牙本质中天冬氨酸消旋化程度的测定——手性毛细管气相色谱法与高效液相色谱法的比较

应用手性毛细管气相色谱法（酸性异丙醇、三氟乙酸酐为衍生试剂）、高效液相色谱法（邻苯二甲醛－Ｎ－乙酰－Ｌ－半胱氨酸为手性衍生试剂）同时测定人类第一磨牙牙本质中天冬氨酸的消旋化程度，结果表明，两者均可有效地用于天冬氨酸对映体的分离测定，但气相色谱检测限（０．２ｐｍｏｌ）低于高效液相色谱（１．０ｐｍｏｌ），而变异系数（７％）、总分析时间（１００ｍｉｎ）均高于高效液相色谱（分别对应为４％，３１ｍｉｎ）。     

柱前衍生高效液相色谱法测定食物中氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法,测定了食物中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等１６种氨基酸含量。衍生试剂为６－氨基喹啉基－Ｎ－羟基玻珀酰亚氨基甲酸酯（ＡＱＣ）,流动相为磷酸盐与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在０．９９以上,回收率在８８％～１１０％之间,样品测定结果良好。     

高效液相色谱法快速,灵敏测定尿中3—甲基组氨酸含量

本文报道用柱前衍生高液相色谱法快速，灵敏地测定尿中３－甲基组氨酸（３ＭＨ）。采用含３０％乙腈的１０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸钠缓冲液（ｐＨ＝７．５）为流动相，等梯度洗脱，１０ｍｉｎ内即可分析一个样品；在２０－３０００ｐｍｏｌ范围内，３ＭＨ线性相关系数为０．９９８６，相对标准偏差为２．３％（批内）和４．５％（批间）；并测定了１０名正常人尿中的３ＭＨ含量。     

螺旋藻中亚油酸和γ-亚麻酸含量的气相色谱法同时测定

应用气相色谱法同时测定螺旋藻中有效成分亚油酸和γ－亚麻酸的含量。选择以石油醚为溶剂,用索氏法提取样品,以十七酸为内标物,在提取物的正己烷溶液中加入Ｈ２ＳＯ４－ＣＨ３ＯＨ（体积比１：９）甲酯化试剂适量,在７０℃恒温水浴中甲酯化反应１０ｍｉｎ,用气相色谱测定含量。亚油酸甲酯线性方程为Ｙ＝２．６ｘ－０．０１１９,ｒ＝０．９９９９,加标回收率为１０８．４％;γ－亚麻酸甲酯线性方程为Ｙ＝２．４１６ｘ－０．０     

1─（2─吡啶偶氮）─2─萘酚─6─磺酸衍生化反相高效液相色谱法测定铁、钴、镍

本文研究了水溶性试剂１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（ＰＡＮ－Ｓ）与铁（Ⅱ）、钴（Ⅱ）和镍（Ⅱ）之螯合物的衍生和液相色谱分离条件。在Ｎｏｖａ－ＰａｋＴＭＣ１８柱上，用含１０ｍｍｏｌ／Ｌ的ｐＨ５．０的醋酸－醋酸钠缓冲溶液的甲醇－水溶液（５０：５０，Ｖ／Ｖ）作流动相，溴化四丁基铵（ＴＢＡ·Ｂｒ）作离子对试剂，流动相流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，在５５０ｎｍ波长处进行光度检测。在Ⅱｍｉｎ内用高效液相色谱分离测定了Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）与ＰＡＮ—Ｓ的螯合物，提出了离子对反相高效液相色谱快速分离测定痕量铁、钴、镍的新方法。信噪比（ＳＮＲ）为２时，检测下限分别为０．０４３、０．００７和０．０１２ｍｇ／Ｌ。     

α－取代苯甲醇类化合物对映体的高效液相色谱法分离

 采用高效液相色谱法，用ＯＤ手性色谱柱直接分离α－取代苯甲醇类化合物的对映异构体。研究了流动相组成比例的改变对化合物对映体的分离色谱保留行为的影响，并将已知标准旋光的手性化合物采用高效液相色谱法拆分数据计算出的对映体过量百分值（ｅ．ｅ．％）与旋光仪测得的过量百分值（Ｏ．Ｐ％）进行了比较。     

α－取代苯甲醇类化合物对映体的高效液相色谱法分离

采用高效液相色谱法，用ＯＤ手性色谱柱直接分离α－取代苯甲醇类化合物的对映异构体。研究了流动相组成比例的改变对化合物对映体的分离色谱保留行为的影响，并将已知标准旋光的手性化合物采用高效液相色谱法拆分数据计算出的对映体过量百分值（ｅ．ｅ．％）与旋光仪测得的过量百分值（Ｏ．Ｐ％）进行了比较。     

