以硝酸氧铋为原料采用溶胶-凝胶法制备SrBi2Ta2O9(SBT)的研究

以乙醇钽，醋酸锶，硝酸氧铋为原材料， 乙二醇为溶剂，通过溶胶－凝胶法成功地制备出稳定存在的钽酸锶铋（SBT）溶胶和凝胶，干凝胶在350℃处理30min后，在800℃烧结1h 可获得钙钛矿相SBT粉体，通过红外光谱，X射线衍射及热重－差热分析表征，对凝胶形成过程中的化学反应及相组成进行了分析，结果表明：在前驱物聚合反应中有硝酸酯产生，提高了硝酸氧铋在乙二醇的溶解性能，在不同温度下进行煅烧时，相组成 中出现了立方相氧化铋，斜方相钽酸锶和钙钛矿相酸锶铋。     

用聚合物前驱体法低温合成铌酸锂纳米粉体

用聚合物前驱体法,以柠檬酸为配位剂．乙二醇为酯化剂．水为溶剂合成纳米铌酸锂（LiNbO3）粉体。研究发现：当柠檬酸和金属离子的摩尔比（下同）为3：1,柠檬酸和乙二醇的为1：2时,可形成稳定的Li-Nb前驱体溶液和凝胶。用差热-热重分析研究凝胶前驱体的热分解历程。用X射线衍射分析和红外光谱分析研究凝胶前驱体及其不同温度下煅烧所得粉体的相组成和结构。结果表明：Li-Nb凝胶前驱体在加热过程中分解形成LizCO3相．Li2CO3与Nb2O3发生固相反应生成LiNbO3。凝胶前驱体经800℃煅烧2h可以制备纯钙钛矿型的纳米LiNbO3粉体。     

化学共沉淀法制备纳米铋掺杂氧化锡

以SnCl4.5H2O和Bi(NO3)3.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了铋掺杂氧化锡(BTO)纳米粉体,考察了反应温度、滴定终点pH、铋掺杂量、煅烧温度和分散剂PEG-600对所得的纳米BTO粉体物相、晶粒度和形貌的影响,对粉末的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,得到共沉淀法制备纳米BTO粉体的最佳条件:反应温度60℃,滴定终点pH=3,煅烧温度600℃;该条件下制得BTO粉体的电阻率最小为3.48Ω.cm。     

化学共沉淀法制备纳米铋掺杂氧化锡的影响因素研究

以SnCl4.5H2O和Bi(NO3)3.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了铋掺杂氧化锡（BTO）纳米粉体,研究了反应温度、滴定终点pH值、铋掺杂量,煅烧温度和分散剂PEG-600对所得的纳米BTO粉体物相、晶粒度和形貌的影响,对粉末的前驱体进行综合热分析（TG-DTA）,用X-射线衍射（XRD）,扫描电镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,得到共沉淀法制备纳米BTO粉体的最佳条件：反应温度60℃,滴定终点pH值为3,煅烧温度600℃;该条件下制得BTO粉体的电阻率最小为3.48Ω•cm。     

PMN-PT弛豫铁电粉体和薄膜的无机盐-凝胶法制备

以无机盐为原材料、柠檬酸和EDTA为复合螯合剂, 乙二醇为溶剂, 合成稳定和均匀的Pb-Mg-Nb-Ti的复合有机盐前驱溶液;通过TGA, DTA和XRD等方法分析复合有机盐前驱物凝胶的热解过程和PMN-PT钙钛矿相形成的影响因素, 研究近全钙钛矿相铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)弛豫铁电粉体和薄膜的制备.     

熔盐法制备Bi_4Si_3O_(12)陶瓷及其介电性能研究

以Bi_2O_3和SiO_2为原料,利用NaCl-Na_2SO_4熔盐系统,在850℃保温3 h制成粉体样品,使用XRD对粉体物相进行表征,确定粉体为纯的Bi_4Si_3O_(12),然后将该粉体压片烧成Bi_4Si_3O_(12)陶瓷。通过SEM和阻抗分析仪对陶瓷微观形貌和介电性能进行了分析,研究烧成温度、保温时间对硅酸铋陶瓷介电性能的影响。研究表明:烧成温度为900℃保温5 h时,可以性能烧成较好的Bi_4Si_3O_(12)陶瓷。     

化学共沉淀法制备纳米氧化铝粉

以分析纯的硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料，采用共沉淀法制备纳米氧化铝粉体，研究反应物的加料顺序和加料速度、表面活性剂种类、溶剂组成、晶种及前驱体的煅烧温度对产物的影响。采用X射线衍射仪分析粉体的物相组成，用谢乐公式计算晶粒尺寸，采用透射电子显微镜观测颗粒形貌。结果表明：原料的加料顺序对产物影响不明显，用PEG6000作表面活性剂，水和乙醇等体积混合液作溶剂，Al(NO₃)₃溶液直接倒入NH₄HCO₃溶液中制得前驱体，当煅烧温度为1135℃煅烧2 h时，制备了粒径为33 nm的α-Al₂O₃粉体，加入晶种后，煅烧温度可降低至1075℃。     

