一种发酵液中L(D)-乳酸单体含量的测定方法

采用高效液相色谱法测定秸秆发酵液中L-乳酸与D-乳酸单体含量。通过正交试验优化色谱使用条件,以0.5 g/L硫酸铜溶液为流动相,柱温40℃,流速为0.7 mL/min。在此条件下,L-乳酸与D-乳酸分离度好,出峰时间短,峰面积大。乳酸的质量浓度0.10~100 mg/L范围内,与峰面积呈线性关系。该方法检出限(3N/S)为0.05 mg/L。样品中L-乳酸与D-乳酸的加标平均回收率分别为104.4%和100.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.3%和1.8%。     

原料药苯甲酸含量检测高效液相色谱法的建立及应用

目的:建立原料药苯甲酸高效液相色谱法进行含量测定。方法:采用Agela Venusial MP C18(250mm×4.6mm,3μm)色谱柱,流动相:0.05mol/L磷酸二氢钠+甲醇+乙腈=50+35+15(V/V/V),并用磷酸调pH至3.5;检测波长为230nm,进样体积10μl;流速为1.0ml/min。结果:待测组分苯甲酸达到很好的分离,苯甲酸在50~1000μg/ml之间呈良好线性关系,精密度、重现性和回收试验RSD均小于2%。结论:该方法准确、分离效果好,准确度和精密度能达到定量分析的要求,可以有效控制原料药苯甲酸的含量。     

HPLC法测定番石榴中总维生素C的含量

建立了高效液相色谱测定番石榴中总维生素C含量的方法。样品经过0.1%草酸溶液提取后,用L-半胱氨酸溶液将脱氢抗坏血酸还原成还原型抗坏血酸后测定L-抗坏血酸总量。采用C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%草酸溶液,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm。L-抗坏血酸在10.0~500μg/mL范围内线性良好,检出限为5.0 mg/kg,回收率为90%~103%,RSD为0.55%。该方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适用于番石榴及其他水果中总维生素C的测定。     

手性流动相添加剂法拆分盐酸依替福林对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,高效液相色谱拆分标题化合物的方法。系统考察了流动相中添加剂的种类及浓度、有机修饰剂、pH、三乙胺的含量和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相(V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=15∶70∶15),CM-β-CD浓度为0.6 g/L,三乙胺含量为0.14%(V/V),pH为3.92,流速为0.2mL/min,检测波长214 nm,药物对映体得到良好分离。     

HPLC法测定几类常见护肤品中香豆素含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中香豆素含量的分析方法。分析条件为ODS C18反相柱(4.6×250mm),检测波长为278nm,流动相为(V甲醇:V磷酸)=60:40、流速1m L/min。实验结果表明,待测物的香豆素含量在10.0μg/m L~50.0μg/m L,呈现良好的线性关系(R0.999)。在添加质量浓度为0.05μg/m L、0.15μg/m L、0.20μg/m L下,回收率在97.94%~99.73%,精密度RSD1.21%。     

HPLC法测定聚羧酸减水剂合成原料烯基聚醚

建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定聚羧酸减水剂合成原料异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG)的方法。色谱柱为Sino Chrom ODS-BP C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为V(乙腈):V(Na2SO4溶液)=40:60的混合溶液,其离子强度为0.2 mol/L,柱温20℃,流速1.0 m L/min。结果表明:TPEG在0.01~10 g/L范围内线性关系良好(R2=0.9999);检出限为0.005 g/L;定量下限为0.01 g/L;精密度RSD值为0.47%;平均加标回收率为99.64%。本方法具有分析时间短、分离效果好、测定结果准确等特点,适用于工业烯基聚醚含量的测定。     

超高效液相色谱法分离测定环境空气中酚类化合物

建立了分离检测环境空气中酚类化合物的超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱进行分离,柱温30℃,以超纯水(含0.5%乙酸)和乙腈(含0.5%乙酸)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L/min,进样量5.0μL,280 nm波长条件下紫外检测;可以实现环境空气中11种酚类化合物的分离测定。结果表明,酚类含量在0.5~40μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在采样体积为25 L时,方法检出限范围为4~39μg/m~3,相对标准偏差0.39%~5.0%,质控样测定相对误差在1.5%~3.8%之间。本方法分离测定环境大气中酚类时准确性好、灵敏度高、操作简便。     