反相离子对高效液相色谱法分离测定痕量镍（Ⅱ）锌（Ⅱ）铜（Ⅱ）

用二甲酚橙作柱前衍生试剂，在Ｃ１８色谱柱上，以乙腈－水（１２：８８，Ｖ／Ｖ）作流动相，六次甲基四胺为对离子试剂，反相离子对高效液相色谱－光度法快速分离测定痕量Ｎｉ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｃｕ＾２＋配合物和试剂在８ｍｉｎ内出峰完毕，５７５ｎｍ处检测，检出限分别为（ｎｇ／ｍＬ）：Ｎｉ＾２＋０．８３，Ｚｎ＾２＋０．０１，Ｃｕ＾２＋，１．３０，用于植物样品中Ｎｉ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｃｕ＾２＋的测定，结果令人满     

N—羟基琥珀酰亚胺—间于甲氨基苯甲酸酯柱前衍生HPLC分离荧光检测？…

用Ｎ－羟基琥珀酰亚胺－间二甲氨基苯甲酸酯为柱前衍生试剂,Ｃ１８柱,含ｐＨ为４．０为１０ｍｍｏｌ／Ｌ柠檬酸－磷本氢二钠缓冲溶液的４０％的甲醇－水（Ｖ／Ｖ）溶液为流动相,反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）分离荧光检测了氨、甲胺和乙胺,检出限分别为５．０、０．５和１．０ｐｍｏｌ,方法简便、快速。     

用反相高效液相色谱法分析测定Cd,Hg,Pb和Cu

用直接进样（Ｃ１８柱）反相高效液相色谱法研究了Ｍｅｎ＋－Ｄｚ（二硫腙）体系的色谱行为,建立了同时测定Ｃｄ,Ｈｇ,Ｐｂ和Ｃｕ的分析方法。方法的线性范围为０．０１～２．０ｍｇ／Ｌ,最低检出质量浓度为２．４～５．０μｇ／Ｌ,相对标准偏差为１．８％～９．７％,回收率为９４％～１０３％（Ｈｇ除外）。直接进样反相高效液相色谱法比萃取进样正相液相色谱法更快速,更简便,更容易操作,已用于人发测定。     

用反相高效液相色谱法分离和测定丁烯二酸的顺反异构体

建立了分离和测定丁烯二酸的２个异构体－顺丁烯二酸和反丁烯二酸的反相高效液相色谱法。以Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ柱为分析柱,以甲醇－水（体积比５：２）,用磷酸调至ｐＨ３．０）为流动相,流速０．７ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长为２２０ｎｍ,外标法定量。顺、反丁烯二酸的检出限分别为０．１０和０．０７５ｍｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝２）;相对标准偏差分别为０．４７％和０．５４％（ｎ＝３）。二者的线性范围均为１０～６０     

反相高效液相色谱法同时测定果汁中8种添加剂

建立了反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）同时直接测定进口果汁中柠檬黄和苋菜红等８种添加剂含量的方法。色谱柱为Ｈｙｐｅｒｓｉｌ　ＢＤＳ　Ｃ１８柱（２５０ｍｍ×４．０ｍｍｉ．ｄ,５μｍ）,流动相为甲醇／０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵,梯度洗脱,流速为 １．０ ｍＬ／ｍｉｎ,柱温为 ４０℃,ＤＡＤ紫外检测器波长为 ２３０ ｎｍ。在此色谱条件下,各组分在１０ ｍｉｎ内均得到良好分离。平均回收率为 ９０％～１１４％,相对标准偏差 １．３％～８．０％。     

毛细管胶束电动色谱法分离PTC氨基酸

１引言用毛细管胶束电动色谱（ＭＥＫＣ）对ＰＴＣ氨基酸分离条件进行研究，建立ＭＥＫＣ分离１７种ＰＴＣ氨基酸的方法。结果表明，在２０ｍｉｎ内１７种ＰＴＣ氨基酸得到比较满意的分离，方法回收率为９５％～１０３％，在６０μｍｏｌ／Ｌ浓度范围内均呈线性，相关系数ｒ＞０．９９２；最低检测限为０．１５－０．４０ｐｍｏｌ。用该法对灵芝菌丝中氨基酸含量进行测定并与ＨＰＬＣ法进行比较，二者无显著性差异（α＝０．０５）。２实验部分２．１仪器和试剂ＨＰ－１型高效毛细管电泳仪（中国专利：９４１１１５６４ｘ，河北大学研制），…     

