香豆素-3-羧酸的制备及光谱性质研究

本文以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料合成香豆素-3-羧酸乙酯,进而合成香豆素的重要衍生物香豆素-3-羧酸,对其结构进行了表征,并通过紫外光谱和荧光光谱研究了溶剂极性、溶液酸度及溶剂中甲醇含量所产生的影响,最后计算了荧光量子产率,得出香豆素-3-羧酸为弱荧光物质。     

二氧化硅/聚苯乙烯杂化材料制备及性能研究

通过自组装在二氧化硅粒子表面引入含溴化合物。并以其为引发剂,采用原子转移自由基聚合的方法,制备二氧化硅/聚苯乙烯杂化材料。通过改变表面引发聚合条件,制备系列聚苯乙烯接枝量的杂化材料。采用FT-IR、XPS、TGA、粒径分析仪与扫描电镜对杂化材料结构、组成和性能进行研究。结果表明:二氧化硅表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP),呈现一定的活性特点,反应12小时后最大接枝量达到47%。并且杂化材料在不同的溶剂中具有不同的粒径;扫描电镜显示,杂化材料因其表面接枝的聚苯乙烯使其团聚现象有所降低。     

氯丁二烯-二氧化硅杂化胶乳的制备

纳米二氧化硅的水分散液中直接乳液聚合得到的稳定的氯丁二烯-二氧化硅杂化胶乳。乳胶粒的粒径、ζ电位和透射电镜分析表明纳米二氧化硅吸附在氯丁胶乳粒子的表面。     

聚苯乙烯/二氧化硅杂化材料的原位制备

采用活性负离子聚合法和末端官能化改性技术合成三乙氧基封端聚苯乙烯,然后用溶胶-凝胶法合成聚苯乙烯(PS)/SiO2杂化材料,用红外光谱、凝胶渗透色谱、差示扫描量热法、热重分析、扫描电子显微镜对PS/SiO2杂化材料的结构和性能进行分析。结果表明:PS/SiO2杂化材料中的PS和SiO2间有化学键相连;PS/SiO2杂化材料中的w(SiO2)为25%时,SiO2是粒径约为180 nm,且粒径分布均匀、有完善球形结构的颗粒,其玻璃化转变温度比纯PS高1.3℃,热稳定性较纯PS高。     

香豆素-3-羧酸乙酯衍生物的合成及抗血小板聚集活性

以间二苯酚为原料,经Vilsmeier-Haack,Knoevenagel等反应得到7-羟基香豆素-3-羧酸乙酯(3),利用其7位羟基与不同碳数的二溴烷烃反应得到7-溴代烷氧基-香豆素-3-羧酸乙酯(4a～4e),再将其与硝酸银反应得到7-硝氧烷氧基香豆素-3-羧酸乙酯(5a～5e)。化合物5a～5e经过红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表证。体外抗血小板聚集活性测试结果表明,所得目标化合物对二磷酸腺苷(ADP)所诱导的血小板聚集均具有较强的抑制活性,抑制率达32.86%～40.71%,强于阳性对照药阿司匹林(19.33%)。     

香豆素-3-羧酸乙酯合成研究进展

概述了近年来香豆素-3-羧酸乙酯合成方法的进展.包括微波辐射法,离子液体等新方法的应用,为香豆素-3-羧酸乙酯的合成研究提供了借鉴.     

聚氨酯/纳米二氧化硅有机-无机杂化材料的制备与性能

以自制的端异氰酸酯基聚丁二烯(ITPB)为基体,纳米二氧化硅(SiO₂)为交联固化剂,采用预聚体法制备了一系列不同纳米SiO₂含量的有机-无机杂化材料。阐述了其制备机理,研究了不同固化条件对有ITPB/SiO₂杂化材料力学性能的影响,并对其进行了动态力学分析和X射线衍射分析。结果表明：室温固化14 d后,110℃固化24 h,杂化材料的综合力学性能最佳。纳米SiO₂的添加量越多,杂化材料的储能模量越大。添加质量分数12%的纳米SiO₂杂化材料的抗湿滑性能和操控性能最好,纳米SiO₂添加质量分数为8%时,杂化材料的滚动阻力最小。     