钼钒铋黄色颜料的制备

研究采用化学沉淀法制备了钼钒铋黄色料,实验通过不同Mo与V摩尔比(n(Mo)/n(V))、pH值、水浴反应温度及时间、煅烧温度等因素,研究其对钼钒铋黄色颜料的呈色、晶型结构的影响。研究结果表明,当n(Mo)/n(V)=4.6,溶液pH值为6.0,水浴反应温度70℃、反应时间为1 h及煅烧温度500℃时,可以制备出黄/蓝值(b~*)最大的钼钒铋黄色料,色料呈色最佳,晶相由Bi_(0.82)V_(0.45)Mo_(0.55)O_4及Na_(0.5)Bi_(0.5)(MoO_4)组成。     

Bi_2WO_6光催化剂的合成及降解罗丹明B

以H_2WO_4和Bi(NO_3)_3·5H_2O为原料,用溶剂热法(无水乙醇、乙二醇、丙三醇)和添加不同表面活性剂(SDS,CTAB,PVP,PEG2000)制得了不同形貌的Bi_2WO_6粉体,利用XRD、SEM对产品进行表征。研究了Bi_2WO_6催化降解有机染料Rh B及其相关机理。考察了,溶剂(无水乙醇、乙二醇、丙三醇)、表面活性剂(SDS,CTAB,PVP,PEG2000)等因素对罗丹明B降解率的影响。结果表明添加表面活性剂PVP所制备的Bi_2WO_6粉体为中空花球状结构,其禁带宽度为2.51 e V,在150 W金卤灯辐照下2 h罗丹明B降解率达到92%。     

中温固体氧化物燃料电池阴极材料La_(0.7)Sr_(0.2)Co_(0.1)CuO_(3-σ)的制备与表征

用柠檬酸络合法制备超细的钙钛矿型结构的固体氧化物燃料电池阴极材料La_(0.7)Sr_(0.2)Co_(0.1)CuO_(3-σ)(LSCC).选用合适的反应条件和煅烧温度制得所需要的材料后,用DSC-TG、XRD、SEM等对粉体进行物相测定和形貌观察;选用不同温度煅烧前驱体,得到不同比表面积的粉体材料,通过半干法工艺成型LSCC阴极材料并测试它在不同温度条件下的电性能.结果表明,溶胶凝胶-高温自燃烧法能制备出超细纯相的LSCC阴极材料,且该阴极材料在中温条件下使用具有良好的导电性能(不低于150 S/cm)和输出功率(0.85 W/cm~2)和较低的活化能(112.1 kJ/mol).     

Pechini溶胶-凝胶法制备超细二氧化硅

以乙醇和去离子水为溶剂,以正硅酸乙酯为原料,柠檬酸为络合剂,采用Pechini溶胶-凝胶法制备了超细二氧化硅粉体,采用热分析（TG-DTG、DSC）、X射线衍射（XRD）分析、傅里叶红外光谱（FT-IR）分析、场发射扫描电镜（FESEM）分析等对二氧化硅粉体制备过程中的物理化学变化进行了研究。结果表明：1 000 ℃以下煅烧所得二氧化硅粉体均为非晶相,pH影响了煅烧过程中有机物的降解燃烧;煅烧温度为500 ℃时,所得二氧化硅纳米粉体的粒径约为10 nm;煅烧温度升高至600 ℃时,粉体团聚严重,晶粒尺寸增大至20 nm。     

温度对溶胶-凝胶法制备Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3粉体X射线衍射特征的影响

作为一种主要的无铅压电陶瓷材料,Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3(BNT)是一种优良的候选材料.以钛酸四丁酯、五水硝酸铋和无水乙酸钠为原料,用溶胶-凝胶法制备出清澈透明的BNT凝胶;BNT干凝胶经煅烧可得到BNT细粉.XRD谱线表明,其中主要含有杂相Bi_(12)TiO_(20).随着温度的升高,杂相的强度逐渐降低;同时,由于温度的升高,BNT粉体的晶粒增大.XRD指标化后的结果表明,BNT粉体的(101)晶面的原子排列的有序度较好.     

