5-(2-羟乙氧基)间苯二甲酸二甲酯的合成改进

研究了5-(2-羟乙氧基)间苯二甲酸二甲酯的合成反应,优化了合成的条件。通过加大环氧乙烷的量及新的加料方式,改进了合成条件:以5-羟基间苯二甲酸为原料,经过酯化反应及环氧乙烷的开环反应以71%的总产率制备了5-(2-羟乙氧基)间苯二甲酸二甲酯。新合成方法不需加压条件,也避免了Williamson反应所需的价格昂贵的溴乙醇或氯乙醇等试剂。     

5-(1-甲基-1-甲氧羰基甲氧基)间苯二甲酸二甲酯的合成

研究了5-(1-甲基-1-甲氧羰基甲氧基)间苯二甲酸二甲酯的合成反应,优化了合成的条件。通过对比实验,筛选了制备的最佳合成条件:以5-羟基间苯二甲酸为原料,经过酯化,Williamson反应以60%的产率制备了5-(1-甲基-1-甲氧羰基甲氧基)间苯二甲酸二甲酯。通过对其旋光性的测试,证明了该化合物的外消旋结构,推测该反应经历了SN1反应历程,表征了其结构。     

盘式连续干燥器在间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥中的应用

通过对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥前后物料性质的分析,提出了应用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥的盘式连续干燥系统,介绍了这种干燥设备的结构、工作原理,阐述了其工艺流程及工作特点,分析了这种干燥形式的优势及应用领域,并通过与另外一种干燥器-旋转闪蒸干燥器在工作效率、能耗、操作的连续性及干燥后产品的质量等方面的比较,表明了在间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥作业中这种干燥器是干燥设备的适宜选择。     

5-硝基-1,3-间苯二甲酸二甲酯的制备

在强酸条件下,时间苯二甲酸（IPA）进行硝化反应,得到中间体5-硝基间苯二甲酸（5-NIPA）,然后在酸催化下进行酯化,得到目标产物5-硝基-1,3-间苯二甲酸二甲酯（5-NIPADME）,总收率大于90％。     

间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的合成研究

采用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和乙二醇(EG)为原料,在一定的温度和催化剂条件下进行酯交换反应制备间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)。用高效液相色谱(HPLC)法测定酯交换率,系统研究了催化剂、EG／SIPM摩尔比及反应时间对酯交换率的影响。     

间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠的合成工艺

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,采用酯交换法合成了间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠(SIPP),并研究了催化剂种类及浓度、原料配比和反应温度对酯交换反应的影响。结果表明:通过工艺优化,当选择以钛酸四丁酯作为催化剂,其摩尔分数为0.1%(相对原料中SIPM的摩尔分数),1,3-PDO与SIPM的摩尔分数比为10.14∶1,反应温度为173℃时,酯交换反应速率较快且产物色泽良好。     

间苯二甲酸二甲酯磺酸钠的合成

以三氧化硫磺化间苯二甲酸、甲醇酯化、亚硫酸钠中和合成了间苯二甲酸二甲酯磺酸钠 ,考察了影响反应的因素。结果表明 ,间苯二甲酸和三氧化硫摩尔比为 1∶1.2 ,反应温度为 190℃ ,反应时间 5h是较适宜的磺化条件 ;酯化条件为甲醇和间苯二甲酸摩尔比 3∶1,反应温度 6 5℃ ,时间 2h ;亚硫酸钠在 2 0℃～ 5 0℃中和 ;总收率达 81.7%。     

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成研究

以间苯二甲酸为原料,经磺化,酯化,盐析得98%含量的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠,总收率82.6%.     

5-氨基间苯二甲酸缩水杨醛席夫碱的合成研究

以5-氨基间苯二甲酸为原料,分别与含不同卤素取代基的5-溴水杨醛、3,5-二氯水杨醛和邻香草醛反应合成了3种新的含不同取代基的5-氨基间苯二甲酸缩水杨醛席夫碱,通过元素分析、IR和~1H NMR对结构进行表征。运用正交实验得到合成5-氨基间苯二甲酸缩5-溴水杨醛席夫碱的最佳工艺条件:胺醛摩尔比为1∶1.2,反应时间为6 h,催化剂冰乙酸用量为1.0 mL,产率达79%。     

1,3-双-(3-N-乙酰基-2-芳基-1,3,4-(口恶)唑啉-5-基)苯化合物的合成与表征

以间苯二甲酸二甲酯为起始原料,设计合成了8个新型的1,3-双-(3-N-乙酰基-2-芳基-1,3,4-唑啉-5-基)苯化合物,其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS表征,并对其质谱裂解途径进行了探讨.     