微晶纤维素-二氧化硅杂化体的制备及应用研究

以正硅酸乙酯和偶联剂Si69为硅源,采用微反应器技术,在微晶纤维素(MCC)表面负载纳米二氧化硅(Si O2),制得MCC-SiO_2杂化体,研究其对白炭黑/溶聚丁苯橡胶(SSBR)硫化胶物理性能和动态力学性能的影响。结果表明:MCC杂化改性后硫化胶的物理性能和抗湿滑性能提高,同时滚动阻力降低;扫描电镜分析结果显示,MCC-SiO_2杂化体在SSBR基体中的粒径减小,与SSBR的界面结合性能提高。     

香豆素-3-羧酸及酯合成方法的研究

在无水乙醇中,以二乙胺为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆索-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件为：水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1：1．2,二乙胺与水杨醛物质的量比为1：4,反应时间2h,在最佳工艺条件下。香豆素-3-羧酸乙酯的收率85％,香豆素-3-羧酸的收率95％。     

超声波辐射合成香豆素-3-羧酸乙酯

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,六氢吡啶为催化剂,超声波辐射下合成了香豆素-3-羧酸乙酯,其结构经IR和元素分析表征。考察了超声波辐射时间和辐射功率对反应的影响。结果表明,在450 W辐射反应25 min,水杨醛4.0 g(0.033 mol),n(水杨醛):n(丙二酸二乙酯)=1∶1.20,六氢吡啶0.25 mL的条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率达到91%以上。     

香豆素-3-羧酸的合成工艺研究

以金属钠与乙醇作用生成的乙醇钠为催化剂合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经皂化、酸解环合合成香豆素-3-羧酸.考察了各反应条件对香豆素-3-羧酸收率的影响.确定了最佳工艺条件为:n(水杨醛):n(丙二酸二乙酯)=1:1.25,金属钠用量0.25 g、无水乙醇20 mL(均对4.0 g水杨醛),反应时间120 min,香豆素-3-羧酸的收率达到90%以上.     

靛红-凹凸棒石杂化材料制备

采用固相合成法制备了靛红--凹凸棒石杂化物,考察了制备工艺条件对杂化物性能的影响,分析了靛红--凹凸棒石的杂化机理。结果表明:在杂化过程中,靛红分子的共轭平面发生扭曲、凹凸棒石晶体结构发生了一定程度畸变,但杂化物无新键形成;杂化机理为靛红分子对凹凸棒石表面沟槽结构的深度嵌合和对孔道口的封堵,结合位点靠近铝氧八面体;杂化物可耐三氯甲烷高强度洗脱和30%浓度双氧水氧化,且靛红在杂化物中的热稳定性显著提升。     

有机-无机杂化抗菌微滤膜的制备及性能

采用氨基硅烷偶联剂(KH-892)对氧化石墨烯(GO)进行改性,通过吸附、还原法负载纳米银,制得载银改性氧化石墨烯(Ag@m GO),然后将其与聚乙烯醇(PVA)共混,经非溶剂致相分离(NIPS)法制得有机-无机杂化微滤膜(M1~M5,M1为纯PVA微滤膜)。对Ag@m GO及M1~M5进行了FTIR、XRD、TEM、SEM、接触角、孔隙率及平均孔径等结构表征,同时也对M1~M5的抗菌性能、过滤性能及耐污染性能进行了测试。结果表明,Ag@m GO粒径在10 nm以下,载银摩尔分数为5.45%;M2~M5的接触角最小可达23.3°,孔隙率(ε)为30%~40%,平均孔径(r_m)为0.54~0.71μm,具有较好的亲水性和优异的过滤性能。同时,M2~M5对牛血清蛋白(BSA)的截留率(R)在80%以上,对大肠杆菌(K12)的抑菌圈直径在1.29 cm以上,说明制备的杂化微滤膜M2~M5具有良好的耐BSA污染和抗菌性能。     