La0.7Sr0.3CrO3粉体粒度影响因素的研究

采用溶胶－凝胶法合成了Ｌａ１－ｘＳｒｘＣｒＯ３粉体。对于合成的Ｌａ０．７Ｓｒ０．３ＣｒＯ３粉体,着重从混合溶剂柠檬酸与乙二醇的质量比和煅烧温度等方面,讨论了影响高温燃料电池联接材料粉体粒度的主要因素。最终得出如下结论：柠檬酸与乙二醇的质量比为１：１．２,煅烧温度为８００℃时粉体粒度相对最小,平均为３２ｎｍ。     

SrBi2Ta2O9（SBT）铁电粉体和薄膜的溶胶-凝胶法制备

研究了水溶性柠檬酸钽的制备工艺。以硝酸锶、硝酸铋和柠檬酸钽为原料,柠檬酸和EDTA为复合螯合剂,合成稳定的SBT溶胶和凝胶,制备出SBT粉体和薄膜。实验结果表明:柠檬酸和Ta离子摩尔比为8∶1时可得澄清稳定柠檬酸钽溶液;气氛对SBT凝胶的热解有显著影响;凝胶在不同温度煅烧下只出现钙钛矿相;薄膜表面质量良好。     

凝胶燃烧法制备KNbO3纳米粉体

以自制的水合氧化铌(Nb2O.5nH2O)为铌源,硝酸钾(KNO3)为钾源,采用柠檬酸凝胶-燃烧法制备出铌酸钾(KNbO3,KN)粉体。通过TG/DSC研究了前躯体粉末的热分解过程;借助XRD和TEM对样品的晶体结构、微观形貌和粒径进行了表征。结果表明,过多的柠檬酸和羧酸盐在330℃附近分解成碳酸盐,在600℃时KN相开始形成,没有中间相产生。煅烧温度大于600℃即可获得分散良好、粒度均匀、形状规则的纳米KN粉体。随着煅烧温度的升高,KN粉体的结晶度提高,颗粒增大。     

聚合物前驱体法制备铌酸钾钠纳米粉体

采用聚合物前驱体法,以柠檬酸(CA)为络合剂,乙二醇(EG)为酯化剂合成了纳米级(Na0.35K0.65)NbO3。研究了乙二醇用量对聚合物前驱体稳定性的影响,结果表明n(EG):n(CA)为2时能得到稳定凝胶,与乙二醇和柠檬酸聚酯化反应得到凝胶的理论配比一致。XRD分析表明聚合物前驱体在650℃煅烧2h可制得平均晶粒尺寸为24nm左右,纯单斜相结构的(Na0.35K0.65)NbO3纳米粉体,该合成温度比传统固相法降低了约300℃。     

化学共沉淀法制备Yb:YAG纳米粉体的研究

以碳酸氢铵或氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备Yb:YAG透明陶瓷纳米粉体,利用扫描电镜、X射线衍射对粉体的形貌和物相结构进行表征。研究表明:以碳酸氢铵为沉淀剂制备的前驱体在1 200℃煅烧后可制得无杂质的YAG(Y3Al5O12)粉体,以氨水为沉淀剂制备的前驱体在1 200℃煅烧后制得的YAG粉体中有杂质相YAM(Y4Al2O9);以碳酸氢铵为沉淀剂制备的YAG粉体的分散性好,碳酸氢铵溶液与母盐溶液中铝离子浓度最佳配比为10∶1,粉体粒度在100~250 nm。     

La_(1-x)K_xMnO_3纳米粉体的制备与表征

以硝酸镧、硝酸锰、硝酸钾为原料,以去离子水为溶剂,柠檬酸为络合剂,氨水调节溶液pH值,利用溶胶-凝胶法制备了La_(1-x)K_xMnO_3纳米粉体。用综合热分析仪确定前躯体的煅烧温度,用X射线衍射仪来表征粉体的晶体结构,用扫描电镜来表征粉体的微观形貌。结果表明:当K掺杂量为0.2时,前驱体在700℃煅烧2h能够得到单一晶相的La_(0.8)K_(0.2)MnO_3粉体,粉体为球状颗粒,分布较均匀,平均晶粒尺寸为25nm左右。     

熔盐法合成磷酸镧粉体及其形貌

以La(NO3)3b·6H2O和H3PO4为原料,以KNO3-NaNO3为助熔剂,由熔盐法分别经300,400,500,600,700℃和800℃煅烧制备了磷酸镧粉体.利用X射线衍射分析粉体的相结构,用扫描电镜观察其微观结构,研究了不同煅烧温度和熔盐含量对粉体相结构及形貌的影响.结果表明:磷酸镧粉体的形貌、相结构与煅烧温度和熔盐加入量有密切关系,400℃制备的磷酸镧颗粒为束状,500℃制备的为米粒状,600℃制备的的为均匀圆球状的纳米颗粒,700,800℃制备的为层片状的磷酸镧颗粒.300～600℃煅烧后可以得到单斜相的磷酸镧,700℃煅烧后的粉体既有单斜相又有六方相,800℃煅烧后的粉体全部为六方相,磷酸镧由单斜相向六方相转变的温度为735℃.     

水热法制备软铋矿材料Bi25FeO40及其催化性能研究

通过调节反应原料铋铁物质的量比,采用水热法制备了软铋矿材料Bi_(25)FeO_(40),通过XRD、TEM等对其物相和形貌进行了表征,分析了反应机理;并通过罗丹明B降解实验,研究了其催化性能。结果表明,当反应原料铋铁物质的量比为(6～12)∶1时,可以得到纯相软铋矿材料Bi_(25)FeO_(40),其具有良好的催化性能。