1，3-双-（3-N-乙酰基-2-芳基-1，3，4-噁唑啉-5-基）苯化合物的合成与表征

以间苯二甲酸二甲酯为起始原料,设计合成了8个新型的1,3-双-（3-N-乙酰基-2-芳基-1,3,4-噁唑啉-5-基）苯化合物,其结构经元素分析、IR、^1HNMR和MS表征,并对其质谱裂解途径进行了探讨。     

中温型SIPE合成方法

讨论了在间苯二甲酸双羟乙酯 -5 -磺酸钠 ( SIPE)合成反应中催化剂体系、EG/SIPM(间苯二甲酸二甲酯 -5 -磺酸钠 )摩尔比、反应终温和转化率等因素对 SIPE反应过程及产品质量的影响 ,并介绍了中温型 SIPE的合成方法。实验结果表明 ,当 EG/SIPM摩尔比为 3～ 7,选择醋酸盐复合催化剂及相对加入量为 2 0时 ,SIPE合成反应可在终温 175℃完成 ,且产品质量指标优异。高效液相色谱 ( HPL C)测定结果表明 ,实际转化率除与甲醇流出量有关外 ,还与反应温度有关     

水溶性聚酯的溶解性能

研究了由对苯二甲酸二甲酯 (DMT)、间苯二甲酸 (IPA)和间苯二甲酸二甲酯 5 -磺酸钠 (SIPM)与乙二醇 (EG)和聚乙二醇 (PEG)等共缩聚合成的水溶性聚酯的溶解性能。研究结果表明 ,随分子链中间苯二甲酸乙二醇酯 5 -磺酸钠 (SIPE)链节含量的增加 ,聚合物的水溶性增强 ,对外加盐的容忍度提高 ;水溶性聚酯能溶于某些有机溶剂 ,但有时在同一溶剂中不同样品的溶解性表现出明显差异。     

新型共聚酯(PARSTER~)的连续聚合生产技术

通过分析新型共聚酯(PARSTER?)中第三单体间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和第四单体二甲基-1,3-丙二醇(MPD)的特性及参与反应的方式,确定了PARSTER?生产的工艺设计。根据工艺设计的要求,通过设备改造及工艺调整,实现了PARSTER?在10万t/a聚酯连续生产线上的稳定生产,得到了性能指标合格的产品。     

HPLC法快速监测5-羟基间苯二甲酸反应液

目的:建立简单快速的HPLC法监测5-羟基间苯二甲酸反应液。方法:梯度洗脱反相液相色谱。结果:5-羟基间苯二甲酸和5-溴间苯二甲酸保留时间分别约4.5min和8.2min,检测限分别为0.05ng和0.065ng。重复检测反应液的RSD分别为0.06%和1.3%。结论:本法可作为5-溴间苯二甲酸合成5-羟基间苯二甲酸反应液的一种快速、灵敏、可行的监控方法。     

SIPE-EG溶液制备工艺探究及优化

将第三单体间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)的乙二醇(EG)溶液的酯交换率及其所含二甘醇(DEG)含量、甲醇蒸出物中各组分含量作为主要的分析指标,用高效液相色谱和气相色谱对以上指标进行测定,进而对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)与EG的酯交换反应情况进行探究。通过讨论分析现生产条件下制得的SIPE-EG溶液和甲醇蒸出物的各项指标情况,以及EG与SIPM物质的量比、反应终温、反应时间等各工艺条件对合成反应的影响,提出酯交换反应的工艺优化方案为:SIPM和EG采用优等品,SIPM含水率≤0.2%,EG含水率≤0.1%;EG与SIPM物质的量比为10.0∶1;反应时间为4h;反应终温为185℃。     

涤纶染色改性剂SIPG合成研究

研究了以５－磺酸纳－间苯二甲酸二甲酯为原料进行酯交换反应合成５－磺酸钠－间苯二甲酸双乙二酯(ＳＩＰＧ),并讨论了催化剂、反应温度、配比等反应条件对产品质量的影响。通过优化工艺条件,合成的产品具有二甘醇含量低,低温条件下稳定性好的特点。     

磺化/乙氧基化专利

<正>一种制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的工艺:杨继锋,张钦,张炎,修海涛,宋玲玲,范鲁涛,CN103992250A//2014-08-20由磺化釜、酯化釜、萃取釜、反萃釜、脱色吸杂釜、过滤器、中间结晶釜、离心脱水机、热溶釜、精滤器、终端结晶釜、二次脱水机和干燥机为工艺设备,以间苯二甲酸和发烟硫酸为主要原料,在各个工序的工艺过程中,按照工艺要求向相关设备中依次加入甲醇、去离子水,纯碱溶液、活性炭、双氧水、压缩空气和活性炭,在各个工序工艺过程的特定温度、时间和工艺条件下,制成间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠成品。制得成品的纯度高、质量好、     

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成

以w(SO3) =3 0 %的发烟硫酸为磺化剂 ,间苯二甲酸 (IPA)为反应原料制备间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM)。运用正交实验设计 ,确定了最佳磺化反应条件为 :反应温度 185℃ ,反应时间 4 5h ,反应原料配比n(IPA)∶n(SO3) =1 0 0∶1 15。通过高效液色谱 (HPLC)法确定中和深度控制在pH =5 0。SIPM制备收率达到85 2 % ,w(SIPM ) =99 5 % ,各项指标符合美国杜邦公司 2 0 0 0年标准     

配方精选

聚酯棒状胶 对苯二甲酸二甲酯 1600．5 间苯二甲酸二甲酯 339．5 1，4-丁二醇 1644 过氧化铅 3．58 性能及用途：该胶能使被粘接表面实现有效的粘接，并在粘接之后很快获得强度、韧度、耐热和耐溶剂性能。主要用于非金属材料及皮革制品的粘接。