香豆素-3-羧酸烟醇酯的合成

目的:为寻找抗动脉粥样硬化药物,合成香豆素-3-羧酸烟醇酯。方法:以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,合成得到香豆素-3-羧酸,再在脱水剂作用下与烟醇缩合,得到目标化合物香豆素-3-羧酸烟醇酯。结果与结论:设计合成了香豆素-3-羧酸烟醇酯,目标物的化学结构经IR、MS、1H-NMR等确证。     

香豆素-3-羧酸乙酯的碱性水解研究

用二甲亚砜为溶剂,L-脯氨酸为催化剂催化水杨醛与丙二酸二乙酯通过Knoevenagel缩合反应能得到香豆素-3-羧酸乙酯中间体,然后研究了在各种碱性条件下香豆素-3-羧酸乙酯水解生成香豆素-3-羧酸。实验表明强碱相对更有利于水解的进行。     

香豆素-3-羧酸及其酯的合成研究

在无水乙醇中,以六氢吡啶为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆素-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、反应时间、催化剂的选择和用量进行了研究。所得最佳合成条件为:水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1.0∶1.4,1 mol六氢吡啶用量0.8 mL,反应时间2 h,在最佳工艺条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率87.6%,质量分数为99.6%。通过IR光谱对产品进行了表征。     

麝香草酚香豆素-3-羧酸酯的合成

合成了麝香草酚香豆素-3-羧酸酯并优化其合成工艺。以麝香草酚为原料,在脱水剂EDCI和催化剂DMAP的作用下与香豆素-3-羧酸缩合,得到目标化合物麝香草酚香豆素-3-羧酸酯。目标产物的化学结构经过MS,IR,1H-NMR确证,产率为72.5%。     

香豆素-3-羧酸乙酯的碱性水解研究

用二甲亚砜为溶剂,L-脯氨酸为催化剂催化水杨醛与丙二酸二乙酯通过Knoevenagel缩合反应能得到香豆素-3-羧酸乙酯中间体,然后研究了在各种碱性条件下香豆素-3-羧酸乙酯水解生成香豆素-3-羧酸.实验表明强碱相对更有利于水解的进行.     

溶胶-凝胶法聚丙烯酸丁酯/二氧化硅杂化材料弹性体的制备与表征

用丙烯酸丁酯与少量功能单体共聚,合成了分子链侧基带羟基的聚丙烯酸丁酯(PBA)乳液,然后与硅溶胶混合,用溶胶-凝胶法制备了PBA/SiO2杂化材料弹性体;研究了SiO2含量对杂化材料弹性体力学性能及透光率的影响,并用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热分析和动态力学性能分析对杂化材料弹性体的结构进行了表征。结果表明,PBA/SiO2杂化材料热压后成为一种力学性能优良的具有一定透光率的弹性体。随着SiO2含量的增加,杂化材料弹性体的力学性能提高,透光率和SiO2粒子的粒径增加,PBA基体的玻璃化转变温度和损耗因子下降;PBA共聚物分子链侧基所带羟基与SiO2粒子表面的硅醇基发生了缩合脱水反应,形成了Si—O—C共价键,使PBA基体与SiO2粒子构成的界面结合紧密,从而赋予杂化材料弹性体以优良的性能。     

介孔二氧化硅接枝2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸杂化材料的制备与表征

采用反相乳液法制备了介孔二氧化硅接枝2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPs）杂化材料。探讨了最佳反应条件,用红外光谱（FT—IR）,元素分析,透射电镜（TEM）,热重分析（TG）对杂化材料进行了表征。实验结果表明：在反应温度50℃,油水比2：3,烷基化介孔SiO2用量8％,乳化剂Span80用量5％,单体质量分数为30％,引发剂浓度为0．00885mol/L时,杂化材料上AMPS的接枝率可达到45％。