HPLC-DAD法测定化妆品中非法添加的21种磺胺类抗生素

建立高效液相色谱法同时测定化妆品中非法添加21种磺胺类抗生素的检测方法。采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 m L·min-1,柱温为33℃,检测波长为268 nm。21种磺胺类成分的线性范围为1.0~40.0μg·m L-1(磺胺二甲基哒嗪、磺胺喹恶啉和磺胺硝苯的线性为0.5~20.0μg·m L-1),相关系数均大于0.99。方法的检出限为0.09~0.36μg·m L-1,平均回收率在89.1%~112.8%之间,相对标准偏差小于9%。该方法简单,准确,分离效果好,能够满足化妆品中磺胺类物质的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中的二羟基丙酮

建立了测定化妆品中二羟基丙酮的高效液相色谱检测方法。采用资生堂PC HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相V(乙腈)∶V(5 mmol/L乙酸铵溶液)=92∶8,流速1.0 m L/min,检测波长272 nm,乙腈(体积分数为80%)为溶剂,超声提取样品。结果表明,在此条件下,二羟基丙酮在0.1~1.0 g/L内线性关系良好(r=0.999 8),回收率为92.7%~99.9%,相对标准偏差(RSD)为0.55%~1.96%。该方法快捷、简便、准确,可用于测定化妆品中的二羟基丙酮。     

亲水作用液相色谱法测定注射液中泰地罗新含量

采用XBridge-BEH Amide(150 mm×4. 6 mm,5μm)亲水作用色谱柱,建立了泰地罗新的检测方法。确定了检测波长,考察了流动相pH、流动相盐体系、流动相洗脱方式对保留时间、对称因子和理论塔板数的影响。结果表明,采用亲水作用色谱柱分离,以乙腈(含10 mmol/L甲酸铵、0. 125%甲酸、5%水)-0. 125%甲酸水溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,流速为1. 0 m L/min,柱温为30℃,紫外检测波长为280 nm,在此条件下泰地罗新可以获得良好的分离效果。泰地罗新药物质量浓度与峰面积在6. 25～100μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R=0. 999 9,检出限为0. 05μg/m L,定量限为0. 14μg/m L,批内添加回收率在97. 8%～102. 1%之间,批内变异系数为1. 69%～3. 12%;批间添加回收率在96. 9%～104. 3%之间,批间变异系数为3. 39%～4. 05%。该方法能够快速、准确地检测泰地罗新含量,且成本低廉,可应用于药物生产中泰地罗新的质量控制。     

RP-HPLC法测定阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的含量

应用RP-HPLC法测定阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的含量。Shim-packCLC-ODS柱(150mm×6mm,5μm),以V(15mmol/L三乙胺溶液,用磷酸调pH至3.0):V(乙腈)=850:150为流动相,流速为1.0mL/min;检测波长为229nm,柱温为40℃。在此色谱条件下两者能完全分离,阿莫西林、盐酸环丙沙星在20～100μg/mL的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均为r=0.9999。阿莫西林、盐酸环丙沙星的平均回收率分别为99.9%、99.8%;RSD分别为0.78%、0.88%。方法可用于阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的质量控制。     

氯沙坦钾含量测定方法

目的优化氯沙坦钾含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱:Waters XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.005 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H=7.0)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长254 nm。结果主成分及有关物质能够完全分离,氯沙坦钾浓度在125~500μg·m L-1范围内线性关系良好;精密度RSD为0.19%,重复性RSD为0.19%,中间精密度RSD为0.31%;供试品及对照品溶液在7天内稳定,平均回收率分别为99.12%(RSD=0.18%)、99.82%(RSD=0.16%)、99.79%(RSD=0.13%);改变柱温、流速等条件,该方法耐用性均良好。结论所建立的方法专属性强、耐用性好、准确可靠。     

HPLC法测定ALK抑制剂布格替尼的含量

建立用HPLC法测定ALK抑制剂布格替尼的含量的方法。以C₁₈为色谱柱填料,磷酸二氢钾：甲醇（40:60, V/V）为流动相,检测波长为285 nm。布格替尼在0.020～0.200 mg/mL之间线性关系良好,相关系数为0.9999,布格替尼的定量限和检出限分别为0.4520μg/mL和0.1479μg/mL,加标平均回收率为98.93%。在测试范围内,流动相配比、流动相pH、柱温和流速的微小变动对含量测定无明显影响。本方法简便、准确、重复性好,适用于ALK抑制剂布格替尼含量的测定。     

高效液相色谱法测定克唑替尼的含量和光学纯度

建立了高效液相色谱法测定克唑替尼的含量和光学纯度。采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱对克唑替尼进行含量测定,以甲醇(含0.1%三氟乙酸)-水(含0.1%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.6 m L/min;检测波长为268 nm;柱温为25℃。采用岛津CHIRALPAKAD-H色谱柱对克唑替尼进行光学纯度测定,以V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V乙醇)∶V(二乙胺)=50∶25∶25∶0.2为流动相,流速为0.6 m L/min,检测波长为268 nm,柱温为30℃。结果表明,克唑替尼质量浓度在0.05~2.51 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9)。克唑替尼与其异构体杂质能完全分离。该方法简便、可靠,可用于克唑替尼的质量控制。     

