)与金(Ⅲ)EDTA配合物稳定性的显著差别,我们很好地解决了金和铊的分离问题。     

用纸上层析分离分光光度法测定含金(铊)矿石中的锑

目前,测定含金(铊)矿石中的锑,无论是碱性染料法或是碘化钾-罗丹明B(6G)-聚乙烯醇法,都相当程度的受金、铊的干扰,即使加入大量的掩蔽剂也无法消除。本文是藉助于纸层析法将金、铊分离,然后用孔雀绿显色分光光度法测定含金(铊)矿石中的锑。经实验表明,在此条件下,金80μg、铊100μg不干扰测定,方法回收率在90％以上,变动系数为5.5％左右,测定范围为0.0x-x.0％。 (一)分析手续称取0.5000g试样于100ml的烧杯中,用水润湿后加盐酸和磷酸混酸(4:1)15Ml,加热煮沸溶解后定     

金(Ⅰ)-溴(Ⅰ)-结晶紫离子缔合物萃取光度法测定金

本文探讨了基于形成金(Ⅰ)-溴(Ⅰ)-结晶子离子缔合物测定金的萃取光度法。该离子缔合物苯溶液最大吸收波长为600nm,摩尔吸光系数为6.8×10~4。本法与聚安酯泡沫塑料等金的分离富集方法相结合,直接在0.5％亚硫酸钠解脱液中显色测定金。铊(Ⅲ)、锑(Ⅴ)在该法特定条件下被还原为低价不形成离子缔合物,故不干扰金的测定。用本法测定矿样中金,金含量小于3g/t时绝对偏差小于0.3g/t金含量为3—20g/t时相对偏差小于15％。     

铊(Ⅲ)直接氧化鲁米诺化学发光测定岩矿样品中的痕量铊

液相化学发光主要是利用离子的催化作用进行测定。有几种高价金属离子能直接氧化鲁米诺化学发光。U.Fritsch等研究了铊(Ⅲ)在磷酸盐介质中直接氧化鲁米诺化学发光测定微量铊的方法,检测限为0.1ppm。本文在研究介质对铊(Ⅲ)-鲁米诺体系化学发光反应影响的基础上,选择H_3 BO_3-KOH介质测定铊,提高了灵敏度,检测限达到1ng/mL。铊浓度在4×10~(-9)—1×10~(-5)g/mL范围内有良好线性关系。用泡沫塑料从岩矿试液中分离铊。     

泡沫塑料吸附分离石墨炉原子吸收测定地质样品中微量铊

地球化学样、单矿物及一些岩石样品常需分析微量铊,其含量有时小于10~(-5) ％。测定这样微量的铊尚无很好的方法。石墨炉原子吸收法灵敏度高,适于微量铊的测定,但已有方法都使用有机溶剂萃取分离,效果差。用泡沫塑料吸附方法作为一种分离富集手段,能解脱制备为水性溶液,很适合于石墨炉原子吸收分析,目前,已应用于测金、砷及稀土等。本文就聚氨醋泡沫塑料富集分离微量铊进行了研究,在含适量卤素离子(Br~-、Cl~-或F~-)的稀     

P-350萃取色层分离测定岩石中痕量镓和铟

萃取色层分离法目前已成为岩矿测试工作者研究痕量元素之间分离的重要手段,本文研究了在氢溴酸体系中P—350萃取色层连续分离镓、铟的行为。试验结果证明,以聚二乙烯苯为载体,P—350为固定相,5.5mol/L H_2SO_4为解脱剂相继解脱镓和铟,不仅分离效率高,操作简便,而且具有良好的选择性。经分离后的Ga和In用丁基罗丹明B光度法测定,准确可靠,并     

地质样品中金,银,铊等元素的连续原子吸收光谱法测定

本文提出了一个一次称样连续测定金、银、铊的简便、快速的新方法。该法是以泡塑吸附金、铊，使银等定量地保留在溶液中。泡塑上的铊用ＥＤＴＡ解脱后，再用硫脲溶液继续解脱金，然后，采用原子吸收光谱法连续测定金、银、铊。方法用于黄铁矿、方铅等单矿矿物及岩石、土壤样品中ｘｎｇ／ｇ～ｘｘｘμｇ／ｇ金、银、铊的测定，获得满意结果。     

氢醌法滴定金的改进——利用环己二胺四乙酸掩蔽铊(Ⅲ)

本文针对铊(Ⅲ)在氢醌法中严重干扰金的测定,提出用环己二胺四乙酸(CyDTA)作掩蔽剂消除铊(Ⅲ)的干扰,并试验了11种共存离子的影响。试验表明,CyDTA的用量应小于0.8毫升,滴定溶液的温度以室温为宜。用本法分析标样,结果吻合,变异系数为3.6％。     

P_(350)萃取色谱法分离镓、铟、铊

本文以P_(350)(甲基膦酸二仲辛酯)为固定相,硅胶为载体,萃取色层法分离镓、锢、铊。以HCl-HBr混合溶液淋洗杂质元素,用一定浓度的HC1、HBr及EDTA溶液分步洗脱镓、锢和铊,获得良好的定量分离结果并成功应用于矿样分析。     