N－羟基琥珀酰亚胺－α－萘乙酸酯（SINA）为柱前衍生试剂反相高效液相色谱分离测定肽及其水解产物

以自行合成的丁二酰亚胺羧酸活性酯类试剂Ｎ－羟基琥珀酰亚胺－α－萘乙酸酯为柱前衍生试剂，用反相高效液相色谱分离测定了谷胱甘肽、三甘肽、二甘肽及谷氨酸、胱氨酸、甘氨酸，在Ｃ１８柱上，采用的流动相为含１５ｍｍｏｌ／Ｌ、ｐＨ＝５．４的醋酸－醋酸钠缓冲溶液和３％的乙酸乙酯的甲醇－水（１７／８０，体积比）溶液，１６ｍｉｎ内６种衍生物得到完全分离，当信噪比为３：１时，检测限达ｐｍｏｌ级，重现性良好．     

OPA柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸含量

建立了邻苯二甲醛（ＯＰＡ）手动柱前衍生反相高效液相色谱法测定样品中氨基酸含量的方法。以邻苯二甲醛（ＯＰＡ）／３－巯基丙酸（３－ＭＰＡ）为衍生试剂进行衍生,ＯＤＳ柱分离,３４０ｎｍ检测,在４０ｍｉｎ内１８种氨基酸全部得到基线分离。测定牛血清白蛋白（ＢＳＡ）的氨基酸组成和小鼠血清中的游离氨基酸,取得满意的结果。     

柱后衍生高效液相色谱法测定鸡肉中莫能菌素残留量

样品用甲醇－水溶液匀浆、提取后过滤,再用二氯甲烷进行液－液萃取,然后通过Ｓｅｐ－Ｐａｋ柱进一步净化。净化后的样液与香兰素衍生试剂在酸性和加热条件下进行柱后衍生,反应产物在５２０ｎｍ波长处测定。衍生剂：香兰素３０．０ｇ＋浓硫酸２０ｍＬ＋甲醇９５０ｍＬ,流速：０．７ｍＬ／ｍｉｎ;色谱柱：μ－ＢｏｎｄａｐａｋＴＭＣ１８３．９ｍｍｉ．ｄ．×３００ｍｍ,或相当的色谱柱;流动相：Ｖ（甲醇）Ｖ（水）Ｖ（磷酸）＝９４０６０１,流速０．７ｍＬ／ｍｉｎ;柱后反应室：体积大于１．４ｍＬ的不锈钢管（３００ｃｍ×１ｍｍｉ．ｄ．）。     

高效液相色谱法测定伸筋丹中士的宁含量

采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定了中成药伸筋丹中士的宁含量。色谱条件：氰基柱并加同种类预柱；流动相：甲醇－水－乙酸－三乙胺（９８００：１５５：３０：１５）；ｐＨ６．７；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；紫外检测，波长２５４ｎｍ；在４～２０ｍｇ／Ｌ浓度范围内，士的宁的峰面积Ａ与浓度Ｃ间的回归方程为：Ａ＝－７．０１×１０~３＋９．０８×１０~５Ｃ（ｒ＝０．９９９９）；外标法定量，方法精密度ＲＳＤ＝１．９１％（ｎ＝６）。     

高效液相色谱法测定伸筋丹中士的宁含量

 采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定了中成药伸筋丹中士的宁含量。色谱条件：氰基柱并加同种类预柱；流动相：甲醇－水－乙酸－三乙胺（９８００：１５５：３０：１５）；ｐＨ６．７；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；紫外检测，波长２５４ｎｍ；在４～２０ｍｇ／Ｌ浓度范围内，士的宁的峰面积Ａ与浓度Ｃ间的回归方程为：Ａ＝－７．０１×１０~３＋９．０８×１０~５Ｃ（ｒ＝０．９９９９）；外标法定量，方法精密度ＲＳＤ＝１．９１％（ｎ＝６）。     

氯甲酸芴甲酯柱前衍生高效液相色谱法测定植物中多胺

建立了一种采用氯甲酸芴甲酯进行柱前衍生，高效液相色谱分离和测定植物中的游离态和结合态多胺的新方法。腐胺、精脒和精胺的分离在１６ｍｉｎ内完成；检出限分别达到０．０３０、０．０１８和０．０２３ｐｍｏｌ线性动态范围至少是３个数量级。研究了反应温度和时间对荧光衍生物产率的影响，指出在２５℃下反应２０ｍｉｎ可获得较高产率。多胺总量与衍生试剂的摩尔比超过１：８时，荧光衍生物产率恒定。本方法用于要和番茄样品的测     

反相高效液相色谱法测定人血浆中异丙酚浓度

用柱前衍生化反相高效液相色谱法测定人血浆中异丙酚浓度,为临床药理学研究提供了依据。提取的异丙酚及内标麝香草酚同时以Ｇｉｂｂｓ试剂衍生化,衍生物经色谱柱分离和紫外检测,异丙酚在５０～１５００μｇ／Ｌ浓度范围内呈线性关系（ｒ＝０．９９９１）。方法平均变异系数为６．１％,最低检出浓度为２４．８μｇ／Ｌ,已满意地用于临床药理学研究。