环糊精手性流动相添加剂高效液相色谱法分离乳酸对映体的研究

分别将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精和2,3,6-三甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了乳酸对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH值、流速和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响,建立了甲基化β-环糊精动态手性固定相法分离乳酸对映体的方法.工作曲线的线性范围为0.02～0.18g/L(D-,L-乳酸),线性相关系数为rL-乳酸=0.9990,rD-乳酸=0.9890,精密度(n=8)为RSDLL-乳酸=0.80%,RSDD-乳酸=1.54%.     

高效液相色谱法同时测定化妆品中12种美白成分

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品12种美白成分。样品经质量分数50%甲醇溶液提取、过滤后,进行HPLC分析。色谱柱为Phenomenex Luna C18(2)柱(4.6 mm×250 mm×5μm)。流动相组成为甲醇-0.02 mol/L KH2PO4溶液,梯度洗脱。流速为1.0 m L/min。二极管阵列检测器,L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁、鞣花酸及甘草酸二钾的检测波长为254 nm,烟酸、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、4-甲氧基水杨酸钾、苯酚、杜鹃醇和苯乙基间苯二酚的检测波长为220 nm。结果发现,12种美白类成分均在0.5~50μg/m L范围内线性关系良好(相关系数r0.999),霜类、乳液类、水剂类3种化妆品基质中12种美白成分的回收率(添加水平分别为20、50和200μg/g)在85.6%~111.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%~8.9%范围内,最低检出质量比在0.3~1.5μg/g之间。     

直接进样-液相色谱/串联质谱法(LC-MS)测定水中的酚类化合物

采用液相色谱/串联质谱法测定了水中的4种硝基酚类化合物,对流动相、流速、柱温及进样量等条件进行了优化。结果表明,流动相为甲醇和甲酸-甲酸铵溶液(p H=4),流速0.2 m L/min,色谱柱柱温30℃,进样量10μL,硝基酚类化合物含量在0.5~50μg/L时,校准曲线呈较好的线性关系,相关系数均大于0.999,最低检出限为0.044~0.107μg/L,加标回收率为81.8%~103%,相对标准偏差为1.6%~8.4%。该方法重现性好、灵敏度高、操作简便,有一定的实际应用价值。     

反相制备液相色谱分离纯化辣椒碱单体

用反相制备液相色谱法从辣椒碱类化合物中分离得到了高纯度辣椒碱单体.采用碳十八硅胶(ODS)柱(200 mm×10.0 mm),考察了流动相组成、进样浓度、进样体积和流动相流速等对分离的影响,确定了适宜的工艺操作条件:流动相为甲醇/水(75/25,v/v),进样浓度为180 mg·mL-1,进样体积为2.08 mL,流速为4.0 mL·min-1.在该工艺条件下,得到的辣椒碱单体纯度为95.23%,回收率为93.27%,产率为4.38 g·L-1·h-1,流动相消耗为0.087 L·g-1.本工艺操作简便,分离效率高,产品质量好,为辣椒碱单体的制备研究提供了一种新的方法.     

高效液相色谱法测定染发类化妆品中10种染料成分

建立染发类化妆品中10种禁限用染料成分的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈-2 g/L抗坏血酸水溶液(体积比1∶1)溶解提取,用Waters AtlantisTM T3(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,以0.02 mol/L磷酸氢二钾水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为230、320、450 nm。10种染料在相应的浓度范围线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.995;加标回收率为85.13%～110.17%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,检出限为3.3～15.2μg/g。该方法操作简单、快速,适用于染发类化妆品中多种染料成分的检测。     

超高效液相色谱法分离测定环境空气中酚类化合物

建立了分离检测环境空气中酚类化合物的超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱进行分离,柱温30℃,以超纯水(含0.5%乙酸)和乙腈(含0.5%乙酸)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L/min,进样量5.0μL,280 nm波长条件下紫外检测;可以实现环境空气中11种酚类化合物的分离测定。结果表明,酚类含量在0.5⁴0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在采样体积为25 L时,方法检出限范围为440μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在采样体积为25 L时,方法检出限范围为4³9μg/m39μg/m³,相对标准偏差0.39%3,相对标准偏差0.39%⁵.0%,质控样测定相对误差在1.5%5.0%,质控样测定相对误差在1.5%³.8%之间。本方法分离测定环境大气中酚类时准确性好、灵敏度高、操作简便。