矿石中微量铊的吸附催化极谱测定

铊在矿石中的含量一般都很低。极谱法测定铊,常采用先经有机溶剂反复萃取,然后在氟化钾的碱性底液中测定。碘化钾可使镉、铅产生吸附催化波。本文提出在20％氟化钾,0.15％碘化钾的碱性底液中,铊可产生吸附催化波,可使灵敏度提高10倍。采用硫酸、氟化钾分离铅、铁等元素;利用二氧化锰共沉淀铊,使铜、锌、镉等元素大部分被分离出去。这样分离和富集铊不但避免了有机溶剂反复萃取,而且可测出样品中0.0000x％的铊。本法适用于硫化矿中微量铊的测定。     

金的反相萃取色谱富集(分离) 二硫代吡啉甲烷水相分光光度法测定

对聚三氟氯乙烯-磷酸三丁酯反相萃取色谱富集(分离)金已有许多报导,但介绍的解脱液如浓硝酸、亚硫酸钠,硫代硫酸钠、硫脲等都有共同缺点:解脱液不能直接用于化学测定金。本报告探讨了用pH6的2％磷酸氢二钠热溶液在柱温90°左右解脱金,并采用二硫代吡啉甲烷于水相中直接显色分光光度法测定(高含量也可用氢醌容量法测定),从而克服了其他解脱液的缺点。本法对矿石中一些伴生元素进行分离,绝大部分分离效果较好,只有锑严重影响,对锑的影响我们采用在试样分解前焙烧除去部分。另外钒的干扰较严重,对含钒试样有待进一步研究解决。经过标样和矿样的分析对照证明,分析结果较满意。     

泡塑富集-石墨炉原子吸收法测定痕量铊

本文采用聚氨脂泡沫塑料在稀王水中富集、在乙二胺四乙酸中解脱后直接取解脱液用石墨炉原子吸收法测定地质样品中2ppm以下铊。本法检出限为80pg,铊为0.8ppm时的变动系数为3％,经生产及标样考查,结果满意。     

L''''vov平台石墨炉原子吸收光谱测定化探样品中痕量铊

在3—4ml体积中用聚氨酯泡沫富集铊,EDTA解脱,(NH_4)_2SO_4为改进剂,使用L'vov平台和最大功率升温,原子化停气,测量峰面积氖灯校正背景,石墨炉AAS测定化探样中痕量铊。特征量为15pgTl,检出限(2S)29pg。10μg/ml和60μg/ml铊溶液的相对标准偏差分别为8.5％和1.1％。方法快速,分析结果满意。     

痕量铊的液膜分离富集与测定

以正十六胺-L113B-煤油为膜相，内相为0．040mol／L的NaOH溶液；外相为0．040mol／L的KCl和0．060mol／L的HCl溶液对痕量铊进行分离富集。实验结果表明，Tl(Ⅲ)的迁移率达99．5％以上。在合适的条件下，可与其它离子分离。此法可用于黄铁矿样品中微量铊的分离富集，以火焰原子吸收光谱法测定，回收率在99％以上。本文还对Tl(Ⅲ)的液膜富集机理进行了讨论。     

萃取色层分离原子吸收法测定矿石中金

本文用PTSO作固定相涂填在硅炕化的硅球上,以反相萃取色层法研究了金与其它金属离子的分离。金在盐酸或王水溶液中能被吸附在柱上,其它贱金属离子不被吸附,当用2mol/L盐酸-0.2mol/L硫脲洗脱液淋洗时,金很容易被洗脱,此液可直接进行原子吸收测定,金的回收率为98.8—100％。方法用于矿石中金的测定,获满意结果。     

反相萃取柱色层法分离轻稀土中相邻单一元素 Ⅰ.微量 La、Ce、Pr-Nd、Sm 的分离测定

定量分离单一相邻稀土元素是较难的课题。用液相色谱分离非相邻稀土对或示踪量的个别相邻稀土对,文献曾有些零星报导。为实现四个现代化,对单一稀土含量的测定的要求便日益迫切了,例如为了探讨球墨铸铁中单一轻稀土元素的作用机理,必须知道单一稀土的含量。本文是以聚三氟氯乙烯为载体,以二(2-乙基己基)磷酸为固定相,盐酸为流动相的反相萃取柱色层分离法。在进行了一系列的条件试验后,在利用自制的加压     

DEHSO萃取铊(Ⅲ)及其机理的研究

二(2-乙基已基)亚砜(DEHSO)是带支链的烷基亚砜,其溶解性能优于直链烷基亚砜,对铊(Ⅲ)的萃取化学尚来见报道。 本文研究了DEHSO-煤油溶液在盐酸介质中对铊(Ⅲ)的萃取行为。实验结果表明,该萃取反应速率快,萃取率随酸度增大而增大,随Cl~-离子浓度增大而降低;温度升高致使分配比下降,由logD与1/T×10~3对画图得斜率为1.95的直线,据此求得萃取反应的焓变